本发明专利技术公开了一种EDTA-2Na络合消解测定塑料中的铅、镉、铬和汞方法。该方法包括以下步骤：一、检测样品的配置：在样品溶液中加入EDTA-2Na定容至待测；二、对标准工作曲线的绘制：将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到对应的线性回归方程，三、对检测样品进行测定：将步骤一中得到的待测检测样品进行测试，根据线性回归方程计算出样品中铅、镉、铬和汞元素含量。本发明专利技术运用EDTA-2Na络合消解的方法解决了传统湿法消解无法测定塑料中的铅和汞的问题，同时，利用本方法能够同时将铅、镉、铬和汞四种元素的总含量进行准确测定，其检测的准确度及精密度可以满足RoHS指令的检测要求，分析结果有效、可靠。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及塑料中有害金属检测方法
，特指一种EDTA-2Na络合消解测 定塑料中的铅、镉、铬和汞方法。
技术介绍
： 自欧洲议会和理事会于2003年1月23日颁布的第2002/95/EC号《关于在电子电 气设备中限制使用某些有害物质指令》（简称"R〇HS指令"）以来，针对电子电器设备中的 铅、镉、铬、汞等四种元素的检测方法众多，但是每种元素的检测方法都是独立的，没有一种 方法能够同时将铅、镉、铬和汞四种元素的总含量进行准确测定。 另外，目前所采用的传统湿法消解法中，在对铅元素进行检测时，由于铅的化合物 可作为颜料或着色剂使用，还可以作为塑料工艺中的稳定剂。传统湿法消解过程中引入的 S042-会与Pb2+形成稳定的PbS04沉淀，从而影响对塑料中实际的铅含量的测定。本方法在 消解过程中加入浓盐酸，高浓度的氯离子络合性强，发生络合反应，生成更稳定的PbC142-， 增强了 PbS04溶解性，反应式如下： PbS04+Cl - PbCl 42 +SO42 对于汞而言，塑料中汞的存在形式主要是硫化汞，硫化汞有红色六方和黑色立方 晶体结构，用于塑料的着色。在塑料样品湿法消解过程中，硫化汞与酸作用会形成汞离子， 同时硫化汞也会和氧气反应生成汞单质和二氧化硫，反应式如下： HgS+02- Hg+S0 2 汞的内聚力很强，常温下会蒸发，这是造成湿法消解过程中汞损失的一个原因；另 一个原因是汞容易与其它金属形成汞齐，附着在器皿壁上。以上两个原因造成了传统湿法 消解不能用于塑料中汞的测定。
技术实现思路
： 本专利技术所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供EDTA_2Na络合消解 测定塑料中的铅、镉、铬和汞方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：该EDTA-2Na络合消解测定 塑料中的铅、镉、铬和汞方法包括以下步骤：一、检测样品的配置：首先，将塑料样品通过旋 转粉碎仪粉碎至粒径不超过〇. 5_，称取样品至消解杯中，加入浓硫酸，在180°C下加热至 样品完全碳化，逐滴加入浓硝酸至溶液澄清，继续加热样品至白烟生成，冷却至室温，加入 去离子水、盐酸、EDTA-2Na，加热至沸腾并保持2-3min后，冷却至室温，过滤，定容至100mL， 待测；上述所述的加入样品及试剂的比例为：每〇. 2克加入5ml浓硫酸、12ml去离子水、 12ml盐酸、12ml的5% EDTA-2Na溶液；二、对标准工作曲线的绘制：对铅、镉、铬混合元素 标准溶液逐级配制得到不同浓度的标准溶液，同时将汞单元素标准溶液逐级配制得到不同 浓度的标准溶液，将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪 中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到各个元素的线性回归方程； 上述线性回归方程的相关系数都在0.9996以上，其中y代表标样强度，单位mg/ L ;x代表信号强度，单位c/s或cps，表示计数率； 三、对检测样品进行测定：将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子 体原子发射光谱仪中进行测试，根据上述的线性回归方程计算出样品中铅、镉、铬和汞元素 含量。 进一步而言，上述技术方案中，所述的检验样品配置过程中，所称取的塑料样品的 数值精确到〇. 1毫克。 进一步而言，上述技术方案中，该方法所使用的电感耦合等离子体原子发射光谱 仪，工作条件为：发射功率：1. 20kW ;等离子气：15. OL · min %辅助气流量：1. 50L · min S雾 化气：200kPa ;-次读数时间：5秒；稳定时间：15秒。 进一步而言，上述技术方案中，对铅、镉、铬混合元素标准溶液逐级配制得到不同 浓度的标准溶液时，所选择的标准溶液浓度分别为：〇· 50mg · L 1U. OOmg · L \2. OOmg · L \ 4. OOmg · L \5. OOmg · L 1的标准溶液，同时将萊单元素标准溶液逐级配制得到不同浓度 的标准溶液时，所选择的标准溶液浓度分别为〇· 〇5mg · L 1J. IOmg · L 1J. 20mg · L \ 0. 40mg · L \〇. 50mg ^L10 进一步而言，上述技术方案中，所述的EDTA_2Na溶液浓度为：0. 5%。 本专利技术所提出的是一种高效、稳定、准确测定塑料中的铅、镉、铬和汞方法。本专利技术 采用了 EDTA-2Na络合消解方法，EDTA-2Na (乙二胺四乙酸二钠）是一种常用的络合剂，能和 大多数金属形成稳定的水溶性的配合物，也包括本实验的研究对象铅、镉、铬和汞。其配合 物的摩尔比为1 :1。H)TA-2Na与金属的络合反应是两个N原子、四个羧基上的羧氧原子的 孤对电子进入中心金属原子空轨道的过程。通过在传统消解过程中加入H)TA-2Na的方法， 使被测元素铅和汞形成稳定的水溶性配合物，既避免了铅的沉淀，又防止了汞的损失，有效 解决传统湿法消解的不能测定铅和汞的局限性。 本专利技术运用EDTA_2Na络合消解的方法解决了传统湿法消解无法测定塑料中的铅 和汞的问题，同时，利用本方法能够同时将铅、镉、铬和汞四种元素的总含量进行准确测定。 从实际样品的测定结果情况来看，方法检出限、准确度及精密度可以满足RoHS指令的检测 要求，分析结果有效、可靠。【附图说明】： 图1是本专利技术中采用不同浓度EDTA_2Na对铅、镉、铬和汞的回收率表； 图2是图1不同浓度EDTA_2Na对回收率的变化曲线去； 图3是采用本专利技术对两种不同材料的样品进行测点的回收率和精度的表； 图4是本专利技术与传统方法检测定标样品的测量数据对照表。【具体实施方式】： 该方法所使用的测量仪器为：ICP-OES 710-0ES型电感耦合等离子体原子发射光 谱仪，工作条件为：发射功率：1. 20kW ;等离子气：15. OL · min %辅助气流量：1. 50L · min S 雾化气：200kPa ;-次读数时间：5s ;稳定时间：15s。 SM200防重金属污染型旋转粉碎仪，配有不含重金属污染研磨的专用底筛，筛孔为 0. 5mm ;浙江上虞道墟五四仪器沙筛厂国家标准检验筛，孔径为0. 5mm。另外，进行对比，在 进行对比例进行测试时，需要使用传统的湿法消解仪器--EH35B智能样品消解器。 另外，准备铅、镉、铬混合元素标准溶液、汞单元素标准溶液均为50mg · L、 本专利技术中所用试剂均为优级纯试剂；水为超纯水，电阻率18. 2ΜΩ · cm。 具体而言，该方法包括以下步骤： 该方法包括以下步骤： 一、检测样品的配置： 首先，将塑料样品通过旋转粉碎仪粉碎至粒径不超过0. 5mm，称取样品至消解杯 中，加入浓硫酸，在180 °C下加热至样品完全碳化，逐滴加入浓硝酸至溶液澄清，继续加热样 品至白烟生成，冷却至室温，加入去离子水、盐酸、H)TA-2Na，加热至沸腾并保持2-3min后， 冷却至室温，过滤，定容至100mL，待测； 上述所述的加入样品及试剂的比例为：每0. 2克加入5ml浓硫酸、12ml去离子水、 12ml盐酸、12ml的5% EDTA-2Na溶液。所称取的塑料样品的数值精确到0. 1毫克。所述的 EDTA-2Na溶液浓度为：0. 5%。 二、对标准工作曲线的绘制： 对铅、镉、铬混合元素标准溶液逐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种EDTA‑2Na络合消解测定塑料中的铅、镉、铬和汞方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：一、检测样品的配置：首先，将塑料样品通过旋转粉碎仪粉碎至粒径不超过0.5mm，称取样品至消解杯中，加入浓硫酸，在180℃下加热至样品完全碳化，逐滴加入浓硝酸至溶液澄清，继续加热样品至白烟生成，冷却至室温，加入去离子水、盐酸、EDTA‑2Na，加热至沸腾并保持2‑3min后，冷却至室温，过滤，定容至100mL，待测；上述所述的加入样品及试剂的比例为：每0.2克加入5ml浓硫酸、12ml去离子水、12ml盐酸、12ml的5％EDTA‑2Na溶液；二、对标准工作曲线的绘制：对铅、镉、铬混合元素标准溶液逐级配制得到不同浓度的标准溶液，同时将汞单元素标准溶液逐级配制得到不同浓度的标准溶液，将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回归方程；上述线性回归方程的相关系数都在0.9996以上，其中y代表标样强度，单位mg/L；x代表信号强度，单位c/s或cps，表示计数率；三、对检测样品进行测定：将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中 进行测试，根据上述的线性回归方程计算出样品中铅、镉、铬和汞元素含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟，王斌，况丽，蒋小良，方成，黄雪琳，温健昌，李春雷，钟康华，林伦飞，周星星，
申请(专利权)人：中华人民共和国东莞出入境检验检疫局，东莞龙昌智能技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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