一种大规模提取药材中挥发油的优化方法技术

本发明专利技术提供了一种大规模提取药材中挥发油的优化方法。在该优化方法中，首先利用纯挥发油作为参照，测定其与水混合时在100℃下的蒸汽分压P1。但由于在实际提取过程中，提取罐中的混合物是粉碎后的药材和水组成的混合物，因此，P1无法真实反映出实际提取过程中挥发油的蒸汽分压。鉴于此，本发明专利技术中将药材粉碎至合适的粒度，与水混合后测定药材中含有的挥发油在100℃下的蒸汽分压P2。P2反映了实际提取过程中提取罐中挥发油的蒸汽分压，因此，本发明专利技术中采用P2作为有效参数，以此代入后续步骤中得出优化后的水蒸发量等参数。通过该优化方法，可以大幅度提高大规模提取药材中挥发油时的收得率，提高相关药品疗效，增加药企效益。

【技术实现步骤摘要】
一种大规模提取药材中挥发油的优化方法
本专利技术涉及中药中挥发油的提取领域，具体而言，涉及一种大规模提取药材中挥发油的优化方法。
技术介绍
挥发油是药材中活性最强的一类成份，国家通过《药典》和《新药审批办法》强制规定，凡是含有挥发油的药材，除另有规定外，都必须提取挥发油。事实也证明，挥发油确实有很好的疗效，市面上含挥发油成分的药品在中成药中占的比例不少，得到了很多好的反响。药典规定的挥发油提取方法是水蒸汽蒸馏法，制药企业在工业大规模提取时都是使用这种方法，主要包括如下步骤：将待提取的药材粉碎后放入提取罐中，在提取罐中放入一定量的水，然后采用加热设备对提取罐进行加热。加热后药材中的挥发油成分会溶出，并通过加热产生的蒸汽被带离提取罐，经出口管道输入至冷凝器进行冷凝，得到挥发油和水组成的油水混合物。然后，将该油水混合物输入油水分离设备进行分离。上述提取方法普遍存在的问题是所用的硬件设备没有经过参数优化设计以适应不同药材的提取。具体来讲，在上述提取方法中，提取罐中所加水的量、加热设备的功率、出口管道的管径、冷凝器换热面积这些参数都没有针对所要提取的药材进行优化。例如加入提取罐的水的量视提取罐的容积而定，而不是针对所要提取的药材中的含油量而进行确定，过多的水不但不会增加挥发油的收率，反而还会减少加热设备的损耗和使用寿命；出口管道、冷凝器都是采用符合工业生产安全要求的设备，而并没有对管径、冷凝器的换热面积进行优化，使其适应特定药材。这样就导致了大规模生产中提取挥发油的效果并不理想，只能收取大多数药材的芳香水，收不到挥发油；或者有些药材能收到少量油，但收油率远远低于实验室得率。因此，优化挥发油提取工艺，以提高挥发油大规模生产收率，具有十分重要的意义。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工业化大规模提取药材中挥发油的优化方法，针对不同类型的药材，通过对水蒸发量、加热功率、冷凝器换热面积、油水分离温度这些参数的优化，使得挥发油的收得率大大提高。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种大规模提取药材中挥发油的优化方法，包括如下步骤：(1)取挥发油与水混合成第一类混合物，测定所述第一类混合物中的挥发油在100℃下的蒸汽分压P1；(2)将总含油量同(1)中挥发油体积相同的药材粉碎，加入相同体积的水中混合成第二类混合物，测定所述第二类混合物中的药材中含有的挥发油在100℃的蒸汽分压P2；(3)若P2：P1不为0.5～1，则重新进行步骤(2)，此时，药材粉碎的粒度要小于前一次；直至P2：P1为0.5～1。(4)建立提取过程中水蒸发量Z的计算模型，具体为：式中P0为水在100℃下的饱和蒸汽压，C为药材中挥发油的含量，ρ为挥发油的密度，m为药材的质量，单位依次为KPa、mL/g、g/mL、Kg。在本专利技术所提供的优化方法中，首先利用纯挥发油作为参照，测定其与水混合时在100℃下的蒸汽分压P1。但由于在实际提取过程中，提取罐中的混合物是粉碎后的药材和水组成的混合物，因此，P1无法真实反映出实际提取过程中挥发油的蒸汽分压。鉴于此，本专利技术中将药材粉碎至合适的粒度，与水混合后测定药材中含有的挥发油在100℃下的蒸汽分压P2。P2反映了实际提取过程中提取罐中挥发油的蒸汽分压，因此，本专利技术中采用P2作为有效参数，以此代入后续步骤中得出优化后的水蒸发量等参数。本专利技术的优化方法中还提供了一种如何计算优化后的水蒸发量的计算模型。针对不同的药材，通过此计算模型计算出优化后的水蒸发量，将这一数值作为参考值，在实际提取过程中，提取罐中所加的水等于或大于这一数值即可。优选地，本专利技术所提供的优化方法中包括如下步骤：建立提取过程中加热设备功率K的计算模型，具体为：式中1.6为功率换算系数，t为提取时间，单位依次为Kg·h/KW、h。优选地，本专利技术所提供的优化方法中包括如下步骤：建立提取过程中冷凝器的换热面积S的计算模型，具体为：式中2500为换热面积换算系数，ΔTm为冷凝器传热温差，单位依次为W/m2·℃，℃。优选地，本专利技术所提供的优化方法中包括如下步骤：建立提取过程中出口管道半径R的计算模型，具体为：式中ν为管道中蒸汽流速，ρm为管道中蒸汽的密度，单位依次为m/s、Kg/m3。优选地，在步骤(1)中，所述P1的测定具体包括如下步骤：将所述第一类混合物加热至100℃进行蒸馏；收集蒸馏出来的水和挥发油，体积分别记录为V1水和V1油；所述优选地，在步骤(2)中，所述P2的测定具体包括如下步骤：将所述第二类混合物加热至100℃进行蒸馏；收集蒸馏出来的水和挥发油，体积分别记录为V2水和V2油；所述优选地，所述优化方法还包括如下步骤：测定1-10mL挥发油和100-200mL水组成的油水混合物在20-75℃下的分层时间Tx；测定挥发油和水在20-75℃下的密度差ρy；并根据Tx和ρy确定油水分离的最佳温度。优选地，所述Tx的测定具体包括如下步骤：取挥发油1～10mL，加入100～200mL水中，形成油水混合物；将油水混合物搅拌5～6分钟后，放入水浴装置中；水浴温度为20-75℃，从低到高，每隔5℃测定所述油水混合物分层所需要的时间。优选地，所述ρy的测定具体包括如下步骤：取相同容积的比重瓶两只，将一只比重瓶中装满挥发油，另一只中装满水；后将两只比重瓶放入水浴加热装置中加热5分钟以上，后取出并将比重瓶外侧擦干，分别称量其质量，水浴温度选择从20-75℃，从低到高，每隔5℃做一次；代入式中m油y指在某一温度下装有挥发油的比重瓶的质量，m水y指在相同温度下装有水的比重瓶的质量，V瓶为比重瓶的容积，单位依次为g，g，mL。进一步优选地，所述将两只比重瓶放入水浴加热装置中加热的时间为15-20分钟。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：提供了一种工业化大规模提取药材中的挥发油的优化方法，针对不同类型的药材，通过对水蒸发量、加热功率、冷凝器换热面积、油水分离温度这些参数的优化，使得挥发油的收得率大大提高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术实施例进行蒸馏操作时所使用的装置图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1本实施例提供一种大规模提取肉桂中的挥发油的优化方法，具体包括如下步骤：按照图1中的实验装置测定肉桂中含有的挥发油的蒸汽压P1。1为圆底烧瓶，实验时，将挥发油和水组成的第一类混合物放入其中进行加热；2为冷凝管，实验时，接通水流进行冷凝；3为挥发油刻度管；4为接收瓶。将实验室提取的肉桂中的挥发油2.4mL放入圆底烧瓶1中(圆底烧瓶1的规格为1000mL)，加水600mL混合，放入沸石后对其进行水浴加热，控制水浴加热的温度为100℃。蒸馏过程中，当收集到100mL水分时，记录此时挥发油刻度管3中收集到的挥发油的体积。如此记录三次。算出蒸发出100mL水分时，蒸发出的挥发油的体积平均为：0.3mL。则，P1＝(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大规模提取药材中挥发油的优化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取挥发油与水混合成第一类混合物，测定所述第一类混合物中的挥发油在100℃下的蒸汽分压P1；(2)将总含油量同(1)中挥发油体积相同的药材粉碎，加入相同体积的水中混合成第二类混合物，测定所述第二类混合物中的药材中含有的挥发油在100℃的蒸汽分压P2；(3)若P2：P1不为0.5～1，则重新进行步骤(2)，此时，药材粉碎的粒度要小于前一次；直至P2：P1为0.5～1；(4)建立提取过程中水蒸发量Z的计算模型，具体为：式中P0为水在100℃下的饱和蒸汽压，C为药材中挥发油的含量，ρ为挥发油的密度，m为药材的质量，单位依次为KPa、mL/g、g/mL、Kg。

【技术特征摘要】
1.一种大规模提取药材中挥发油的优化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取挥发油与水混合成第一类混合物，测定所述第一类混合物中的挥发油在100℃下的蒸汽分压P1；(2)将总含油量同(1)中挥发油体积相同的药材粉碎，加入相同体积的水中混合成第二类混合物，测定所述第二类混合物中的药材中含有的挥发油在100℃的蒸汽分压P2；(3)若P2：P1不为0.5～1，则重新进行步骤(2)，此时，药材粉碎的粒度要小于前一次；直至P2：P1为0.5～1；(4)建立提取过程中水蒸发量Z的计算模型，具体为：式中P0为水在100℃下的饱和蒸汽压，C为药材中挥发油的含量，ρ为挥发油的密度，m为药材的质量，单位依次为KPa、mL/g、g/mL、Kg。2.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤：建立提取过程中加热设备功率K的计算模型，具体为：式中1.6为功率换算系数，t为提取时间，单位依次为Kg·h/KW、h。3.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤：建立提取过程中冷凝器的换热面积S的计算模型，具体为：式中2500为换热面积换算系数，ΔTm为冷凝器传热温差，单位依次为W/m2·℃，℃。4.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤：建立提取过程中出口管道半径R的计算模型，具体为：式中ν为管道中蒸汽流速，ρm为管道中蒸汽的密度，单位依次为m/s、Kg/m3，t为提取时间，单位为h。5.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述P1的测定具体包括如下步骤：将所述第一类混合物加...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹远东，
申请(专利权)人：四川九渊医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51