一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，其测定步骤为：1)取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合的浓度，经滤膜过滤备用；2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定步样品溶液中2-乙基己酸的浓度；3)根据2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量；本发明专利技术是一项针对汽车防冻液样品经有机溶剂稀释，采用配置有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定其中2-乙基己酸含量的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定，解决了目前没有涉及的汽车防冻液样品类型，对其中的2-乙基己酸含量进行准确定量的问题。

【技术实现步骤摘要】
[
]本专利技术属于分析化学
，具体地说是一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法。[
技术介绍
]汽车发动机在正常工作情况下，需要依靠一定的热交换介质通过冷却循环系统带走一部分热量，从而防止汽车在工作时，因不能及时排热而导致发动机损坏。以往常用的冷却液是水，水有良好的流动性和导热性，但水冰点和沸点不高，易使金属生锈。而且，水在低温下会结冰膨胀，在寒冷环境中行车，遇熄火往往要放掉水箱中的冷却水，以免损坏冷却装置。为了解决这一系列的问题，汽车防冻液应运而生。汽车防冻液的全称为汽车防冻冷却液，是汽车冷却系统用的循环介质，用于水冷式发动机在低温环境下的防冻。汽车防冻液具有比水更低的冰点，在寒冷的环境中仍可以正常工作，此外防冻液还具有抗腐蚀和防止水垢形成等功能。防冻液作为一种新型冷却剂，已被广泛用于汽车领域。为节省运输费用和贮存空间，市售的一般是防冻浓缩液，将防冻浓缩液与一定量的水按比例混合，就可以得到冷却剂，用于汽车发动机防冻和冷却。汽车防冻液一般由母液和添加剂组成。其中，母液由软化水和能降低水的冰点的物质组成，添加剂则主要包括防锈剂、防霉剂、pH调节剂、抗泡剂、着色剂等。如，母液主要由水和醇类组成；醇类物化性质和水接近，且与水混合后能大幅度降低水的冰点和提高水的沸点。目前，常用的作为防冻液组成的醇类为乙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇等，而使用最多的还是乙二醇。2-乙基己酸的化学文摘号为149-57-5，为无色微有臭味的液体，主要用于制备各种金属盐作为涂料和油漆的催干剂，其酯类可用作增塑剂和羧苄青霉素的原料。此外，2-乙基已酸及其酯类也用于医药、杀菌剂、金属润滑剂、化妆品等方面。一些汽车冷冻液产品，在其配方中加入了一定量的2-乙基乙酸，以解决金属表面局部腐蚀和防止全面腐蚀的关系问题，对冷却系统中的金属和有色金属面表进行综合防护。然而，2-乙基己酸虽然是低毒化合物，但对皮肤、黏膜有刺激作用，对环境有危害，对水体可造成污染。在环保越来越受到重视的今天，环保型产品也越来越受到大众的亲睐，环保型汽车防冻剂也是如此，不少汽车生产商也逐渐关注车用相关产品上，要求其不得含有危害健康和环境的物质，如汽车防冻液中的2-乙基己酸。尽管在一些技术文献中，对2-乙基己酸采用气相色谱的方法进行了检测，但对于以醇和水为主要成分的汽车冷冻液，使用气相色谱法明显不是很适合，即需要选择特殊的色谱柱，或需要较复杂的前处理操作，以减少和排除样品基质对仪器的影响。而且，目前尚没有报道显示有相关方法检测其中的2-乙基己酸。因而建立一个方法，对汽车防冻液中的2-乙基己酸进行准确检测，则是非常必要的。[
技术实现思路
]本专利技术的目的就是要解决上述的不足而提供一种有机溶剂溶解稀释、用液相色谱测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定。为实现上述目的设计一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合浓度，经滤膜过滤备用；2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤1)所得的样品溶液中2-乙基己酸的浓度；3)根据步骤2)所得的2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量。步骤1)中，样品为汽车防冻液，称取适量混合均匀的汽车防冻液于容量瓶中，加入配比为50：50的乙腈-水混合溶液，稀释并定容至刻度，混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。步骤2)中，液相色谱仪的检测条件为：1)液相色谱柱采用EclipseXDBC18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为4.6mm，颗粒内径为5μm；2)色谱柱温度为30℃；3)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50；4)流动相流速为1.0mL/min；5)进样体积为10μL；6)分析时间为10min；7)二极管阵列检测器检测波长为213nm。其中，所述磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3。步骤2)中，根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特有的光谱图，进行定性分析，对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量；对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。步骤3)中，根据经标准曲线得到的样品溶液中2-乙基己酸的浓度，计算得到汽车防冻液中2-乙基己酸的含量。本专利技术同现有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术是一项针对汽车防冻液样品经有机溶剂释释，采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定其中2-乙基己酸的方法，该测试方法不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定，解决了目前对于汽车防冻液样品类型，没有方法准确测定其中2-乙基己酸含量的问题。[附图说明]图1是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的液相色谱图；图2是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的特征光谱图。[具体实施方式]本专利技术属于分析化学领域中对汽车防冻液中2-乙基己酸含量的测定，其原理为：将汽车防冻液样品经有机溶剂释释，再由配置有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定2-乙基己酸的含量。该液相色谱仪的测定条件为：1)液相色谱柱采用EclipseXDBC18色谱柱，规格为柱长150mm，柱内径4.6mm，颗粒内径5μm；2)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，配比为50：50。其中，磷酸缓冲盐的配制，是将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3；3)二极管阵列检测器波长为213nm。实施例1：汽车防冻液A中2-乙基己酸的测定1.样品的制备：将汽车防冻液样品混合均匀，准确移取2mL混合均匀的试样于10mL容量瓶中，加入乙腈-水(50：50)混合溶液，稀释并定容至刻度；混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。2.设定液相色谱仪检测参数：1)色谱柱：EclipseXDBC18，4.6mm×150mm，5μm2)色谱柱温度：30℃3)流动相：乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50。该磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.34)流动相流速：1.0mL/min5)进样体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定汽车防冻液中2‑乙基己酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合浓度，经滤膜过滤备用；2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤1)所得的样品溶液中2‑乙基己酸的浓度；3)根据步骤2)所得的2‑乙基己酸的浓度，计算样品中2‑乙基己酸的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品预处理：取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至
适合浓度，经滤膜过滤备用；
2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤1)所得的样品溶
液中2-乙基己酸的浓度；
3)根据步骤2)所得的2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含
量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品为汽车防冻液，
称取适量混合均匀的汽车防冻液于容量瓶中，加入配比为50：50的乙腈-水
混合溶液，稀释并定容至刻度，混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，液相色谱仪的检测条
件为：
1)液相色谱柱采用EclipseXDBC18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为
4.6mm，颗粒内径为5μm；
2)色谱柱温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞安敏，冯颖，刘平年，何志明，
申请(专利权)人：通标标准技术服务上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31