本发明专利技术涉及一种含β-羰基酯和苄基结构的高升华牢度分散染料化合物及其制备和应用，所述化合物结构通式如下：制备方法包括：(1)重氮盐的制备；(2)偶合组分的制备；(3)偶合反应。本发明专利技术染料合成工艺简单；对涤纶及醋酸纤维进行染色，染色织物色相饱满；具有优异的各项牢度，尤其是升华牢度，可达5级，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分散染料化合物领域，特别设及一种含P-幾基醋和苄基结构的高升 华牢度分散染料化合物及其制备和应用。
技术介绍
分散染料是聚醋纤维染色最主要的染料品种，其中升华牢度又是评价分散染料染 色质量的重要指标之一。很多商品化的分散染料，由于分子量普遍偏小，分子疏水性能强， 与染色基质亲和能力低，导致印染后染色织物升华牢度低。目前，高升华牢度染料极少，不 能满足市场对高升华牢度分散染料的要求。因此，市场上迫切需要研究开发高升华牢度分 散染料新品种。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种含P-幾基醋和苄基结构的高升华牢度 分散染料化合物及其制备和应用，该分散染料化合物染料合成工艺简单；对涂绝及醋酸纤 维进行染色，染色织物色相饱满；具有优异的各项牢度，尤其是升华牢度，可达5级，具有良 好的应用前景。 本专利技术的一种含P-幾基醋和苄基结构的高升华牢度分散染料化合物，所述化合 物结构通式如下： 阳0化] 式中：Ri为C1、Br、H、CH3、CN、C2H5、0邸3或 0C化； Rz为Cl、Br、H、CH3、CN或N02; n=l或2。 阳010] Ri=R2=Br、R1=R2=C1 或R1=C1、R2=Br，所述分散染料为栋色；R1=H、 邸3、C化或0CH3,R2=H或CN，所述分散染料为红色；R1=CN，R2=NO2,所述分散染料为蓝 色；Ri=R2=CN，所述分散染料为紫色。 本专利技术的一种含P-幾基醋和苄基结构的高升华牢度分散染料化合物的制备方 法，包括： (1)室溫下向硫酸中加入对硝基苯胺衍生物，滴入水，降溫至10°CW下滴加亚硝 酷硫酸，滴加完毕后揽拌下滴加至溫度为0~4°c的浓硫酸与水的混合液中，保持此溫度下 反应2~4小时，得到重氮组分；所述重氮组分为： 式中： Ri为C1、Br、H、CH3、CN、C2H5、0邸3或 0C化； Rz为Cl、Br、H、CH3、CN或N02; (2)在容器中，依次加入N-苄基-N-乙酸基苯胺或N-苄基-N-丙酸基苯胺、氯代 丙酬及溶剂，并加入沸石，加热分水回流3~5小时得到偶合组分；所述偶合组分为： 式中：n=l或 2; (3)将步骤（2)得到的偶合组分溶解于乙酸中得到偶合组分的乙酸溶液，将乙酸 溶液降溫至0~5°C，向其中滴加步骤（1)中得到的重氮组分，保持此溫度反应直至重氮组 分消失；经过滤、水洗、烘干即得。 所述步骤（1)中的硫酸质量分数为98%。 所述步骤（1)中的亚硝酷硫酸与对硝基苯胺衍生物的摩尔比为1. 02:1。 所述步骤（2)中的N-苄基-N-乙酸基苯胺或N-苄基-N-丙酸基苯胺、氯代丙酬 及溶剂的摩尔比为1:1:5。 所述步骤似中的溶剂为甲苯。所述步骤（3)中的偶合组分与重氮组分的摩尔比为1:1。 本专利技术的一种含P-幾基醋和苄基结构的高升华牢度分散染料化合物的应用，所 述分散染料化合物添加分散助剂，制成分散染料。 所述分散助剂为扩散剂NN0、分散剂MF、改性分散剂MF中的一种或两种。 作为分散染料使用时，可W采用通式中一种化合物来制备的商品分散染料，也可 W采用通式中两种或两种W上化合物的混合物来制备商品化的分散染料。无论是一种化合 物还是两种或两种W上化合物的混合物来制备的分散染料，均具有优异的升华牢度。 WW] 有益效果 本专利技术染料合成工艺简单；对涂绝及醋酸纤维进行染色，染色织物色相饱满；具 有优异的各项牢度，尤其是升华牢度，可达5级，上染率高，匀染性好，染色废水色度浅，具 有良好的应用前景。【附图说明】 图1为实施例1的可见吸收光谱； 图2为实施例1的红外光谱； 图3为实施例1的iH-NMR谱； 图4为实施例1~3的上染速率曲线； 图5为实施例1~3的上色速率曲线； 图6为实施例1~3的提升力曲线； 图7为实施例4~6的上染速率曲线； 图8为实施例4~6的上色速率曲线； 图9为实施例4~6的提升力曲线； W40] 图10为实施例19的染色工艺图。【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，运些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可W对本专利技术作各种改动或修改，运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 阳042] 实施例1 分子结构如下的分散染料化合物的合成制备：柳例（1)重氮盐的制备： W46] 在100mlS口烧瓶中加入98 %的浓硫酸20g，揽拌下缓慢加入0.Olmol的 2-氯-6-漠对硝基苯胺，溫度控制在20°C，缓慢向其中滴加2g7心然后降溫至10°CW下加 入0.Olmol的亚硝酷硫酸。另取一个S口瓶，加入20g水，缓慢加入98%的浓硫酸5g，冰 浴降溫至0°C，然后将前述=口瓶中的混合物缓慢滴加至此=口瓶中，保持溫度在0°C反应 2h，得到重氮组分。 (2)偶合组分的制备：在装有回流冷凝器、分水器及揽拌器的100ml= 口瓶中，依 次加入0.0 lmolN-苄基-N-丙酸基苯胺、0.0 lmol氯丙酬及100ml溶剂并加入沸石，加热分 水回流3小时制得偶合组分。 W48] 0)偶合反应 在另一个500ml烧瓶中加冰醋酸100ml，加入上述制备的偶合组分，冰浴降溫至 5°CW下，缓慢向体系中滴加重氮组分，控制在0~5°C反应直至重氮组分消失，制得0 -幾 基醋和苄基的化合物，经过滤、水洗、烘干。获得在丙酬中最大吸收波长为423nm的栋色染 料。 取适量上述合成的分散染料化合物于无水乙醇中溶解，使染料重结晶，过滤，烘干 得染料纯品。将此染料纯品做如下测试W确定其结构：采用日本日立公司U-3310型紫外可 见光分光光度仪测试其可见光吸收光谱；使用美国Digital公司FTS-25PC傅立叶红外光谱 测定仪测试其红外光谱；使用化址er公司AV400核磁共振波谱仪测定其氨核磁共振谱；采 用德国ElmentarVarioELIII型元素分析仪测试各染料的C、H、N元素的含量。W上测试 均表明了所合成染料结构的正确性。元素分析结果如表1所示，可见吸收光谱、红外光谱、 氨核磁共振谱如附图1-3所示。 表1实施例1的C、H、N含量阳053] 将此化合物与扩散剂一起砂磨得到含P-幾基醋和苄基结构的高升华牢度分散 栋染料。对涂绝进行染色，获得栋色染色织物，色光鲜艳，升华牢度达到5级。 实施例2 分子结构如下的分散染料化合物的合成制备： (1)重氮盐的制备： 在100mlS口烧瓶中加入98%的浓硫酸20g，揽拌下缓慢加入0.Olmol的2, 6-二 氯对硝基苯胺，溫度控制在20°C，缓慢向其中滴加2g水，然后降溫至10°CW下加入0. 0Imo1 的亚硝酷硫酸。另取一个=口瓶，加入20g水，缓慢加入98%的浓硫酸5g，冰浴降溫至0°C， 然后将前述=口瓶中的混合物缓慢滴加至此=口瓶中，保持溫度在〇°C反应化，得到重氮 组分。 (2)偶合组分的制备：在装有回流冷凝器、分水器及揽拌器的100ml= 口瓶中，依 次加入0.OlmolN-苄基-N-丙酸基苯胺、0.Olmol氯丙酬及100ml溶剂并加入沸石，加热分 水回流3小时制得偶合组分。 W60] 0)偶合反应 在另一个500ml烧瓶中加冰醋酸100ml，加入上述制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含β‑羰基酯和苄基结构的高升华牢度分散染料化合物，其特征在于：所述化合物结构通式如下：式中：R1为Cl、Br、H、CH3、CN、C2H5、OCH3或OC2H5；R2为Cl、Br、H、CH3、CN或NO2；n＝1或2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：俞杏英，俞啸天，
申请(专利权)人：俞杏英，俞啸天，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。