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【技术实现步骤摘要】
本申请属于生物可降解材料和气凝胶,更具体地说,是涉及一种石墨烯-pbat复合气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是指通过溶胶凝胶法,用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料,有高孔隙率(>90%)、低密度和高比表面积等特点。这些特性使气凝胶材料有着十分优良的隔热性能,在光电催化、吸附分离、隔热保温等诸多方面表现出优良的性能。随着不同类型的凝胶合成和干燥技术的发展,气凝胶材料的种类愈加丰富,在热学、光学、声学、电学和吸附催化等领域广泛应用。然而目前有关气凝胶的研究工作主要存在一些问题:首先,大部分气凝胶材料制备过程复杂,所需的成本较高;其次,很多气凝胶都是不可降解材料,这对后续的废弃材料处理带来了极大的麻烦,对环境会造成二次污染。
2、专利cn114085418a公开了一种可降解高疏水气凝胶多孔材料及其制备方法,主要采用左旋聚乳酸与右旋聚乳酸相结合制备可降解气凝胶。但聚乳酸材料本身脆性大,有着较差的断裂伸长率和韧性,这限制了其所制备出的气凝胶材料的力学性能;同时整个制备过程中使用了例如三氯甲烷等有毒试剂,在废液处理时会对环境造成危害。
3、专利cn116102766a公开了一种超轻高阻燃生物可降解pla泡沫及其制备工艺,主要是将rdp、木质素、app和二氧化硅气凝胶复配获得阻燃体系,再与pla、pbat和环氧扩链剂混炼后进行超临界发泡制备泡沫材料。其制备过程包含多个体系和较多的物质,反应较为复杂,且不同物质之间的界面相互作用难以控制。
4、聚己二酸/对苯二
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种石墨烯-pbat复合气凝胶及其制备方法,以改善pbat材料的强度、耐候性和模量。
2、为实现上述目的,本申请的第一方面,提供了一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,该制备方法首先使用环境友好型两性表面活性剂对氧化石墨烯进行快速修饰改性,两性表面活性剂通过氢键以及静电相互作用快速完成对氧化石墨烯的表面修饰改性;改性后的氧化石墨烯失去亲水性,获得优异的亲油性,为后续液相复合提供必要条件;然后选择相对环保的1,4-二氧六环作为溶剂,将改性氧化石墨烯与生物可降解材料pbat进行液相复合,复合完成后加入一定量的去离子水,进行预冷冻处理,利用水辅助热诱导相分离,再进行冷冻干燥,即可得到具有丰富孔洞结构的石墨烯复合生物可降解材料气凝胶。具体包括以下步骤:
3、s1、制备氧化石墨烯分散液;
4、s2、向所述氧化石墨烯分散液中加入两性表面活性剂,搅拌均匀后抽滤、洗涤、冷冻干燥,得到改性氧化石墨烯;
5、s3、使用1,4-二氧六环作为溶剂,将pbat完全溶解在1,4-二氧六环中,得到pbat溶液;
6、s4、将所述改性氧化石墨烯加入到所述pbat溶液中,并超声分散均匀,进行液相复合;
7、s5、所述液相复合完成后,加入去离子水,搅拌均匀后倒入模具,预冷冻处理,之后冷冻干燥,得到石墨烯-pbat复合气凝胶。
8、进一步地,所述两性表面活性剂为月桂酰胺丙基氧化胺(lao)、椰油酰胺丙基氧化胺(cao)、十八酰胺丙基氧化胺、oae-18、oae-14中的一种或几种。
9、进一步地,所述步骤s3中,通过水浴加热以及机械搅拌将生物可降解材料pbat完全溶解在1,4-二氧六环中,搅拌速率为300~600rpm,温度为40~50℃。
10、进一步地,所述步骤s4中,所述改性氧化石墨烯和所述pbat的质量比为1~3:100。
11、进一步地,所述步骤s4中,每次超声时间为1min,共超声5次。
12、进一步地,所述pbat溶液中,所述pbat的重量含量百分数为6wt%~8wt%。
13、进一步地,所述步骤s4中,所述改性氧化石墨烯的重量含量百分数为0.14wt%~0.18wt%。
14、进一步地,所述液相复合的温度为40~50℃。液相复合搅拌速率为300~600rpm。
15、进一步地,所述预冷冻处理温度为-10~-20℃,处理时间为12~24h。
16、进一步地,所述冷冻干燥温度为-40~-50℃,真空度为1~10pa,时间为24~36h。
17、进一步地,所述氧化石墨烯分散液通过改进hummers法制备。
18、本申请的第二方面,提供了一种石墨烯-pbat复合气凝胶,采用上述任一项所述的制备方法得到。
19、与现有技术相比,本申请具有以下的技术效果:
20、本申请的一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法首先采用环境友好型两性表面活性剂对氧化石墨烯(go)进行快速烷基化改性修饰:go表面丰富的含氧官能团(羟基与羧基)中的o原子在水中与两性表面活性剂中氧化胺基团的n原子通过静电相互作用结合在一起(o-与n+以及coo-与n+),并且o原子与两性表面活性剂分子之间还会形成氢键,进一步稳固了两性表面活性剂分子在go表面的接枝。经过非共价键接枝改性后的石墨烯失去亲水性,由表面接枝两性表面活性剂分子的长烷基链赋予了其优异的亲油性,从而为后续在有机溶剂中与生物可降解材料pbat进行液相复合提供了必要条件。
21、之后将得到的改性氧化石墨烯(mgo)与pbat在1,4-二氧六环中进行液相复合,在一定的反应温度和转速下,mgo与pbat分子在溶剂中均匀的复合,同时mgo表面接枝的烷基长链与pbat分子相互缠绕,形成物理交联;而mgo表面游离的n+也会与pbat分子链中的端羟基与端羧基相结合,形成化学交联。mgo与pbat分子通过物理交联与化学交联相结合,有效改善pbat强度低、耐候性差和模量低的问题。
22、最后通过简单的水辅助热诱导相分离法(tips)来制备复合材料气凝胶:在液相复合完成后的体系中直接加入一定量的去离子水,混合均匀后放入冰箱进行预冷冻,而溶剂是分散相,由于其凝固点较低(12℃),1,4-二氧六环首先本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述两性表面活性剂为月桂酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺丙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺、OAE-18、OAE-14中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述改性氧化石墨烯和所述PBAT的质量比为1~3:100。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述PBAT溶液中,所述PBAT的重量含量百分数为6wt%~8wt%。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述改性氧化石墨烯的重量含量百分数为0.14wt%~0.18wt%。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述液相复合的温度为40~50℃。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于
8.如权利要求1所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥温度为-40~-50℃,真空度为1~10Pa,时间为24~36h。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种石墨烯-PBAT复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液通过改进Hummers法制备。
10.一种石墨烯-PBAT复合气凝胶,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述两性表面活性剂为月桂酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺丙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺、oae-18、oae-14中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤s4中,所述改性氧化石墨烯和所述pbat的质量比为1~3:100。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述pbat溶液中,所述pbat的重量含量百分数为6wt%~8wt%。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯-pbat复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤s4中,所述改性氧化石墨烯的重量含量...
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