一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法技术

本发明专利技术提供一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法，步骤如下：(1)将胡桃青皮放入水中，浸泡提取；或用超声波或微波浸泡提取；(2)将浸提后的水相减压蒸馏，控制水浴温度为50℃-70℃，真空度为0.06-0.08MPa，得到含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液；其中，所述4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的化学结构式为：本申请人针对4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的高对称性的特点，采用共沸制备法进行提取分离，成本低，生长周期短。

【技术实现步骤摘要】
一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法
本专利技术涉及一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法。
技术介绍
胡桃又称核桃，胡桃目(Juglandales)，胡桃科(Juglandaceae)，胡桃属(JuglansL.)，胡桃(JuglansregiaL.)。产于华北、西北、西南、华中、华南和华东。分布于中亚、西亚、南亚和欧洲。生于海拔400-1800米之山坡及丘陵地带，我国平原及丘陵地区常见栽培，喜肥沃湿润的沙质壤土，常见于山区河谷两旁土层深厚的地方。种仁含油量高，含有丰富的营养物质，可生食，是一种对人体有益的坚果，有强健大脑等功效；亦可榨油食用；木材坚实，是很好的硬木材料。胡桃青皮是指胡桃的果实的绿色外皮，即果皮，是一种中药，被称为青龙衣。每年在胡桃收获季节，会产生大量的胡桃青皮。由于青皮碱性较强，不能食用，也不能直接作为农耕肥料，若直接丢弃会对环境造成一定的污染。所以将胡桃青皮作为研究材料，即实现了废物利用，同时又可以在天然产物化学领域拓展新的内容。
技术实现思路
本专利技术提供了一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法。本专利技术提供一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法，步骤如下：(1)将胡桃青皮放入水中，浸泡提取；或用超声波或微波浸泡提取；(2)将浸提后的水相减压蒸馏，控制水浴温度为50℃-70℃，真空度为0.06-0.08MPa，得到含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液；其中，所述4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的化学结构式为：优选地，步骤(1)中所述胡桃青皮与水的重量比为1:2-1:10。优选地，还包括以下步骤：在含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液中加入石油醚进行萃取至水相无色，取石油醚相进行减压蒸馏，得黄色粗提物；将黄色粗提物装柱洗脱，洗脱液为石油醚和氯仿，得到纯化后的4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮。优选地，所述取石油醚相进行减压蒸馏时，水浴温度不超过35℃。优选地，所述石油醚和氯仿的体积比为2:1-1:2。在此体积比时，洗脱产物纯度高。优选地，装柱洗脱时吸附剂为硅胶、氧化铝或氧化镁。水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。水蒸气蒸馏不能应用于本专利技术的4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮化合物。而传统天然产物分离方法－柱色谱方法，耗时长，且一般至少需要两次以上的柱色谱进行分离，生产效率较低。本申请人针对4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮高对称性的特点，采用共沸制备法进行提取分离，成本低，生长周期短。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术的化合物的红外光谱图；图2为本专利技术的化合物的质谱图；图3为本专利技术的化合物的紫外－可见光谱图；图4为本专利技术的化合物的1H-NMR图；图5为本专利技术的化合物的13CNMR图；图6为本专利技术的化合物的HMBC图；图7为本专利技术的化合物的HMQC图；图8为黄色针状晶体化合物单晶衍射结果；图9为Gaussian量子计算模型；图10为本专利技术的化合物在不同pH值溶液中的紫外－可见光谱图。具体实施方式以下的实施例便于更好地理解本专利技术，但并不限定本专利技术。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。仪器及试剂如下：德国Heidolph旋转蒸发仪；德国GreiffenbergerAntriebstechnik真空泵；上海EYELA冷却水循环装置，型号CA－1111；柱层析硅胶(200-300mesh)及薄层层析硅胶(GF254)均为青岛海洋化工厂出品；石油醚、氯仿、乙酸乙酯均为工业重蒸；薄板检测用254nm紫外灯，硫酸-乙醇(5％)浸没加热。本专利技术化合物的制备方法如下：(1)称取1kg胡桃青皮，放入水中，胡桃青皮与水的重量比为1:2-1:10；(2)在室温环境下浸泡提取20-50分钟；浸泡可以通过超声波或微波辅助浸泡，这样浸泡时间会较普通浸泡时间短。(3)将浸提后的水相移入圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上，减压蒸发至圆底烧瓶内水溶液几乎无色；减压蒸馏时，控制水浴温度为50℃-70℃，真空度为0.06-0.08MPa。此时，接收瓶内的黄色透明水溶液，即为含有本专利技术化合物的水溶液。(4)将接收瓶内水溶液取出,加入石油醚,反复进行萃取至水相无色,取石油醚相,弃去水相。(5)将萃取所得的石油醚相，置于旋转蒸发仪上，在水浴温度不超过35℃的条件下，减压蒸馏，得到黄色粗提物，重约500mg。(6)将粗提物用少量的溶剂溶解后拌以0.5g硅胶(200-300目)，再以50g相同硅胶进行装柱，用石油醚：氯仿(v:v)2:1-1:2进行洗脱，得到黄色物质的组分，减压蒸馏除去溶剂后即得到提取的本专利技术的化合物。硅胶也可以用氧化镁或氧化铝替代。以下结合实施例对本专利技术化合物的提取方法进行详细描述。实施例1(1)将1kg新鲜胡桃青皮放入2L的水中；(2)在室温环境下浸泡30min；(3)将浸提后的水相移入圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上减压蒸馏至圆底烧瓶内水溶液几乎无色，用时30min；减压蒸馏时，控制水浴温度为60℃，真空度为0.07MPa。此时，接收瓶内的黄色透明水溶液，即为含有本专利技术化合物的水溶液。(4)将接收瓶内水溶液取出，分三次加入1L石油醚进行萃取，取石油醚相，弃去水相。(5)将萃取所得的石油醚相，置于旋转蒸发仪上，在水浴温度不超过30℃的条件下，减压蒸馏，得到黄色粗提物，重约500mg；此处真空度没有具体要求，只要能蒸馏出溶剂即可；(6)将粗提物用少量的溶剂(只要是能溶解该化合物的溶剂，都可以使用；比如说溶剂为石油醚)溶解后拌以0.5g硅胶(200-300目)，再以50g相同硅胶进行装柱，用石油醚:氯仿(v:v)1:1进行洗脱，得到黄色物质，减压蒸馏除去溶剂后即得到提取的本专利技术的化合物，晶体重约20mg；蒸馏条件为：水浴温度不超过30℃，真空度没有具体要求，只要能蒸馏出溶剂即可。实施例2(1)将200g新鲜胡桃青皮加入1L的水中；(2)在室温环境下浸泡20min；(3)将浸提后的水相移入圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上，减压蒸发20min，此时圆底烧瓶内水溶液几乎无色；减压蒸馏时，控制水浴温度为70℃，真空度为0.065MPa。此时，接收瓶内的黄色透明水溶液，即为含有本专利技术化合物的水溶液。(4)将接收瓶内水溶液取出，分三次加入0.5L石油醚进行萃取，取石油醚相，弃去水相。(5)将萃取所得的石油醚相，置于旋转蒸发仪上，在水浴温度不超过25℃的条件下，减压蒸馏，得到黄色粗提物，重约110mg；此处真空度没有具体要求，只要能蒸馏出溶剂即可；(6)将粗提物用少量的溶剂(只要是能溶解该化合物的溶剂，都可以使用；比如说溶剂为石油醚)溶解后拌以0.1g硅胶(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从胡桃青皮中提取分离4,8‑二次甲基萘烯‑1,5‑二酮的方法，其特征在于：步骤如下：(1)将胡桃青皮放入水中，浸泡提取；或用超声波或微波浸泡提取；(2)将浸提后的水相减压蒸馏，控制水浴温度为50℃‑70℃，真空度为0.06‑0.08MPa，得到含有4,8‑二次甲基萘烯‑1,5‑二酮的水溶液；其中，所述4,8‑二次甲基萘烯‑1,5‑二酮的化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法，其特征在于：步骤如下：（1）将胡桃青皮放入水中，浸泡提取；或用超声波或微波浸泡提取；（2）将浸提后的水相减压蒸馏，控制水浴温度为50℃-70℃，真空度为0.06-0.08MPa，得到含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液；其中，所述4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的化学结构式为：（3）在含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液中加入石油醚进行萃取至水相无色，取石油醚相进行减压蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰瑞，李亚，高坤，姜侃，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62