一种气体中微量杂质分析装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种气体中微量杂质分析装置及方法，属于气相色谱分析领域。所述装置包括：切换阀Ⅰ、切换阀Ⅱ、切换阀Ⅲ、切换阀Ⅳ，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ上设有两个定量管，分别为定量管I和定量管II；切换阀Ⅰ和切换阀Ⅱ之间设有第一分子筛柱，在切换阀Ⅲ和切换阀Ⅳ之间设有第二分子筛柱，在切换阀Ⅰ和切换阀Ⅳ之间设有Porapak Q柱，在切换阀Ⅲ上设有脱氧柱和三通转换阀。本发明专利技术还提供了一种气体中微量杂质分析方法，只需一次进样的即可完成所有微量杂质的分析，能够分析包括氧气在内的多种高纯气、超纯气及其混合气中的微量杂质，节约分析成本，简化进样操作，加快分析速度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种高纯气/超纯气及其混合气中微量杂质分析装置及方法，属于气相色谱分析领域。
技术介绍
尚纯与超尚纯气体的彳丁业国豕标准，如尚(超尚)纯氣、尚(超尚)纯氣、尚(超尚)纯氣、尚(超尚)纯気、尚(超尚)纯氧等工业气体和电子工业用气，均规定使用ng/g (PPb)级高灵敏度的TOHID氦离子化检测器检测(本文中简称PDD检测器)。为满足上述诸多气体中微量或痕量杂质组分的检测，有必要设计一套适用于PDD检测器的色谱气路流程。专利CN 102628846A提供了一套超高纯气体分析的色谱工艺流程，必须通过二次进样和气路切换才能完成超高纯气体中所有杂质组分分离，分离开的气体杂质组分进入PDD检测器定量。主体成份在十通切换阀第一次进样预切分开H2、02/kr, N2, CH4, CO组分，第二次进样反吹C02、C2+组分；再分离后切换进入PDD检测器。由于氧气会加快PDD检测器的氧化，因此该工艺流程不适用于高纯氧和含氧混合气中杂质组分分析。在气相色谱分析中，氧和氩两个组分较难分离，通常以氧和氩的总和(混合峰)表现出来，所以，在国家标准《电子工业用气体氧》(GB/T14604-2009)和《纯氧、高纯氧和超纯氧》(GB/T14599-2008)中，高纯氧中微量氩、氮的测定方法中都应用了脱氧柱技术。但是，在PDD检测器的气路中如装上脱氧柱，分析尚纯気、尚纯氣、尚纯氛等气体时，杂质氧已被脱氧柱吸附无法分析，而且在分析高纯氢时，氢与脱氧柱能够发生还原反应，主组分峰严重拖尾，将氩和氮杂质峰覆盖住，导致无法分析出氩和氮杂质含量。因此，有必要将脱氧柱与分析氢、氖、氩、氮、氪、氦等高纯气、超纯气及其混合气的气路有效分开。
技术实现思路
针对现有色谱工艺流程需要二次进样，操作繁琐，而且不适用于高纯氧/超纯氧和含氧混合气中杂质组分分析的缺点，以及脱氧柱必须与分析氢、氖、氩、氮、氪、氦的高纯气、超纯气及其混合气的气路有效分开的要求，本专利技术提供，只需一次进样的即可完成所有微量杂质的分析，能够分析包括氧气在内的多种高纯气、超纯气及其混合气的微量杂质，降低设备购置成本，简化进样操作，加快分析速度。本专利技术的目的由以下技术方案实现:一种气体中微量杂质分析装置，所述装置包括:切换阀1、切换阀I1、切换阀II1、切换阀IV，以及载气1、载气I1、载气III和载气IV四路载气气路；其中，切换阀I上设有两个定量管，分别为定量管I和定量管II;切换阀I和切换阀II之间设有第一分子筛柱，在切换阀III和切换阀IV之间设有第二分子筛柱，在切换阀I和切换阀IV之间设有Porapak Q柱，在切换阀III上设有脱氧柱和三通转换阀；所述切换阀I为吹扫型十通气动切换阀，其十个接口序号为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨和⑩；所述切换阀I1、切换阀II1、切换阀IV为吹扫型六通气动切换阀，切换阀I1、切换阀II1、切换阀IV的六个接口序号均分别为①、②、③、④、⑤和⑥；所述载气I与切换阀I的④号接口相接，载气II与切换阀I的⑨号接口相接；样品气从切换阀I的①号接口进入，从切换阀I的②号接口流出；定量管I两端分别连接切换阀I的③号和⑥号接口，定量管II两端分别连接切换阀I的⑩号和⑦号接口 ；第一分子筛柱两端分别连接切换阀I的⑤号接口与切换阀II的①号接口 ；Porapak Q柱两端分别与切换阀I的⑧号接口和切换阀IV的⑥号接口相连；所述载气III与切换阀II的⑤号接口相接；针阀I与切换阀II的②号接口相连，针阀II与切换阀II的④号接口相连；切换阀II的⑥号接口与切换阀III的⑥号接口相连；所述脱氧柱两端分别与切换阀III的⑤号接口和②号接口连接；载气IV和脱氧柱的再生氢气分别与三通转换阀两端连接，三通转换阀的出气口与切换阀III的④号接口相连；针阀III与切换阀III的③号接口相连；第二分子筛柱两端分别与切换阀III的①号接口和切换阀IV的④号接口连接；所述切换阀IV的⑤号接口与PDD检测器相接；切换阀IV的①号接口与针阀IV连接。优选地，所述载气1、载气I1、载气III和载气IV四路载气气路上分别设有阻尼管1、阻尼管I1、阻尼管III和阻尼管IV ;四路载气气路中均为氦气；优选地，所述十通阀和六通阀均有保护气路，保护气为氦气，阀平面始终处于氦气的氛围中；优选地，所述装置通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割过程，一次进样即可完成样品中所有微量杂质的检测；优选地，所述装置中各气路的排空和控制采用不锈钢调节针阀，既可有效调节与控制放空流量大小，又可使气路形成正向朝外压力，抑制空气的反渗；优选地，Porapak Q柱、第一分子筛柱、第二分子筛柱和脱氧柱均米用独立柱箱，使得不同的色谱柱具有独立控温功能。本专利技术还提供了一种气体中微量杂质分析方法，只需一次进样的即可完成所有微量杂质的分析，能够分析包括氧气在内的多种高纯气、超纯气及其混合气中的微量杂质，节约分析成本，简化进样操作，加快分析速度。—种气体中微量杂质分析方法，所述气体为氢、氖、氩、氮、氣、氦的高纯气、超纯气及其混合气中的一种；分析时，样品气通过两个定量管，采用一次进样，定量管中的两份样品气试样分别进入分子筛柱(第一分子筛柱和第二分子筛柱)和Porapak Q柱；主成分气在切换阀II进行中心切割，分子筛柱(第一分子筛柱和第二分子筛柱)将Ne、H2、02/Ar、N2、Kr、CH4、C0组分分离，Porapak Q柱分开CO2组分；分离开的组分依次进入PDD检测器；由于氦不在PDD检测器上响应，因此在分析氦气时无需进行中心切割。该方法的具体实现步骤如下:(I)切换阀I为进样阀，样品气通过两个定量管，通过一次进样操作，载气I将定量管I中的试样带入第一分子筛柱，可以预分离Ne、H2、Ar/02、N2、Kr、CH4、CO组分，载气II将定量管II中的试样带入Porapak Q柱进行CO2分离。(2)经第一分子筛柱预分离的气体组分，通过切换阀II对主体成份作中心切割以不影响杂质组分的测定，其操作步骤是:①在主成分前的杂质组分通过切换阀II后，立即切换切换阀II第一次放空主峰；②当主成分后的杂质组分即将进入切换阀II之前，再次切换切换阀II，使主成分后的杂质组分通过切换阀II ;③切换切换阀II第二次放空主成分一段时间后停止放空，然后各组分经过第二分子筛柱的分离。需精确控制第二次放空主成分的切换阀II切换时间，将主成分后的杂质组分恰好落在第二次放空主成分的基线上，以提高其检测灵敏度。(3)样品气经过切换阀III时，阀不动作，样品气不通过脱氧柱。(4)切换阀IV将第二分子筛柱与Porapak Q柱上分离的杂质组分按时间顺序依次切换到PDD检测器响应出峰。主成分主要和PDD检测器的响应、色谱柱的分离能力有关。主成分指色谱峰大且能覆盖在其后出峰的组分。一般而言，当存在一种或两种主成分时，可以进行微量杂质组分的分析。一种气体中微量杂质分析方法，所述气体为高纯氧、超纯氧及含氧混合气中的一种；分析时，样品气通过两个定量管，采用一次进样，定量管中的两份样品气试样分别进入第一分子筛柱、脱氧柱、第二分子筛柱以及Porapak Q柱；当分析高纯氧或超纯氧时，切换阀II不动作，在Ne、H2通过切换阀II本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气体中微量杂质分析装置，其特征在于，所述装置包括：切换阀Ⅰ(1)、切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ(1)上设有两个定量管，分别为定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)；切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅱ(2)之间设有第一分子筛柱(71)，在切换阀Ⅲ(3)和切换阀Ⅳ(4)之间设有第二分子筛柱(72)，在切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅳ(4)之间设有Porapak Q柱(8)，在切换阀Ⅲ(3)上设有脱氧柱(9)和三通转换阀(12)；所述切换阀Ⅰ(1)为吹扫型十通气动切换阀，其十个接口序号为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨和⑩；所述切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)为吹扫型六通气动切换阀，切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)的六个接口序号均分别为①、②、③、④、⑤和⑥；所述载气Ⅰ气路与切换阀Ⅰ(1)的④号接口相接，载气Ⅱ气路与切换阀Ⅰ(1)的⑨号接口相接；样品气从切换阀Ⅰ(1)的①号接口进入，从切换阀Ⅰ(1)的②号接口流出；定量管Ⅰ(61)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的③号和⑥号接口，定量管Ⅱ(62)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑩号和⑦号接口；第一分子筛柱(71)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑤号接口与切换阀Ⅱ(2)的①号接口；Porapak Q柱(8)两端分别与切换阀Ⅰ(1)的⑧号接口和切换阀Ⅳ(4)的⑥号接口相连；所述载气Ⅲ气路与切换阀Ⅱ(2)的⑤号接口相接；针阀Ⅰ(101)与切换阀Ⅱ(2)的②号接口相连，针阀Ⅱ(102)与切换阀Ⅱ(2)的④号接口相连；切换阀Ⅱ(2)的⑥号接口与切换阀Ⅲ(3)的⑥号接口相连；所述脱氧柱(9)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的⑤号接口和②号接口连接；载气Ⅳ气路和脱氧柱(9)的再生氢气分别与三通转换阀(12)两端连接，三通转换阀(12)的出气口与切换阀Ⅲ(3)的④号接口相连；针阀Ⅲ(103)与切换阀Ⅲ(3)的③号接口相连；第二分子筛柱(72)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的①号接口和切换阀Ⅳ(4)的④号接口连接；所述切换阀Ⅳ(4)的⑤号接口与PDD检测器(11)相接；切换阀Ⅳ(4)的①号接口与针阀Ⅳ(104)连接。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫云，刘晓林，董云峰，代伟娜，许东海，黄国庆，陈欢，石晶，李晓昆，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北;13