一种纳米铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米铁氧体材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按分子式Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96的配比计算各原材料的重量，制备混合金属硝酸盐溶液；2)将摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物；3)水热合成反应；4)取出沉淀物进行冲洗、干燥；5)掺入重量百分比为0.05～0.5wt％的Bi2O3以及0.05～0.2wt％的MoO3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进行造粒；6)压制及烧结。本发明专利技术制备得到的纳米铁氧体材料，具有高磁导率、高饱和磁感应强度、晶粒结构均匀细小的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及铁氧体材料及其制备方法，特别是涉及一种纳米铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
叠层片式电感器件凭借着其体积小、屏蔽性能优良、易于表面贴装等优点，在计算机、移动通讯、汽车电子等领域上得到广泛应用。近年来，随着电子终端的快速发展，对叠层片式电感器件的性能要求越来越高，器件小型化、高频化、大电流化已成为了技术要求。目前叠层片式电感器件主要采用NiCuZn铁氧体材料为主体，对于材料而言，如何进一步提升起始磁导率及饱和磁感应强度则成为关键。公开号为CN104193317A，公开日为2014年12月10日，专利技术名称为“抗偏置低温烧结NiCuZn铁氧体材料及其制备方法”的专利申请文件公开了一种抗偏置低温烧结铁氧体材料，它是以规定量的氧化铁、氧化锌、氧化镍及氧化铜通过固相反应合成的NiCuZn铁氧体材料，同时采用Bi2O3、SnO2、SiO2和CaCO3作为掺杂剂，其中Bi2O3：0.5～1wt％，SnO2：0.8～1.2wt％，SiO2：0.1～0.2wt％，CaCO3：0.1～0.2wt％。该方案中，采用固相反应法制备NiCuZn铁氧体材料，一方面，需添加大量助熔剂的方式来降低烧结温度，从而实现与Ag内电极共烧；另一方面，得到的铁氧体材料的起始磁导率μi(μi在65～70之间)及饱和磁感应强度Bs往往偏低，且晶粒尺寸偏大，难以满足高磁导率的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种纳米铁氧体材料及其制备方法，制得的铁氧体材料具有高磁导率、高饱和磁感应强度、晶粒结构均匀细小的特点。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决：一种纳米铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：1)制备混合金属硝酸盐溶液：采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按分子式Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96的配比计算各原材料的重量，称量并溶于水中，得到金属离子的总摩尔浓度为1～5mol/L的混合金属硝酸盐溶液；2)产生沉淀：将NaOH溶于水中得到摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液，在搅拌状态下将所述NaOH溶液加入步骤1)制得的混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物；3)水热合成反应：从溶液中分离出获得的沉淀物，经洗涤后移入反应釜中进行水热合成反应，水热反应温度为180～250℃、反应压强为5～20MPa、反应时间为1～10h；4)冲洗及干燥：所述水热合成反应完成后，待反应釜冷却到室温，取出沉淀物进行冲洗、干燥，得到粒径≤100nm、尖晶石结构的、分子式为Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4的纳米铁氧体粉料；5)添加掺杂剂：按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，掺入重量百分比为0.05～0.5wt％的Bi2O3以及0.05～0.2wt％的MoO3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进行造粒，得到纳米铁氧体造粒粉；6)压制及烧结：将步骤5)得到的纳米铁氧体造粒粉进行形状压制，在850～900℃的温度下进行烧结，得到所述纳米铁氧体材料。一种纳米铁氧体材料，包括主成分和添加剂；所述主成分是以硝酸盐为原材料的水热合成方法制备得到的粒径≤100nm，尖晶石结构的NiCuZn铁氧体，分子式为Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96；所述掺杂剂为Bi2O3和MoO3，按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，Bi2O3的重量百分比为0.05～0.5wt％，MoO3的重量百分比为0.05～0.2wt％。本专利技术与现有技术对比的有益效果是：本专利技术的纳米铁氧体材料及其制备方法，采用硝酸盐为原材料，通过水热合成方法合成一定分子式的尖晶石结构的NiCuZn铁氧体，配合一定含量的Bi2O3和MoO3作为掺杂剂得到纳米铁氧体材料。由于采用以硝酸盐为原材料的水热合成法制备，不涉及高温处理，使得材料活性较高，且通过冲洗即可除去杂质，制得的粉料纯度高，从而纳米铁氧体粉料具有结晶度好、粒径小(粒径≤100nm)、团聚低、烧结活性高等优点，可实现在850～900℃下烧结。纳米铁氧体粉料添加掺杂剂后烧结得到纳米铁氧体材料，经测试，具有高起始磁导率μi(μi≥200)、高饱和磁感应强度Bs(Bs≥430mT)以及晶粒尺寸在5μm以内、晶粒结构均匀细小等优点，可作为大功率叠层片式电感器件的应用。【附图说明】图1是本专利技术具体实施方式的纳米铁氧体材料的制备方法的流程图；图2是本专利技术具体实施方式中实施例1的步骤4)中得到的铁氧体粉料的断面显微结构图；图3是本专利技术具体实施方式中实施例1制得的铁氧体材料的断面显微结构图。【具体实施方式】下面结合具体实施方式并对照附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术的构思是：通过铁氧体粉料的纳米化来进行改进。一般固相反应法得到的铁氧体颗粒尺寸大且不均，易产生杂质，颗粒磁性能及比表面能较低，在低温烧结领域难以获得更优的磁性能，通过铁氧体粉料的纳米化，可在低温烧结的同时，使得制得的铁氧体材料具有较优的磁性能。关于使铁氧体粉料纳米化的制备方法有多种，包括化学共沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等。而本专利技术则通过水热合成法，不需经过高温煅烧，可避免粉料团聚严重、异常结晶生长的现象，得到的铁氧体粉料不仅粒径小、纳米化，而且具有结晶度好、团聚低等优点，可有效提高粉料的烧结活性。进而与掺杂剂配合烧结后，使制得的纳米铁氧体材料具有高起始磁导率、高饱和磁感应强度以及晶粒结构均匀细小等优点。如图1所示，为本具体实施方式的纳米铁氧体材料的制备方法的流程图，制备方法包括以下步骤：1)制备混合金属硝酸盐溶液：采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按表1(实施例及对比例)所述的主成分分子式Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4配比，计算各原材料的质量，进行称量，并溶于水中，得到金属离子的总摩尔浓度为1～5mol/L的混合金属硝酸盐溶液。混合金属硝酸盐溶液中金属离子包括铁离子，锌离子，镍离子以及铜离子，各金属离子的摩尔浓度的总和为1～5mol/L。表12)产生沉淀：将NaOH溶于水中，得到摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液，在搅拌状态下将NaOH溶液逐滴加入混合金属硝酸盐溶液中，过程有大量沉淀物产生。该步骤中，将所述NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中时，所述NaOH溶液与硝酸根的摩尔比大于1，产生沉淀物后溶液的pH值大于8。控制使NaOH溶液的摩尔量大于硝酸根的摩尔量，可使反应充分，生产足量的沉淀物。优选地，可在添加NaOH溶液的过程中加入矿化剂，使反应效率加快。也可在添加NaOH溶液的过程中加入分散剂，使反应体系更为均匀分散。3)水热合成反应：将获得的沉淀物分离出来，经洗涤后移入反应釜中进行水热合成反应，水热反应温度为200℃、反应压强为5MPa、反应时间为2h。4)冲洗及干燥：待水热合成反应完成后，随反应釜冷却到室温，用纯净水及无水乙醇冲洗沉淀物多遍，经干燥即得到纳米铁氧体粉料。5)添加掺杂剂：在纳米铁氧体粉料的基础上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备混合金属硝酸盐溶液：采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按分子式Ni(1‑a‑b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96的配比计算各原材料的重量，称量并溶于水中，得到金属离子的总摩尔浓度为1～5mol/L的混合金属硝酸盐溶液；2)产生沉淀：将NaOH溶于水中得到摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液，在搅拌状态下将所述NaOH溶液加入步骤1)制得的混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物；3)水热合成反应：从溶液中分离出获得的沉淀物，经洗涤后移入反应釜中进行水热合成反应，水热反应温度为180～250℃、反应压强为5～20MPa、反应时间为1～10h；4)冲洗及干燥：所述水热合成反应完成后，待反应釜冷却到室温，取出沉淀物进行冲洗、干燥，得到粒径≤100nm、尖晶石结构的、分子式为Ni(1‑a‑b)ZnaCubFecO4的纳米铁氧体粉料；5)添加掺杂剂：按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，掺入重量百分比为0.05～0.5wt％的Bi2O3以及0.05～0.2wt％的MoO3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进行造粒，得到纳米铁氧体造粒粉；6)压制及烧结：将步骤5)得到的纳米铁氧体造粒粉进行形状压制，在850～900℃的温度下进行烧结，得到所述纳米铁氧体材料。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备混合金属硝酸盐溶液：采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按分子式Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96的配比计算各原材料的重量，称量并溶于水中，得到金属离子的总摩尔浓度为1～5mol/L的混合金属硝酸盐溶液；2)产生沉淀：将NaOH溶于水中得到摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液，在搅拌状态下将所述NaOH溶液加入步骤1)制得的混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物；3)水热合成反应：从溶液中分离出获得的沉淀物，经洗涤后移入反应釜中进行水热合成反应，水热反应温度为180～250℃、反应压强为5～20MPa、反应时间为1～10h；4)冲洗及干燥：所述水热合成反应完成后，待反应釜冷却到室温，取出沉淀物进行冲洗、干燥，得到粒径≤100nm、尖晶石结构的、分子式为Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4的纳米铁氧体粉料；5)添加掺杂剂：按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，掺入重量百分比为0.05～0.5wt％的Bi2O3以及0.05～0.2wt％的MoO3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进行造粒，得到纳米铁氧体造粒粉；6)压制及烧结：将步骤5)得到的纳米铁氧体造粒粉进行形状压制，在850～900℃的温度下进行烧结，得到具有起始磁导率μi≥200、饱和磁感应强度Bs≥430mT以及晶粒尺寸在5μm以内的所述纳米铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，a＝0.44，b＝0.16，c＝1.92，按分子式为Ni0.4Zn0.44Cu0.16Fe1.92O4的配比计算；所述步骤5)中掺入重量百分比为0.2wt％的Bi2O3以及0.1wt％的MoO3。3.根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，a＝0.42，b＝...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓斌，聂敏，
申请(专利权)人：深圳顺络电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44