一种微波等离子体炬原子发射光谱仪制造技术

技术编号:12467904 阅读:120 留言:0更新日期:2015-12-09 17:22
本发明专利技术提出了一种微波等离子体炬原子发射光谱仪,微波等离子体炬原子发射光谱仪的微波源系统可产生大功率且连续稳定的微波,功率在0-1500W范围内可调,微波输出稳定性高,将大功率的微波耦合到匹配的大功率微波等离子体炬光源系统中,激发等离子体的能力更强,等离子体不易被溶剂破坏,可将样品溶液直接雾化进样,从而省去加热去溶装置,极大地简化仪器进样系统,提高了仪器的可靠性,产生的等离子体光源在分光检测系统中更利于捕获检测,生成的光谱分析数据用于元素分析时效果更好,整机性能得到了提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于样品元素成分检测领域,具体涉及一种用于形成等离子体光源进行光谱分析技术的微波等离子体炬原子发射光谱仪
技术介绍
在原子发射光谱分析领域,目前常用的技术为电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法,以该技术为核心的光谱仪已得到了广泛的应用,仪器种类和型号也非常多样,包括顺序扫描型、全谱直读型等,总体性能满足科研与应用需求。但是,电感耦合等离子体光谱仪价格昂贵,运转和维护费用较高,对于一般的高等院校以及中小企业并不非常适用。此夕卜,电感耦合等离子体原子发射光谱技术对卤素等非金属元素的测定较为困难。因此,寻找既保持电感耦合等离子体光谱仪的优点又克服其不足的新型理想光谱仪成为一个热点。微波等离子体炬光谱仪在一定程度上解决了电感耦合等离子体光谱仪价格昂贵的问题。中国专利局公开号为CN1174991A的专利技术专利申请中提出一种“微波等离子体炬原子发射光谱仪”,其涉及的光谱仪包括进样系统、雾化系统、去溶系统、等离子体光源、分光系统等,目的在于提尚微波等尚子体对样品的承受能力。中国专利局公开号为CN1474176A的专利技术专利申请中提出一种“微波等离子体炬全谱仪”,其涉及的光谱仪包括微波功率源系统,样品引入系统,微波等离子体炬系统,计算机系统等,其为一种全谱仪,实现多元素、多波长同时检测的效果。但是上述两种光谱仪的微波源系统功率范围在0-300W之间,属于低功率范畴,与千瓦级ICP相比,其等离子体激发能力仍然有限,且低功率下的等离子体对溶剂水的耐受力低,需要在进样系统中增加去溶系统将湿气溶胶中所含有的水分去除,常用的进样系统将样品雾化后加热气化再经水冷凝+浓硫酸实现去溶。浓硫酸操作、更换不便,玻璃冷凝器易碎,搭建也须小心谨慎,气密性不佳,无法保证样品分析的长期稳定性,整机性能较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的目的是提供一种微波等离子体炬原子发射光谱仪,可以工作在大功率状态,等离子体的激发能力更强,进样系统在样品雾化后可以不用经过去溶而直接进样至炬管中,提升了整机性能。为解决上述问题,本专利技术提出一种微波等离子体炬原子发射光谱仪,包括:大功率微波等离子体炬光源系统,其炬管为一端开放的三管同轴结构;气路控制系统,其用以控制各气瓶向大功率微波等离子体炬光源系统的进气;进样系统,所述气路控制系统控制输出的载气气体还通过进样系统进样处理形成样品,进样系统将样品输出至大功率微波等离子体炬光源系统的内管中;微波源系统,其产生在大功率范围内可调且连续的微波输出;微波传输系统,其用以接收并传输所述微波,并将微波耦合至大功率微波等离子体炬光源系统;分光检测系统,其用以捕获大功率微波等离子体炬光源系统的等离子体激发后的等离子体光源,并生成光谱分析数据;以及检测控制系统,其用以对各系统进行控制并接收处理所述光谱分析数据。根据本专利技术的一个实施例,所述大功率微波等离子体炬光源系统包括:内管、中管、外管、耦合针、耦合环、反射机构、隔圈;所述内管、中管、外管同轴设置,所述反射机构连接在中管和外管的底部作为微波反射端,所述耦合环设置在中管外壁上,所述耦合针连接耦合环并将微波耦合到中管和外管之间,所述隔圈设置在内管和中管之间起同轴固定的作用,所述内管、中管、外管和隔圈均为金属材质;在大功率微波等离子体炬光源系统的炬管开放的端面激发形成等离子体。根据本专利技术的一个实施例,所述反射机构构造为不可调谐机构,配置所述反射机构的位置使得大功率微波等离子体炬光源系统的腔体深度为1/4微波波长的奇数倍。根据本专利技术的一个实施例,还包括三维调节装置,其设置在所述微波传输系统上,三维调节装置通过X轴电机、Y轴电机、Z轴电机控制微波传输系统的三维运动,所述大功率微波等离子体炬光源系统与微波传输系统刚性连接。根据本专利技术的一个实施例,所述微波传输系统包括环形器,三销钉调节器,波导同轴转换器;环形器和三销钉调节器连接,三销钉调节器和波导同轴转换器连接;环形器用以调节接收的微波以使微波转换为单向环形传输形式输出;三销钉调节器用以调节微波输出耦合度;波导同轴转换器通过L29接头将微波耦合至大功率微波等离子体炬光源系统的炬管中。根据本专利技术的一个实施例,所述微波源系统为连续波功率可调的大功率固态微波源系统,所述微波传输系统为一 L29接头,微波源系统的微波输出口通过L29接头与大功率微波等离子体炬光源系统的炬管耦合连接。根据本专利技术的一个实施例,所述微波源系统包括大功率连续波磁控管和线性电源,所述线性电源用以向大功率连续波磁控管进行高功率供电;改变大功率连续波磁控管内的磁场强度以调节输出所述微波,大功率连续波磁控管通过波导与微波传输系统耦接。根据本专利技术的一个实施例,所述进样系统包括雾化器、雾室、蠕动栗;雾化器和雾室密封连接,雾室下端和蠕动栗相连,所述雾化器的气体入口输入所述载气气体,样品溶液在雾化器中雾化并混合载气气体形成样品气溶胶进入雾室中,样品气溶胶通过雾室上方的磨口进入内管中。根据本专利技术的一个实施例,所述进样系统包括雾化器、雾室、加热管、Naf1n干燥管、温浴箱;雾化器和雾室密封连接,所述雾化器的气体入口输入所述载气气体,样品溶液在雾化器中雾化并混合载气气体形成样品气溶胶进入雾室中,样品气溶胶通过雾室上方出口进入到加热管中加热,加热后的样品气溶胶经由Naf1n干燥管干燥后进入内管中,所述加热管和Naf1n干燥管设置于温浴箱内保持恒温工作状态。根据本专利技术的一个实施例,所述进样系统包括第一三通阀、第二三通阀、样品池、反应池、干燥池,所述第一三通阀的入口用以通入载气气体,第一三通阀的第一出口连接所述第二三通阀的第一入口,第一三通阀的第二出口连接到反应池的气体入口,样品池用以提供样品溶液至反应池中进行反应以形成样品气溶胶,反应池的输出口输出样品气溶胶至干燥池中干燥,干燥池输出口输出干燥后的样品气至第二三通阀的第二入口,第二三通阀的出口连接到内管。根据本专利技术的一个实施例,所述分光检测系统包括凸透镜、狭缝、准直镜、棱镜、中阶梯光栅、聚焦镜、CCD或ICCD探测器;等离子体光源经过凸透镜进入狭缝,并依次经过准直镜、棱镜、中阶梯光栅、聚焦镜后透射到CXD或ICXD探测器上,CXD或ICXD探测器进行全波范围内的光电转换生成所述光谱分析数据。根据本专利技术的一个实施例,所述分光检测系统包括凸透镜,狭缝,准直镜,光栅,聚焦镜,光电倍增管或光电二极管阵列或电荷耦合器件或电荷注入器件;等离子体光源经过凸透镜进入狭缝,并依次经过准直镜、光栅、聚焦镜后透射到光电倍增管或光电二极管阵列或电荷耦合器件或电荷注入器件,光电倍增管或光电二极管阵列或电荷耦合器件或电荷注入器件按顺序扫描进行光电转换生成所述光谱分析数据。采用上述技术方案后,本专利技术相比现有技术具有当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网
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一种微波等离子体炬原子发射光谱仪

【技术保护点】
一种微波等离子体炬原子发射光谱仪,其特征在于,包括:大功率微波等离子体炬光源系统,其炬管为一端开放的三管同轴结构;气路控制系统,其用以控制各气瓶向大功率微波等离子体炬光源系统的进气;进样系统,所述气路控制系统控制输出的载气气体还通过进样系统进样处理形成样品,进样系统将样品输出至大功率微波等离子体炬光源系统的内管中;微波源系统,其产生在大功率范围内可调且连续的微波输出;微波传输系统,其用以接收并传输所述微波,并将微波耦合至大功率微波等离子体炬光源系统;分光检测系统,其用以捕获大功率微波等离子体炬光源系统的等离子体激发后的等离子体光源,并生成光谱分析数据;以及检测控制系统,其用以对各系统进行控制并接收处理所述光谱分析数据。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘文龙温旭杰徐晨董亮
申请(专利权)人:浙江中控研究院有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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