一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法技术

本发明专利技术提供一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法，包括如下步骤：1、确定待评价的仪器为拉曼光谱快速检测仪，并确定该拉曼光谱快速检测仪的评价参数，该评价参数包括拉曼位移的准确度、拉曼位移的重复性、拉曼光谱强度的重复性、灵敏度以及检测时间，所述灵敏度包括信噪比和检出限；2、对所述拉曼位移的准确度进行评价；3、对所述拉曼位移的重复性进行评价；同时，对所述拉曼光谱强度的重复性进行评价；4、对所述信噪比进行评价；5、对所述检出限进行评价；同时，对所述检测时间进行评价；6、得出评价结果。本发明专利技术是以物理方法和化学方法相结合的方式对拉曼光谱快速检测仪进行评价，能够全面评价拉曼光谱快速检测仪的性能指标。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及仪器评价标准领域，尤其涉及。
技术介绍
拉曼光谱技术是分析各种分子结构和鉴别物质种类的最重要的光谱技术之一，以 拉曼光谱技术为核心的拉曼光谱快速检测仪是采用拉曼光谱原理进行现场快速检测的仪 器，该仪器是由试剂盒（需采用增强基质进行样品测量的仪器包含该试剂盒）、激发光源、 散射光收集系统、分光系统、探测系统、控制与数据处理系统和标准图谱数据库等组成，面 向快速便捷现场检测需求，具有小型化、低成本，结合增强模块可实现高灵敏度检测等特 点，并可扩展其应用领域，已被广泛用于的食品安全、环境科学，公共安全等领域的现场快 速检测。 但目前尚无综合性的针对拉曼光谱快速检测仪的评价和产品水平标准。因此，市 场上的拉曼光谱快速检测仪的质量参差不齐，且有部分的产品需要很多后续的技术开发才 可完成检测，无法进行快速检测，对其推广和应用造成了一定影响。为此，需要建立拉曼光 谱仪的评价和产品标准，使拉曼光谱快速检测仪易于推广并获得广泛应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题，在于提供，以用 于现场快速检测的拉曼光谱快速检测仪为评价主体，对包括增强基质试剂盒、光谱数据库 在内的检测仪进行整体评价的方法和标准，促进了拉曼光谱快速检测仪的推广应用及其评 价方法的规范化和标准化。 本专利技术是这样实现的：，包括如下步骤： 步骤1、确定待评价的仪器为拉曼光谱快速检测仪，并确定该拉曼光谱快速检测仪 的评价参数，同时，根据所述拉曼光谱快速检测仪的规格设置相应的最佳测试条件，该评价 参数包括拉曼位移的准确度、拉曼位移的重复性、拉曼光谱强度的重复性、灵敏度以及检测 时间，所述灵敏度包括信噪比和检出限； 步骤2、对所述拉曼位移的准确度进行评价，该拉曼位移的准确度的评价过程如 下： 将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或 所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，测量所述聚苯乙烯标准样品的 拉曼光谱，利用高斯函数拟合获得拉曼谱峰的拉曼位移值，重复测量3次，分别计算每次测 量的各拉曼谱峰的拉曼位移值与标准拉曼位移值中的对应值之差，分别取出3次测量得到 的3个最大差值，再取3个最大差值中的最大值作为所述拉曼位移的准确度； 步骤3、对所述拉曼位移的重复性进行评价，该拉曼位移的重复性的评价过程如 下： 将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或 所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，再重复测量6次聚苯乙烯标准 样品的拉曼光谱，利用高斯函数拟合获取6组拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度的数 值，并记录该拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度变化，6次测得的拉曼谱峰的拉曼位移 值中最大差值和最小差值之差即为拉曼位移的重复性AS; 同时，对所述拉曼光谱强度的重复性进行评价，该拉曼光谱强度的重复性的评价 过程如下： 将6次测得的拉曼光谱强度的数值代入贝塞尔公式计算其相对标准偏差，即为拉 曼光谱强度的重复性，计算公式如下： 式中：S:表示拉曼光谱强度的重复性，其单位为％ ;I i表示第i次拉曼光谱强度 的数值;I表示6次拉曼光谱强度的平均值；n是表示测量的次数； 步骤4、对所述信噪比进行评价，该信噪比的评价过程如下： 对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检测 仪的信噪比；将激光聚焦在处理干净的单晶硅的表面上，在该拉曼光谱快速检测仪的最 佳测试条件下，测试其拉曼光谱，记录位于940cmiiAcm1范围内的娃拉曼谱峰的强度 和位于600cm1~800cm1范围内的基线噪声强度，重复上述步骤3次，每次测得的位于 940cm 范围内的娃拉曼谱峰的强度和位于600cm1~800cm1范围内的基线噪声 强度之比为该次测量的信噪比，取3次信噪比的最大值作为该拉曼光谱快速检测仪的信噪 比； 步骤5、对所述检出限进行评价，该检出限的评价过程如下： 对于采用增强基质进行样品测量的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检 测仪的检出限；根据该拉曼光谱快速检测仪建立的目标物测量的方法配制目标物标准溶 液，该目标物标准溶液的浓度为该拉曼光谱快速检测仪所标称的目标物检出限的10倍，并 使用该拉曼光谱快速检测仪提供的配套试剂盒对配制后的目标物标准溶液进行处理，并分 别进行11次测定，并记录各次测量的浓度示值； 将11次测量的浓度示值进行检出限计算，计算公式如下： DL= (2S/I)Xc 式中：DL表示最低检测浓度，其单位为mg/L;1表示11次目标物标准溶液测量的 平均值；S表示11次目标物标准溶液测量值的标准偏差；c表示目标物标准溶液的浓度，其 单位为mg/L; 同时，对所述检测时间进行评价，该检测时间的评价过程如下： 至少统计该目标物标准溶液11次测量中1次测量的检测时间，并计算其最大值； 步骤2、步骤3、步骤4及步骤5没有先后顺序；步骤6、得出评价结果： 要求1、所述拉曼位移的准确度不超过4cmS 要求2、所述拉曼位移的重复性不超过1cmS 要求3、所述拉曼光谱强度的重复性不大于5% ; 要求4、对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，测量单晶硅位于 940cmiiAcm1范围内的娃拉曼谱峰的强度清晰可见，且信噪比不低于3:1 ; 要求5、对于采用增强基质进行样品检测的拉曼光谱快速检测仪，相应目标物标准 溶液的检出限满足拉曼光谱快速检测仪标称的限量要求； 要求6、该目标物标准溶液的检测时间的最大值不大于20min; 若同时达到以上要求，则说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能符合检测目标 预期的要求；否则，说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能不符合检测目标预期的要求。 进一步地，所述拉曼光谱快速检测仪的最佳测试条件包括激光波长的最佳值、光 谱范围的最佳值、激光最大功率的最佳值、积分时间的最佳值、累积次数的最佳值和预热时 间的最佳值。 本专利技术具有如下优点： 1、提出了拉曼光谱快速检测仪的标准，即定义、要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输及贮存等； 2、该方法将促进拉曼光谱快速检测仪的推广应用及其评价技术的规范化和标准 化； 3、提出以拉曼光谱快速检测仪为主体的评价标准，该拉曼光谱快速检测仪的光谱 仪和增强试剂盒的使用应满足目标物测量过程的快速、便捷的要求，能够在20min内给出 检测报告，实现对现场快速检测的拉曼光谱快速检测仪的目标物检测性能的直接、有效评 价； 4、以物理方法（以聚苯乙烯评价波数准确度、波数重复性、光谱强度重复性，以单 晶硅二阶峰评价当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、确定待评价的仪器为拉曼光谱快速检测仪，并确定该拉曼光谱快速检测仪的评价参数，同时，根据所述拉曼光谱快速检测仪的规格设置相应的最佳测试条件，该评价参数包括拉曼位移的准确度、拉曼位移的重复性、拉曼光谱强度的重复性、灵敏度以及检测时间，所述灵敏度包括信噪比和检出限；步骤2、对所述拉曼位移的准确度进行评价，该拉曼位移的准确度的评价过程如下：将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，测量所述聚苯乙烯标准样品的拉曼光谱，利用高斯函数拟合获得拉曼谱峰的拉曼位移值，重复测量3次，分别计算每次测量的各拉曼谱峰的拉曼位移值与标准拉曼位移值中的对应值之差，分别取出3次测量得到的3个最大差值，再取3个最大差值中的最大值作为所述拉曼位移的准确度；步骤3、对所述拉曼位移的重复性进行评价，该拉曼位移的重复性的评价过程如下：将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，再重复测量6次聚苯乙烯标准样品的拉曼光谱，利用高斯函数拟合获取6组拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度的数值，并记录该拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度变化，6次测得的拉曼谱峰的拉曼位移值中最大差值和最小差值之差即为拉曼位移的重复性△S；同时，对所述拉曼光谱强度的重复性进行评价，该拉曼光谱强度的重复性的评价过程如下：将6次测得的拉曼光谱强度的数值代入贝塞尔公式计算其相对标准偏差，即为拉曼光谱强度的重复性，计算公式如下：δI=Σi=1n(Ii-I‾)2n-1·1I‾·100%]]>式中：δI表示拉曼光谱强度的重复性，其单位为％；Ii表示第i次拉曼光谱强度的数值；表示6次拉曼光谱强度的平均值；n是表示测量的次数；步骤4、对所述信噪比进行评价，该信噪比的评价过程如下：对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检测仪的信噪比；将激光聚焦在处理干净的单晶硅的表面上，在该拉曼光谱快速检测仪的最佳测试条件下，测试其拉曼光谱，记录位于940cm‑1±4cm‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度和位于600cm‑1～800cm‑1范围内的基线噪声强度，重复上述步骤3次，每次测得的位于940cm‑1±4cm‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度和位于600cm‑1～800cm‑1范围内的基线噪声强度之比为该次测量的信噪比，取3次信噪比的最大值作为该拉曼光谱快速检测仪的信噪比；步骤5、对所述检出限进行评价，该检出限的评价过程如下：对于采用增强基质进行样品测量的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检测仪的检出限；根据该拉曼光谱快速检测仪建立的目标物测量的方法配制目标物标准溶液，该目标物标准溶液的浓度为该拉曼光谱快速检测仪所标称的目标物检出限的10倍，并使用该拉曼光谱快速检测仪提供的配套试剂盒对配制后的目标物标准溶液进行处理，并分别进行11次测定，并记录各次测量的浓度示值；将11次测量的浓度示值进行检出限计算，计算公式如下：DL＝(2S/I)×c式中：DL表示最低检测浓度，其单位为mg/L；I表示11次目标物标准溶液测量的平均值；S表示11次目标物标准溶液测量值的标准偏差；c表示目标物标准溶液的浓度，其单位为mg/L；同时，对所述检测时间进行评价，该检测时间的评价过程如下：至少统计该目标物标准溶液11次测量中1次测量的检测时间，并计算其最大值；步骤2、步骤3、步骤4及步骤5没有先后顺序；步骤6、得出评价结果：要求1、所述拉曼位移的准确度不超过4cm‑1；要求2、所述拉曼位移的重复性不超过1cm‑1；要求3、所述拉曼光谱强度的重复性不大于5％；要求4、对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，测量单晶硅位于940cm‑1±4cm‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度清晰可见，且信噪比不低于3:1；要求5、对于采用增强基质进行样品检测的拉曼光谱快速检测仪，相应目标物标准溶液的检出限满足拉曼光谱快速检测仪标称的限量要求；要求6、该目标物标准溶液的检测时间的最大值不大于20min；若拉曼光谱快速检测仪的检测结果同时达到以上要求，则说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能符合检测目标预期的要求；否则，说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能不符合检测目标预期的要求。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗峰，黄伟，
申请(专利权)人：福建省计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：福建;35