本实用新型专利技术提出一种制备5V锂离子电池尖晶石镍锰酸锂正极材料的设备，包括反应槽、气液混合器、超声空化器、循环管路、溢流出料筒，反应槽内设置有同轴的引流圆筒，反应槽上部通过溢流管连接所述溢流出料筒；反应槽通过循环管路连接所述气液混合器和超声空化器组成回路。采用本实用新型专利技术的设备，制备的尖晶石型镍锰酸锂材料具有纳米级片状微观形貌，材料表现出优异的电化学性能，电压平台为4.7V，0.1C放电可逆容量达143mAh/g。
【技术实现步骤摘要】
本技术属于能源材料领域，具体涉及一种制备锂离子电池电极活性材料的设备。
技术介绍
K.Amine等和Q.Zhong等最早报道了 LiNixMn2 x04的合成及电化学性會泛(K.Amine, H.Tukamoto, H.Yasuda, Y.Fujita, Extended Abstracts 95 - 2.1n!Electrochemical Society Fall Meeting 1995,Chicago, Abstract n0.70.p.114., Q.Zhong, A.Bonakdarpour, M.Zhang, Y.Gao, J.Dahn, J.Electrochem.Soc.1997, 144, 205)，开创了 LiNia5Mnh5O4材料在锂离子电池中的应用研究。随后，Hiroo Kawa1、Yi Liu、YoungjoonShin等人先后论述了高电位材料概念、产生机理及金属3d价带与0_2p价带之间的相互作用情况。研究发现，通过镍元素掺杂尖晶石型锰酸锂，可使材料在保持尖晶石锰酸锂框架结构和电化学性能优势的基础上改变锂离子的脱嵌/嵌入电位，得到一种理论比容量为146.7mAh/g，电压平台为4.7V的尖晶石型镍猛酸锂(LiNia5Mr^5O4)锂离子电池正极材料，其重量比能量可达650Wh/kg，远远高于钴酸锂(518Wh/kg)、猛酸锂(400Wh/kg)、磷酸铁锂(495ffh/kg);更重要的是，这种镍原子的掺入从根本上改变了材料的内在电子轨道重叠情况和表面性质，使得材料的充放电倍率和循环性能大幅提高。在LiNia5Mr^5O4M料中，Ni 2+在充电过程中可以变化到Ni4+，对应两个Li+的脱嵌，使用0.5mol的Ni 2+取代量就可以使Imol LiMn2O4中Mn 3+全部变成Mn 4+而不影响材料的理论比容量。镍锰酸锂材料是正在开发中的具有诱人前景的5V级锂离子电池正极材料，必将成为未来大型、长寿命、高安全锂电池产品首选正极材料。目前，镍锰酸锂材料亟待解决的关键问题包括结构稳定性、微观形貌、生产中的规模化制备问题以及应用中的高电位电解液耐受性问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本技术的目的是提出一种制备5V锂离子电池尖晶石镍锰酸锂正极材料的设备，用于制备具有纳米片状微观形貌的5V锂离子电池镍锰酸锂正极材料。为实现本技术上述目的的技术方案为:—种制备5V锂离子电池尖晶石镍锰酸锂正极材料的设备，包括反应槽、气液混合器、超声空化器、循环管路、溢流出料筒，反应槽上部通过溢流管连接所述溢流出料筒；反应槽与所述气液混合器、超声空化器通过循环管路连接，组成反应物回路。其中，所述反应槽为圆柱形密闭容器，反应槽内设置有同心引流圆筒，搅拌浆放置在引流圆筒的中央。进一步地，所述气液混合器为渐缩管结构，渐缩管的收缩角为15?20°。其中，所述反应物回路上，在超声空化器两侧各设置一个进料管。 其中，所述循环管路上设置有氮气输送管，氮气输送管连接氮气发生装置。所述超声空化器的功率为O?3.2kff可调。所述反应槽、加料管、溢流出料筒均为不锈钢材质。应用本技术提出的设备，制备前驱体的方法为:镍和锰的可溶于水的盐配制成浓度为0.5?4mol/L的混合溶液，镍和锰的化学计量比为N1:Mn = 0.5:1.5 ;在氮气驱动下将混合溶液与络合剂一起连续加入到反应槽中；在剪切搅拌条件下连续加入沉淀剂调节反应体系的pH在11?12范围内；所述络合剂为含氨离子的溶液，所述沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠溶液；控制反应温度在40?70°C，得到镍锰沉淀物，该沉淀物是制备尖晶石镍锰酸锂的前驱体。进一步地，镍锰沉淀物前驱体在400?600°C焙烧I?5小时得到镍锰氧化物；镍锰氧化物和锂化合物按照摩尔比L1:Mn = I?1.2:1.5的比例混合，在氧化气氛条件下高温焙烧制备尖晶石型镍锰酸锂化合物；所述高温烧结温度为600?1000°C ;采用液相水解沉淀法表面修饰所制备的尖晶石型镍锰酸锂化合物，辅以高温焙烧，在镍猛酸锂化合物的粒子表面包覆一层均勾的金属氧化物。其中，所述液相水解沉淀法表面修饰的步骤为先在钛盐或锆盐的水溶液中，通过调节pH值为9?11，使该溶液中的金属离子沉淀析出到镍锰酸锂粒子表面，然后经过高温焙烧使镍锰酸锂粒子表面形成一层均匀的金属氧化物包覆层。所得尖晶石型镍锰酸锂化合物具有纳米级片状微观形貌，可以用典型分子式LiNia5Mnh5O4 描述。其中，所述金属氧化物为钛、锆的氧化物中的至少一种；其金属盐为含锆或钛的可溶于水或稀酸的盐，具体可以为硫酸锆、硫酸钛、硫酸氧钛中的一种或多种。钛盐和/或锆盐的用量以Zr原子和Ti原子的总摩尔数相对于Li原子的摩尔百分率(Zr和Ti的总摩尔数/Li的摩尔数)计，为0.05?5.0%。所述高温焙烧过程的温度范围为650?1000°C，焙烧时间为I?20小时。通过微观观察可知，所制备的经过液相水解沉淀法表面修饰的尖晶石型镍锰酸锂化合物具有纳米级片状微观形貌。本技术的有益效果在于:本技术提出的设备，在制备镍锰酸锂前驱体阶段，用渐缩管结构的循环管路快速分散加入物料，通过超声空化处理促进镍和锰的络合反应，同时使沉淀物不断“破碎”至更低维度，在搅拌、剪切、超声空化、循环的多重作用下，沉淀结晶反应择优取向生长，反应产物具有了纳米级片状的微观结构，且在反应槽内引流圆筒的作用下长大为类球形的颗粒；应用本技术的设备制造的尖晶石型镍锰酸锂材料具有纳米级片状微观形貌、结晶度高，材料表现出优异的电化学性能，电压平台为4.7V，0.1C可逆容量达143mAh/g。【附图说明】图1为本技术制备具有纳米片状微观形貌的尖晶石镍锰酸锂正极材料的设备的结构图。图2为图1之A-A截面图。图中，I为氮气输送管，2为单向阀，3为气液混合器，4为超声空化器，5为循环管，6为循环单向控制阀，7为加料管，8为沉淀剂加当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备5V锂离子电池尖晶石镍锰酸锂正极材料的设备，其特征在于，包括反应槽、气液混合器、超声空化器、循环管路、溢流出料筒，反应槽上部通过溢流管连接所述溢流出料筒；反应槽与所述气液混合器、超声空化器通过循环管路连接，组成反应物回路。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李锡力，叶尚云，张平伟，
申请(专利权)人：北京圣比和科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11
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