一种测定(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯含量的方法。本发明专利技术是将ATS-9用1,2-二氯乙烷稀释，采用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱，氢火焰离子化检测器，设定适当的程序升温、汽化室温度和检测器温度，以氮气作载气，正十六烷为内标物进行检测，根据气相色谱图以内标法计算供试品溶液中ATS-9的含量。本发明专利技术可使ATS-9与有关物质及内标物进行有效分离，并且该方法快速、准确、简便且重复性好，为ATS-9质量标准的建立奠定了基础。

【技术实现步骤摘要】
一种测定(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯含量的方法
本专利技术属于医药化工质量检测
，具体涉及一种测定(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯含量的方法。
技术介绍
(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，简写为ATS-9，分子式为C14H27NO4，英文命名为(4R,cis)-1,1-Dimethylethyl-6-aminoethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4-acetate，其化学结构式为，是合成阿托伐他汀钙的关键中间体。阿托伐他汀钙商品名为立普妥，属于他汀类药物，是治疗高胆固醇血症和混合型高脂血症的有效药物，由Warner-Lambert(华纳-兰伯特，现并入美国辉瑞公司)公司研制，并于1997年获FDA批准在美国上市，其专利保护于2011年到期。作为合成阿托伐他汀钙的关键中间体，ATS-9的质量好坏直接影响最终产品阿托伐他汀钙的质量和收率。目前ATS-9的合成及检测已有多篇文献报道，如JunjieLiu等用(4R,6R)-6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定(4R,6R)‑6‑胺乙基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑乙酸叔丁酯含量的方法，其特征在于具体步骤为：（1）配制供试品储备液，精密称取200mg ATS‑9供试品置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2‑二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的供试品储备液；（2）配制对照品储备液，精密称取200mg ATS‑9对照品置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2‑二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的对照品储备液；（3）配制内标储备液，精密称取200mg正十六烷置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2‑二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的内标储备液；（4）配制供试品溶液，...

【技术特征摘要】
1.一种测定(4R,6R)-6-胺乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯含量的方法，其特征在于具体步骤为：（1）配制供试品储备液，精密称取200mgATS-9供试品置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2-二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的供试品储备液；（2）配制对照品储备液，精密称取200mgATS-9对照品置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2-二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的对照品储备液；（3）配制内标储备液，精密称取200mg正十六烷置于10mL容量瓶中并用溶剂1,2-二氯乙烷稀释定容配制成质量浓度为20mg/mL的内标储备液；（4）配制供试品溶液，精密移取0.8mL供试品储备液和0.4mL内标储备液置于5mL容量瓶中并用溶剂1,2-二氯乙烷稀释定容，摇匀备用；（5）配制对照品...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐桂清，贾淑红，姜玉钦，张玮玮，毛龙飞，董文佩，申家轩，蒋涛，李伟，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41