本发明专利技术公开一种从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的工艺，包括将虎杖原料进行粉碎、发酵、提取、浓缩、干燥的步骤，其中发酵过程的温度控制在30—40℃，发酵时间为4—6天，通过连续式逆流螺旋提取器提取3次，采用浓缩的方法进行进一步提纯，使白藜芦醇的收率达到0.89—0.92％，纯度达99％以上，达到收率和纯度的平衡，且大大减少发酵时间，提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从天然植物中提取白藜芦醇的领域，具体涉及一种从虎杖中制备高纯 度白藜芦醇的工艺。
技术介绍
白藜芦醇，分子式为C14H1203，是一类活性多酚物质，具有顺式和反式两种构象，其 中反式为具有生物活性的稳定结构，其活性强度是顺式的7 -10倍，其结构式如下式所示： 白藜芦醇是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防和治疗动脉粥样硬 化、心脑血管疾病的化学预防剂，此外还可对骨质疏松、痤疮及老年痴呆症有预防作用，具 有抗病毒及免疫调节功能。对人体内部一种单体抗衰老酶起作用，进而发挥预防各种年龄 相关疾病、延长预期寿命的潜在作用。 白藜芦醇主要来源于红葡萄酒、虎杖、花生、桑葚等食物，目前天然的白藜芦醇主 要是从虎杖、葡萄中提取，其中以从虎杖中提取白藜芦醇的研究较多，一般采用醇提法、水 提法、薄层色谱法、超临界流体技术等方式。醇提法提取时间长，溶剂用量大，提取率低；水 提法提取率低，成品成分复杂；超临界流体技术依赖于特殊仪器设备，压力大，运行成本高。 此外由于白藜芦醇本身在虎杖等植物中的含量很低，只有〇. 1 %左右，采用上述提取方式对 原料的利用率也很低，现有技术中有将虎杖进行水解再提纯的方法，但是其水解或发酵的 过程不易控制，水解或发酵时间过长，虽然白藜芦醇的收率有一定提高，在0.4%-0.5%左 右，但是牺牲了白藜芦醇的纯度和生产时间，这是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的工艺，通过将虎杖原 料进行粉碎、发酵、提取、浓缩、干燥的步骤，控制发酵的时间和温度，提取过程中溶剂的选 择和提取温度，以及浓缩过程中溶剂的选择，使白藜芦醇的收率达到〇.89-0. 92%，纯度达 99%以上，达到收率和纯度的平衡，且大大减少发酵时间，提高生产效率。 为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种从虎杖中制备高纯度白藜芦 醇的工艺，所述方法包括以下步骤： (1)粉碎：取筛选后的虎杖原料粉碎至6-8目筛的通过率为80%以上，得虎杖粉 末； (2)发酵：将粉碎后的虎杖粉末送入发酵罐，在温水条件下与水解生物酶发酵3- 5天，过滤得发酵渣； (3)提取：采用连续式逆流螺旋提取器，取发酵后的发酵渣，加入乙酸乙酯，每一 吨所述发酵渣中加入的乙酸乙酯为3- 4吨，在55- 75°C条件下进行提取三次，每次0. 5- 1小时，得提取液； ⑷浓缩：将提取液在65-80°C条件下浓缩，回收提取液中的乙酸乙酯，得浸膏， 再将所述浸膏中加入重量分数为60- 65%的甲醇进行溶解，再进行过滤，过滤后取滤液进 行浓缩，回收滤液中的甲醇，静置后通过板框过滤得沉淀； (5)干燥粉碎：将步骤（4)所得沉淀，经干燥，粉碎后得白藜芦醇成品。 优选的，所述步骤（2)发酵过程的温度控制在30- 40°C，发酵时间为4一6天。 更为优选的，所述步骤（2)发酵过程的温度控制在34- 40°C，发酵时间为4. 5- 5 天。 优选的，所述步骤（2)中水解生物酶的添加量为：每一吨所述虎杖粉末中加入水 解生物酶4Kg。 优选的，所述步骤（3)中每一吨所述发酵渣中加入的乙酸乙酯为3. 5吨。 优选的，所述步骤（3)中提取的温度为60- 65°C。 优选的，所述步骤（4)中，所述板框过滤后，得到的滤液在60- 65°C条件下进行 浓缩，浓缩至无醇味后，冷却，采用离心机分离沉淀，将所述沉淀干燥、粉碎后得白藜芦醇成 品。 优选的，所述步骤（5)中干燥过程的温度为80°C，干燥时间为12小时。 本申请所述从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的工艺，包括粉碎、发酵、提取、浓缩、干 燥的步骤，所述粉碎步骤中，虎杖原料先进行筛选，无虫蛀、无发霉、无杂质，再粉碎至6- 8目筛的通过率为80%以上；在所述发酵步骤中，在温水条件下与水解生物酶发酵，水解 生物酶的添加量为：每一吨所述虎杖粉末中加入水解生物酶4Kg，发酵过程的温度控制在 30-40°C，发酵时间为4一6天；此外还需保持发酵室内空气流通，保持一定的空气湿度；在 所述提取过程中，通过乙酸乙酯采用连续式逆流螺旋提取器提取3次，合并提取液用于后 续的浓缩；将提取液在65- 80°C条件下浓缩，回收提取液中的乙酸乙酯，得浸膏，再将所述 浸膏中加入重量分数为60-65%的甲醇进行溶解，再进行过滤，过滤后取滤液进行浓缩，回 收滤液中的甲醇，静置后通过板框过滤得沉淀；此外，在所述板框过滤之后，得到的滤液在 60- 65°C条件下进行浓缩，浓缩至无醇味后，冷却，采用离心机分离沉淀，将所述沉淀干燥、 粉碎后得白藜芦醇成品；其中，干燥过程的温度为80°C，干燥时间为12小时。 此外，本申请所述水解生物酶为本领域常规的生物酶，来自于市售。 本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案中采用将虎杖原料发 酵的方式，控制发酵过程的时间和温度，将虎杖原料中白藜芦醇苷转化为白藜芦醇，再通过 连续式逆流螺旋提取器提取3次，控制提取过程中溶剂的选择和提取温度，将提取液进行 浓缩，控制浓缩过程中溶剂的选择，使白藜芦醇的收率达到0. 89- 0. 92 %，纯度达99 %以 上，达到收率和纯度的平衡，且大大减少发酵时间，提高生产效率。【具体实施方式】 为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对 本专利技术作进一步的详细说明。 实施例一 本申请所述从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的工艺，包括以下步骤： (1)粉碎：取筛选后的虎杖原料粉碎至6-8目筛的通过率为80%以上，得虎杖粉 末； (2)发酵：将粉碎后的虎杖粉末送入发酵罐，在温水条件下与水解生物酶发酵4 天，过滤得发酵渣；在所述发酵步骤中，水解生物酶的添加量为：每一吨所述虎杖粉末中加 入水解生物酶4Kg，发酵过程的温度控制在34°C，此外还需保持发酵室内空气流通，保持一 定的空气湿度； (3)提取：采用连续式逆流螺旋提取器，取发酵后的发酵渣，加入乙酸乙酯，每一 吨所述发酵渣中加入的乙酸乙酯为3吨，在55°C条件下进行提取三次，每次0. 5小时，合并 提取液用于后续的浓缩；[002当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)粉碎：取筛选后的虎杖原料粉碎至6—8目筛的通过率为80％以上，得虎杖粉末；(2)发酵：将粉碎后的虎杖粉末送入发酵罐，在温水条件下与水解生物酶发酵3—5天，过滤得发酵渣；(3)提取：采用连续式逆流螺旋提取器，取发酵后的发酵渣，加入乙酸乙酯，每一吨所述发酵渣中加入的乙酸乙酯为3—4吨，在55—75℃条件下进行提取三次，每次0.5—1小时，得提取液；(4)浓缩：将提取液在65—80℃条件下浓缩，回收提取液中的乙酸乙酯，得浸膏，再将所述浸膏中加入重量分数为60—65％的甲醇进行溶解，再进行过滤，过滤后取滤液进行浓缩，回收滤液中的甲醇，静置后通过板框过滤得沉淀；(5)干燥粉碎：将步骤(4)所得沉淀，经干燥，粉碎后得白藜芦醇成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑锋，
申请(专利权)人：四川维尔仕生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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