一种硫酸钾试剂的制备方法技术

本发明专利技术属于无机化工试剂领域，尤其涉及一种硫酸钾试剂的制备方法。步骤如下：(1)将浓硫酸稀释至去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液并析出沉淀；(2)调节混合液的PH值至5.1-5.5；(3)将混合液加热至90-100℃，加热搅拌反应2小时，至反应完全沉淀完全析出；(4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷；(5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干；(6)烘干温度控制在50-60℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。本发明专利技术提供的方法缩短了工时，利用酸碱中和反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源；避免了结晶形成酸包碱，简化了生产工艺，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化工试剂领域，尤其涉及。
技术介绍
试剂硫酸钾在药物方面用作缓泻剂。硫酸钾是化学中性、生理酸性肥料。硫酸钾也 用来制明矾、玻璃和碳酸钾等，在染料工业用于制中间体，玻璃工业用作澄清剂，香料工业 用作助剂，食品工业用作通用添加剂，还用于血清蛋白生活检验。硫酸钾被广泛用于环境、 医药、食品、农业、化工等各个领域中。 目前试剂硫酸钾的制备方法有： (1)硫酸镁转化法制备硫酸钾； (2)由硫酸盐型混盐矿生产硫酸钾； (3)芒硝转化法制备硫酸钾； (4)硫酸、硫酸钾转化法生产硫酸钾； (5)磷石膏转化法制备硫酸钾； (6)硫酸铵转化法生产硫酸钾。 硫酸铵法生产硫酸钾，虽然投资少，二次转化也能生产出质量较好的产品，但产品 成本较高、生产规模小、收率低、经济效益差。硫酸钙法又称石膏法，一步法具有工艺流程 短、操作简单、成本低、产品质量好等优点，但在生产过程中会产生难处理的氯化钙，致使 产品质量不稳定。芒硝法具有工艺简单、装置易放大、投资小、能耗低、无污染等优点；然而 由于钾芒硝是复盐，组分不恒定，钾、钠物质的量比（2. 1-2.7)不稳定，钾芒硝母液稍蒸过 就会有钾芒硝共同结晶，因此硫酸钾成品的质量不容易提高，而且盐质也很难纯净。固体钾 矿提钾的主要方法有：压热法、高温挥发法、直接法、离子交换法、低温酸解法、浮选法、微生 物法和焙烧法。各种钾矿提钾方法普遍存在渣多、能耗高、产品中有效K20低等缺点，因此 各种技术方法实现产业化都有较大困难。中国可溶性钾矿（除云南思矛地区有限的固体钾 矿外，该钾矿主要采用溶浸浮选法生产氯化钾）资源严重缺乏，但以钾长石为代表的不溶 性钾矿资源却异常丰富，全国钾长石资源保有量超过100亿t。因此，加大资源和技术投入， 开展不溶性钾长石资源的有效开发利用研究，对于一定程度上缓解中国缺钾资源现状具有 现实意义。硫酸镁法减少了高温盐法制取硫酸钾工艺的操作步骤，系统不再产出氯化钾而 是在工艺过程中用光卤石直接兑卤，从而简化了工艺流程，减少了工艺损失，提高了收率。 同时将原兑卤法生产氯化钾改为生产硫酸钾，提高了产品的价值。但此工艺仍不可避免地 存在由于浮选而带来的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺陷，提出。一种硫酸钾 试剂的制备方法的步骤如下： (1)将浓硫酸稀释至去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液并析出 沉淀； (2)调节混合液的PH值至5· 1-5. 5 ; ⑶将混合液加热至90_100°C，加热搅拌反应2小时，至反应完全沉淀完全析出； (4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷； (5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干； (6)烘干温度控制在50_60°C，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。 所述步骤⑴添加的浓硫酸，去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为：浓硫 酸16% -18 %、去离子水55 % -60 %、固体氢氧化钾18% -20% ; 所述步骤（1)浓硫酸、固体氢氧化钾为工业级。 有益效果 本专利技术的制备方法改变了投料方式，直接稀释浓硫酸至去离子水中，再加入固体 氢氧化钾，然后再加热，由于固相在液相中和时放热，使体系升温迅速，搅拌中和时同时发 生反应，极大地缩短了工时，利用酸碱中和反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源； 此种加料方式也避免了结晶形成酸包碱，简化了生产工艺，降低了生产成本。【具体实施方式】 下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下面实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。 实施例1 : -种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是： (1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸 (59% -98% )，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体 氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为16%、55%及18%加 毕，形成混合液并析出白色沉淀。； (2)调节混合液的PH值，控制PH值在5. 1 ; ⑶将混合液加热至90°C，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出； ⑷将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷； (5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干； (6)烘干温度控制在50°C，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。 实施例2: -种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是： (1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸 (59% -98% )，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢 氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为16%、58%及20% 加毕，形成混合液并析出白色沉淀。； (2)调节混合液的PH值，控制PH值在5. 1 ; (3)将混合液加热至90°C，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出； (4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷； (5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干； (6)烘干温度控制在50°C，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。 实施例3 : -种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是： (1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸 (59% -98% )，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢 氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为18%、55%及20% 加毕，形成混合液并析出白色沉淀。； (2)调节混合液的PH值，控制PH值在5. 5 ; (3)将混合液加热至100°C，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出； (4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷； (5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干； (6)烘干温度控制在60°C，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。 实施例4 : -种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是： (1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸 (59% -98% )，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体 氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为17%、55%及19%加 毕，形成混合液并析出白色沉淀。； (2)调节混合液的PH值，控制PH值在5. 5 ; ⑶将混合液加热至95°C，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出； (4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷； (5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干； (6)烘干温度控制在60°C，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。 实施例5 : -种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是： (1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸 (59% -98% )，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体 氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为18%、55%及20%加 毕，形成混合液并析出白色沉淀。； (2)调节混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸钾试剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：步骤如下：(1)将浓硫酸稀释至去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液并析出沉淀；(2)调节混合液的PH值至5.1‑5.5；(3)将混合液加热至90‑100℃，加热搅拌反应2小时，至反应完全沉淀完全析出；(4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷；(5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干；(6)烘干温度控制在50‑60℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文忠，
申请(专利权)人：天津市永大化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12