一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，包括以下合成步骤：（1）溶解；（2）氮气置换；（3）氢化反应；（4）络合反应；（5）离心干燥。本发明专利技术以3-硝基邻苯二甲酸为原料，经过溶解-氮气置换-氢化反应-络合反应-离心干燥组合处理工序，直接合成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物，将3-氨基邻苯二甲酸转换成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的络合物形态，解决了3-氨基邻苯二甲酸不稳定，易变质，短时间贮存也会导致纯度降低，不利于存储及长途运输的困扰。此外，本发明专利技术工艺操作简便，易于控制，对设备要求低，流程短，成本较低，产物纯度高、收率高的优点，适应于工业规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种以3-硝基邻苯二甲酸为原料，直接合成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法。
技术介绍
3-氨基邻苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料等方面有广泛的应用，但是由于3-氨基邻苯二甲酸不稳定，易变质，即使短时间贮存也会导致纯度降低，不利于存储及长途运输等，需要对其进行进一步的改进。目前，制备3-氨基邻苯二甲酸的方法文献报道很少，在中国专利CN201510021669.3中，提供了一种3-氨基邻苯二甲酸的制备方法，以3-硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂作用下，经过高压加氢而制得；中国专利CN200710020080.7中公开了一种以3-硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂三氯化铁/碳作用下，用水合肼还原制得3-氨基邻苯二甲酸的方法。但是这些公开的专利中并没有解决3-氨基邻苯二甲酸不稳定、易变质、不易储存的问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了，由于其以盐酸盐络合物的形态存在，在反应时，不会对其本身的化学性质产生影响，同时又解决了 3-氨基邻苯二甲酸本身性质不稳定，易变质，不易存储的问题。为了实现本专利技术的技术目的，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3‑氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，其特征在于，合成步骤如下：（1）溶解：在反应器中加入溶剂，再将3‑硝基邻苯二甲酸加入溶剂中，搅拌；（2）氮气置换：用氮气置换反应器中的空气后降温至0~20℃，继续通入氮气，在氮气保护下加入催化剂；（3）氢化反应：先用氢气置换氮气，然后继续通入氢气，进行氢化反应，氢化反应结束后过滤除去催化剂，取滤液；（4）络合反应：对步骤（3）中所得滤液降温，滴加浓盐酸，搅拌进行络合反应；（5）离心干燥：将步骤（4）中络合反应后所得产物离心分离并干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐亮，黄志鸿，李彦雄，甄伟达，高蕊，谭格良，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44