红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法，步骤如下：（1）样品提取：将胶塞置于二氯甲烷中，振荡提取5~10min得到提取液，加入正己烷配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的样品溶液；（2）制样：取50μL的样品溶液加入到0.3g溴化钾表面，研磨得到试样，称量0.075g制得压片；（3）检测：将压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线，根据红外谱图上1260cm-1的峰高定量计算得到硅油的含量。本发明专利技术采用傅里叶变换红外光谱压片法测定胶塞表面硅油的含量，对仪器要求低，方法简单、投资小，精密度高，适合大多数药包材行业，是一种值得推广的瓶塞表面硅油测试方法。

【技术实现步骤摘要】
红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法
本专利技术涉及一种利用傅里叶变换红外光谱仪测试医药包材——丁基胶塞表面硅油含量的测定方法。
技术介绍
近年来，丁基橡胶药包瓶塞澄清度方面的超标现象，引起了行业内对瓶塞的相容性的关注。有研究表明，药物瓶塞表面的硅油含量是影响药物溶液澄清度的原因之一。现阶段各个胶塞生产厂家及各大制药企业在清洗胶塞时一般采用硅油。硅油能提高药物瓶塞的润滑性，有利于药厂瓶塞上机走线的顺利，提高生产效率；硅油能够减少了瓶塞之间的摩擦力，降低了瓶塞在运输过程中产生的微粒和粘连等。所以用于非肠道给药的包装材料的硅油，应当达到一定的质量控制标准，同时又不能对药物的安全性、质量等方面造成影响。理想的状态是采用尽可能少的硅油，达到润滑性和药厂上机顺利的要求，同时又不会对药物安全方面产生负作用，因此就需要对附着于瓶塞表面的硅油进行定量测定，同时也对现场出现的硅化不均匀等问题的解决提供了一种手段。常用的测定硅油的方法有：原子吸收光谱法、红外光谱法、重量法等。红外光谱分析不但能用于定性鉴别，而且在定量方面还具有一定的优势。也有文献报道采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法进行定量测试，缺点是需要液体的ATR附件，且价格昂贵，不利于药包材企业的推广，很多企业还没有形成有效的考察机制，而仅仅靠简单方法来辨别瓶塞表面的硅油量，这是非常不准确的。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用傅里叶变换红外光谱仪测得丁基胶塞表面硅油在1260cm-1的吸收峰，用峰高法定量积分得到硅油的含量，该方法简单、快速、直观，使得傅里叶红外光谱能更准确的测量硅油含量。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法，步骤如下：（1）样品提取：将胶塞置于装有二氯甲烷的容器中，振荡提取5~10min得到提取液，提取液中的二氯甲烷挥发完后得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的硅油样品溶液；（2）制样：取50μL的硅油样品溶液加入到0.3g溴化钾表面，并置于80℃烘箱中烘干1~2min，研磨使硅油样品溶液和溴化钾均匀混合得到试样，准确称量0.075g试样，制锭得到压片；（3）检测：将步骤（2）得到的压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线，根据红外谱图上1260cm-1的峰高定量计算得到硅油的含量。所述步骤（2）中的制锭压力为10-20MPa，时间为1分钟。所述步骤（2）中的溴化钾使用前在105℃的烘干箱中烘干4小时，然后在干燥器中冷却。所述步骤（3）中的傅里叶变换红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为16次，波数范围为4000cm-1~650cm-1。本专利技术采用正己烷作为溶剂，正己烷没有红外吸收，不会干扰定量峰的测定，而且对硅油有足够的溶解度，因此采用正己烷作为硅油的溶剂。本专利技术用于傅里叶变换红外光谱仪压片法测试胶塞表面硅油含量的测定方法，其中傅里叶变换红外光谱仪为北京瑞利分析仪器有限公司生产的WQF-510A型红外光谱仪。本专利技术采用二氯甲烷作为硅油的提取溶剂或萃取剂，采用震荡提取5-10分钟的方式进行提取胶塞表面的硅油。一、定量峰和定量方式的选择据文献记载，硅油的特征吸收峰主要有(800±10)cm-1、(1020±10)cm-1及(1260±10)cm-13个峰，故称其特征峰为W峰，在(1260±10)cm-1的吸收峰尖而强，且不受其他峰的干扰，容易手动积分，所以选择1260cm-1峰作为定量峰。红外光谱法定量方式一般分为峰高法和峰面积法。峰高和峰面积都可以作为定量积分方式，因此本专利技术针对两种定量方式进行对比，找出相关性最好的定量方式。如下表1，在相同浓度的硅油条件下，积分得到1260cm-1处的峰高和峰面积。表1相同浓度下，1260cm-1处的峰高和峰面积根据积分得到的峰高和峰面积，绘制峰面积和峰高的标线方程，如图1（峰面积标线）和图2（峰高标线）。对比1260cm-1处吸收峰的峰面积和峰高之后，1260cm-1处的峰高的线性相关系数更高，所以采用1260cm-1处的峰高作为定量积分方式。二、工作曲线的制定及准确性的考察称取0.2136g现场用350cst硅油，溶解在100mL容量瓶中，加入正己烷定容，作为对照品储备液。从对照品储备液中取出3、5、8、10mL置入25mL容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，作为对照品储备液。采用微量进样器分别取50µL加入到0.3g溴化钾载体中，放入80℃烘箱中1分钟左右，取出研磨，精确称量0.075g压片。压片压力在10-20MPa范围内保持1分钟。采用分辨率为4cm-1扫描16次，波数范围：4000~650cm-1。扫描红外光谱，以1260cm-1峰高定量，以浓度对峰面积回归，直线方程为：Y=0.125X+0.0042，R2=0.9998，结果表明，硅油在浓度0.06~0.25mg/mL范围内，线性良好。硅油四个对照品，浓度为0.1068mg/mL，连续测定5次，定量1260cm-1峰高。测定数据如下表2：表2浓度为0.1068mg/mL溶液的峰高值浓度1260cm-1峰高0.1068mg/ml0.016615820.017070140.016226400.016278030.01672900根据以下标准偏差方程，得到标准偏差SD，再根据标准偏差，得到相对标准偏差RSD。…………………………标准偏差SD………………………………相对标准偏差RSD标准偏差SD=0.000346361，平均数=0.016583878，得到RSD%=SD/平均数*100%=2.09%<5%，说明此方法的精密度良好。三、提取方式的选择对当前常用的几种提取方法：回流提取、振荡提取和超声波提取分别进行了试验。回流提取采用索氏提取器提取，提取溶剂为乙醚，提取时间为30min。提取溶液冷却后，旋蒸除去乙醚，然后加入1mL的二氯甲烷溶解，从溶解情况可以看出，回流提取出来的杂质较多，有部分白色的杂质没有溶解，而振荡提取和超声波提取得到的提取液较澄清，杂质较少，二氯甲烷溶解较快。经压片后测得的红外结果如下表3：表3不同提取方式得到的峰高值从以上数据可以看出，振荡提取得到的峰高最高，且杂质峰较少，信噪比最低，而回流提取的杂质较多，红外的信噪比比较高，从上可以看出振荡提取和超声波提取都可以作为提取硅油的方法。本专利技术采用振荡提取胶塞表面的硅油。四、提取或萃取溶剂的选择根据实验可知，二氯甲烷和正己烷都可以作为提取溶剂或萃取溶剂而使用，但总体来讲，选择二氯甲烷最合适。因为二氯甲烷沸点较低，容易挥发，对许多药包材企业来讲，很多都没有旋蒸挥发设备，选择此溶剂可以静止于常温进行挥发，或者稍微加热来加速试验进程，这样大大提高了测试效率。而正己烷沸点为80.7°C，常温挥发的速度很慢。另外二氯甲烷的密度比水大，易分层，非常适合作为硅油的萃取剂。所以综上所述，选择二氯甲烷作为硅油的提取溶剂或萃取溶剂。五、测量时溶剂的选择本专利技术采用正己烷作为溶剂，首先正己烷没有红外吸收，所以不会干扰定量峰的测定，同时对硅油有足够的溶解，因此测量时采用正己烷作为硅油的溶剂。本专利技术的有益效果：本专利技术采用傅里叶变换红外光谱仪进行压片法测定胶塞表面硅油的含量，对仪器要求低，方法简单、投资小，精密度高，适合大多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法，其特征在于步骤如下：（1）样品提取：将胶塞置于装有二氯甲烷的容器中，振荡提取5~10min得到提取液，提取液中的二氯甲烷挥发完后得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的硅油样品溶液；（2）制样：取50μL的硅油样品溶液加入到0.3g溴化钾表面，并置于80℃烘箱中烘干1~2min，研磨使硅油样品溶液和溴化钾均匀混合得到试样，准确称量0.075g试样，制锭得到压片；（3）检测：将步骤（2）得到的压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线，根据红外谱图上1260cm‑1的峰高定量计算得到硅油的含量。

【技术特征摘要】
1.一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法，其特征在于步骤如下：（1）样品提取：将胶塞置于装有二氯甲烷的容器中，振荡提取5~10min得到提取液，提取液中的二氯甲烷挥发完后得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的硅油样品溶液；（2）制样：取50μL的硅油样品溶液加入到0.3g溴化钾表面，并置于80℃烘箱中烘干1~2min，研磨使硅油样品溶液和溴化钾均匀混合得到试样，准确称量0.075g试样，制锭得到压片；（3）检测：...

【专利技术属性】
技术研发人员：马东风，刘梅玲，汪利锋，李向阳，
申请(专利权)人：郑州翱翔医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41