测试氮化物荧光粉老化程度的方法技术

本发明专利技术公开了一种测试氮化物荧光粉老化程度的方法，具体为：1）测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值；2）将步骤1）中氮化物荧光粉进行老化处理，测量并收集氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值；3）依据获得的氧化前和氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值，判断所述氮化物荧光粉的老化程度；该测试方法所需测试步骤少，耗费时间短，无需反复干燥样品，同时能获得老化产物的结构信息，降低了测试成本，具有测试方法简单易行等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光粉的老化，特别提供了一种。
技术介绍
相对于白炽灯和荧光灯，LED光源更加节能，不过其价格也更高。LED光源中，芯 片和荧光粉是两个最为关键，且在LED使用过程中不可替换的部件。芯片的使用寿命通常 可达10万小时以上，按LED每天点亮8小时计算，芯片可使用30年以上。因此荧光粉的使 用寿命在很大程度上决定着LED光源的寿命，所以尽可能地使用寿命长的荧光粉对于提高 LED光源寿命有非常积极的意义。 目前常使用双85老化实验来测试荧光粉的耐老化性能。双85老化实验中的双 85具体是指荧光粉的老化环境是湿度为85%，温度为85°C。通过测试老化前后荧光粉发光 强度的变化，继而确定荧光粉的耐老化性能。对于氧化物荧光粉，至少需要1000小时以上 才可以得出荧光粉的耐老化性能。氮化物的化学性质较氧化物更加稳定，若采用常规的双 85老化实验来测试氮化物荧光粉的耐老化性能就需要更长的时间，从而产生较高的测试费 用。中国专利《氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法》(CN104422675 A)公开了一种基于测 量老化前后氮化物荧光粉发射光谱变化的老化评价办法。虽然该方法简便易行，但该方法 不是在线测量，老化后需将样品取出后才能测量，不能实时了解氮化物荧光粉的老化情况， 样品需要多次干燥，较浪费时间和能源，同时所测量的发射光谱信号不能实质地反映氮化 物荧光粉在老化前后，氮化物荧光粉在结构上的变化，而这种结构上的变化，正是荧光粉发 光强度发生下降、性能发生老化的根本原因，也是大家最为关注的。因此如若直接使用中国 专利《氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法》(CN104422675 A)对氮化物荧光粉进行老化测 试，将使得测试人员无法直接了解氮化物荧光粉的老化程度和老化原因，需要通过额外测 量来了解氮化物荧光粉的老化程度和老化产物，从而产生更高的测试费用。 因此，如何解决上述问题，成为人们亟待解决的问题。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种，以至少解决 以往氮化物荧光粉老化程度测试方法中存在的耗费时间长，测试过程复杂，无法直接了解 氮化物荧光粉老化原因等问题。 本专利技术提供的技术方案，具体为，一种，其特征 在于： 1) 测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化前氮化物荧光粉的拉曼 光谱强度值； 2) 将步骤1)中氮化物荧光粉进行老化处理，测量并收集氧化后氮化物荧光粉的拉曼光 谱信号，获得氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值； 3)依据获得的氧化前和氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值，判断所述氮化物荧光 粉的老化程度。 优选，在所述步骤1)测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号之前，将所 述氮化物荧光粉在干燥温度为100~120°c条件下，干燥处理0. 5~1小时后，再冷却到室温。 进一步优选，所述氮化物荧光粉的干燥温度为105~IKTC。 进一步优选，所述氮化物荧光粉的干燥环境为非真空。 进一步优选，所述步骤2)中，在进行氮化物荧光粉老化处理的同时进行在线测量 并收集氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱信号。 进一步优选，所述步骤2)中氮化物荧光粉进行老化处理时的盛放容器为聚四氟乙 烯坩埚或聚苯坩埚。 进一步优选，所述步骤2)中的老化处理具体为：在环境湿度为100%、老化温度为 100~180°C条件下，老化1~24小时。 进一步优选，所述老化温度为120°C或180°C。 进一步优选，所述步骤1)和步骤2)中测量并收集氮化物荧光粉的拉曼光谱信号 具体为：使用激发光源照射氮化物荧光粉，并使用拉曼光谱仪测量并收集氮化物荧光粉的 拉曼光谱信号。 进一步优选，所述激发光源为固体激光器。 本专利技术提供的，通过获得老化前和老化后氮化 物荧光粉的拉曼光谱强度值，进而判断氮化物荧光粉的老化程度，其中，经老化的氮化物荧 光粉对应的拉曼光谱强度值越高，表明该氮化物荧光粉老化的越多，其老化程度越是完全。 此外，在收集的拉曼光谱信号中还包含了氮化物荧光粉的结构信息，可直接了解氮化物荧 光粉的老化原因。 本专利技术提供的，所需测试步骤少，耗费时间短， 无需反复干燥样品，同时能获得老化产物的结构信息，降低了测试成本，具有测试方法简单 易行等优点。【附图说明】 图1为实施例1和比较例1得到的荧光粉拉曼光谱； 图2为实施例1、2、3、4和5得到的荧光粉拉曼光谱； 图3为实施例1、2、3、4和5所得荧光粉的拉曼光谱强度值与未老化的荧光粉、比较例 2、3、4和5得到的荧光粉的发射光谱强度值的比较； 图4为本专利技术提供的实施例1、5和6得到的荧光粉拉曼光谱； 图5为本专利技术提供的实施例1、5和6所得荧光粉的拉曼光谱强度值与未老化荧光粉、 比较例5和6得到的荧光粉的发射光谱强度值的比较。【具体实施方式】 下面以具体的实施方案对本专利技术进行进一步解释，但是并不用于限制本专利技术的保 护范围。 为了至少解决以往氮化物荧光粉老化程度测试方法中存在的耗费时间长，测试过 程复杂，无法直接了解氮化物荧光粉老化原因等问题，本实施方案，提供了一种测试氮化物 荧光粉老化程度的方法，具体为： 1) 测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化前氮化物荧光粉的拉曼 光谱强度值； 2) 将步骤1)中氮化物荧光粉进行老化处理，测量并收集氧化后氮化物荧光粉的拉曼光 谱信号，获得氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值； 3) 依据获得的氧化前和氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值，判断所述氮化物荧光 粉的老化程度。 同时根据步骤2)中收集的氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化后氮化 物荧光粉的结构信息。 该实施方案中，通过获得的氧化前和氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值，进 而判断氮化物荧光粉的老化程度，其中，经老化的氮化物荧光粉对应的拉曼光谱强度值越 高，表明该氮化物荧光粉老化的越多，其老化程度越是完全。虽然通过测量氧化前和氧化后 氮化物荧光粉发光强度的变化，也能测量出荧光粉的老化情况。但这种信号只是反应了荧 光粉老化后发光强度的变化。而这种变化，只是老化的表象或者说是老化的结果，不能反应 荧光粉老化产物的结构信息和老化所经历的物理化学变化过程。而本实施方案中通过测量 并收集的氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，根据拉曼光谱，能检测氮化物荧光粉老化 产物的特征信号，这种信号是老化后荧光粉的结构信号，是表征荧光粉老化原因本质的信 号。使用该信号，能直接反应出氮化物荧光粉在老化前后的结构变化信息，同时了解老化所 经历的物理化学变化过程。 作为技术方案的改进，在步骤1)测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号 之前，将所述氮化物荧光粉在干燥温度为100~120°C条件下，干燥处理0. 5~1小时后，再 冷却到室温，其目的在于去掉荧光粉中的水分。由于氮化当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测试氮化物荧光粉老化程度的方法，其特征在于：1）测量并收集氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化前氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值；2）将步骤1）中氮化物荧光粉进行老化处理，测量并收集氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱信号，获得氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值；3）依据获得的氧化前和氧化后氮化物荧光粉的拉曼光谱强度值，判断所述氮化物荧光粉的老化程度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙强，荆雷，周天亮，王尧，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22