一种中药通宣理肺制剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种中药通宣理肺制剂的检测方法。该方法包括黄芩的含量测定、桔梗的含量测定、前胡的含量测定中的一种或几种。本发明专利技术通过高效液相色谱法测定，操作简便、快速、检测成本低、测定结果准确，重现性好、且能较全面反映通宣理肺制剂的配方组成。本发明专利技术可用于对通宣理肺制剂进行含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的检测方法，特别涉及一种中药通宣理肺制剂的检 测方法，属于医药

技术介绍
通宣理肺胶囊收载于中国药典2010年版一部。具有解表散寒、宣肺止嗽的功效。 用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽。症见发热、恶寒、咳嗽、鼻流清涕、头痛、无汗、肢 体疼痛。 通宣理肺胶囊配方组成如下：紫苏叶343克、桔梗229克、麻黄229克、陈皮229 克、茯苓229克、黄苓229克、前胡229克、苦杏仁171克、甘草171克、姜半夏171克、枳壳 (炒）229克。通宣理肺胶囊由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。 目前，通宣理肺胶囊质量标准收载了黄芩苷、橙皮苷、紫苏叶、甘草的鉴别试验，未对其进行 含量测定。含量测定项下仅收载了盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。现有技术 中也未发现对于通宣理肺制剂的其他检测方法。因此，造成通宣理肺制剂产品质量检测不 精准，质量标准有待提高。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供了。 本专利技术的技术方案如下： -种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：A.黄芩的含量测定照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定； (1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比 5:27-33:53-57的乙腈-甲醇-体积百分比1 %冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速 I.Oml/min，理论板数大于2000; ⑵对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比 70%的甲醇溶解并稀释制成每Iml含20-25yg的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂l-2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加 入体积百分比70 %甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积 百分比70%甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70% 甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10-15iiL， 注入液相色谱仪，测定，即得； B?桔梗的含量测定照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定；(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比 I%磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0 - 8分钟，流动相A的 体积比例为75% - 71 %，流动相B的体积比例为25% - 29% ;8 - 20分钟，流动相A的体 积比例为71 % - 67 %，流动相B的体积比例为29 % - 33 %，保持5分钟；25 - 30分钟，流 动相A的体积比例为67% - 20 %，流动相B的体积比例为33% - 80% ;30 - 31分钟，流 动相A的体积比例为20 % - 75 %，流动相B的体积比例为80 % - 25 %，保持9分钟； 检测波长为210nm，流速0? 5ml/min，理论板数不低于2000; (2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并 稀释制成每Iml含0. 20-0. 24mg的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂55_65g，精密称定，置具塞的锥形瓶中， 精密加入体积百分比50 %甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形 瓶中，精密加入体积百分比50 %甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，合并滤液， 80°C_90°C水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0. 22ym滤膜过滤，取续滤液，即 得； (4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各IOiiLJiA 液相色谱仪，测定，即得； C?前胡的含量测定 照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定； (1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数 比30-40:60-70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0. 8ml/min，理论板数大于 2000 ； (2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶 中，用甲醇溶解并稀释制成每Iml含0. 05-0.Img的溶液，即得； (3)供试品溶液制备：取通宣理肺制剂5_6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密 加入氯仿30-40ml，密塞，称定重量，超声20-30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的 重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5-8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加 甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10yL，注入 液相色谱仪，测定，即得。 根据本专利技术优选的，所述的黄芩的含量测定中，流动相为体积份数比5:30:55的 乙腈-甲醇-体积百分比1 %冰醋酸。 根据本专利技术优选的，所述的前胡的含量测定中，流动相为体积份数比30:70的甲 醇-水。 进一步优选的，，包括如下含量测定方法中的 一种或几种： A.黄芩的含量测定 照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定； (1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比 5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1 %冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速I.Oml/ min，理论板数大于2000; ⑵对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比 70%甲醇溶解并稀释制成每Iml含20yg的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末I. 2g，精 密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70%甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟， 放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70 %甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发 至少于50ml，用体积百分比70%甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各IOiiLJiA 液相色谱仪，测定，即得； B.桔梗的含量测定 照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定； (1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比 1 %磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0 - 8分钟，流动相A的 体积比例为75% - 71 %，流动相B的体积比例为25% - 29% ;8 - 20分钟，流动相A的体 积比例为71 % - 67 %，流动相B的体积比例为29 % - 33 %，保持5分钟；25 - 30分钟，流 动相A的体积比例为67% - 20 %，流动相B的体积比例为33% - 80% ;30 - 31分钟，流 动相A的体积比例为20 % - 75 %，流动相B的体积比例为80 % - 25 %，保持9分钟； 检测波长为210nm，流速0? 5ml/min，理论板数不低于2000; (2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，包括如下含量测定方法中的一种或几种：A.黄芩的含量测定照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比5:27‑33:53‑57的乙腈‑甲醇‑体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％的甲醇溶解并稀释制成每1ml含20‑25μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂1‑2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30‑40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30‑40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10‑15μL，注入液相色谱仪，测定，即得；B.桔梗的含量测定照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.20‑0.24mg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂55‑65g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50‑60ml，密塞，超声30‑40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50‑60ml，密塞，超声30‑40分钟，滤过，合并滤液，80℃‑90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；C.前胡的含量测定照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30‑40:60‑70的甲醇‑水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05‑0.1mg的溶液，即得；(3)供试品溶液制备：取通宣理肺制剂5‑6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30‑40ml，密塞，称定重量，超声20‑30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5‑8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴世德，吴维群，贾美春，刘杰，江玉娟，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37