本发明专利技术涉及电极材料领域，更具体地，涉及一种聚吡咯‑碳纳米管‑锰‑AQDS复合电极材料制备方法。方法包括：S1.配制碳纳米管‑锰‑AQDS均一混合溶液；S2.经过预清洗后的电极浸没于碳纳米管‑锰‑AQDS均一混合溶液中，在厌氧保护下加入吡咯单体，搅拌均匀后静止一定时间；S3.通过电化学方法使吡咯在电极表面发生聚合反应，将碳纳米管、锰和AQDS共固定于电极表面，形成聚吡咯‑碳纳米管‑锰‑AQDS复合电极膜。将本发明专利技术制备方法得到的复合电极用作生物电化学系统BES的阴阳极，碳纳米管负载的碳纤维拥有巨大的比表面积，有利于附着更多的电化学活性菌，促进电化学活性菌的覆膜与生长。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料领域，更具体地，涉及一种聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料制备方法。
技术介绍
生物电化学系统(B1electrochemical system,简称BES)是一种利用微生物代谢作用从有机物中获取电能或合成其他有用物质的新型装置。BES的厌氧生物阳极和好氧生物阴极为降解环境中特征难降解有机污染物创造了条件，显示出较好的应用前景。电极材料和阴、阳极的电子传递是BES同步降解环境有机污染物和产电的关键。一方面，在BES环境下，阳极和阴极产电菌都以生物膜的形式在电极表面生长，电极材料的特性直接影响电化学活性菌在电极表面的覆膜与生长，进而影响电极的生物电催化和降解有机污染物的性能。另一方面，BES降解氧化型有机污染物(如偶氮染料)和产电的过程均涉及电子传递。在阳极，电化学活性菌代谢共基质并从中获取电子。一部分电子传递给氧化型有机污染物(如偶氮染料)导致其还原降解，另一部分电子传递给阳极用于产电。在阴极，通常使用好氧生物阴极取代金属催化阴极，增强BES运行可持续性，同时用于好氧降解特征环境有机污染物。在好氧生物阴极，细菌通过氧化还原过渡金属(如锰、铁)的方式将阴极的电子传递给溶解氧，维持阴极半电池反应，这一过程进行的快慢间接影响阳极降解有机污染物的效能。若以高比表面积的碳纳米材料修饰电极，促进电化学活性菌覆膜和增加电化学活性菌附着量，同时将电子传递中间体和过渡金属共固定在电极表面，强化阴、阳极电子传递，可达到强化BES同步降解环境特征难降解有机污染物和产电的双重目的。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷(不足)，提供一种能够制作高比表面积电极材料的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料制备方法。本专利技术还提供一种聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料的应用。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下: 一种聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料制备方法，包括: 51.配制碳纳米管-锰-AQDS均一混合溶液； 52.经过预清洗后的电极浸没于碳纳米管-锰-AQDS均一混合溶液中，在厌氧保护下加入吡咯单体，搅拌均匀后静止一定时间； 53.通过电化学方法使吡咯在电极表面发生聚合反应，将碳纳米管、锰和AQDS共固定于电极表面，形成聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极膜。上述方案中，步骤SI的配制方式为: 511.将AQDS、锰化合物先后溶于去离子水中； 512.向步骤Sll的去离子水中加入碳纳米管，超声分散后得到碳纳米管-锰-AQDS均一混合溶液。上述方案中，所述锰化合物为乙酸锰，其浓度为5?65 g/Lo上述方案中，碳纳米管:锰:AQDS的质量比:1:20:4。通常，所述碳纳米管直径大小为10-30 nm，浓度为0.1?3 g/L ;所述AQDS的浓度为I?10 g/L ;超声时间为30?90mino上述方案中，所述吡咯单体的浓度为0.01?0.2 M，搅拌时间为10?40 min。上述方案中，电极为三维碳纤维材料或其他具有三维结构的多孔碳基材料。上述方案中，电化学方法为恒电位法或循环伏安法(CV)。电化学方法条件为在工作电极、参比电极和对电极三电极模式下，若以恒电位法制备，工作电极施加恒电势0.8?1.2 V，施加时间10?60 min;若以CV法制备，扫描范围为O?1.0 V，扫速为:50-500 mv/s，扫描圈数为5-60圈。上述方案中，聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极膜的厚度通过循环伏安法扫描的圈数来控制，厚度为8-20 um。根据需求提供上述制备方法所得的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料。根据需求再提供上述聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极材料在生物电化学装置中的应用。上述所述的应用中，生物电化学装置为好氧生物阴极双室型生物电化学装置，运行方式为批式反转极性运行。通过复合电极改善BES的阴、阳极的电催化性能，强化BES阳极对偶氮染料还原脱色和反转极性变为好氧生物阴极后对脱色产物好氧矿化的全过程降解，同时强化BES产电。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是: 本专利技术在厌氧环境下使吡咯发生氧化聚合反应，一步将碳纳米管-锰-AQDS同时固定于电极表面，得到具有高比表面积、均一的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合膜电极，制备方法和过程简单，原材料廉价易得，易于规模化生产。将本专利技术制备方法得到的复合电极用作生物电化学系统BES的阴阳极，碳纳米管负载的碳纤维拥有巨大的比表面积，有利于附着更多的电化学活性菌，促进电化学活性菌的覆膜与生长。BES为好氧生物阴极双室型BES，批式连续反转极性运行，AQDS和锰可同时加速BES反转极性运行下阳极和好氧生物阴极的电子传递，争抢生物电极的电催化性能，实现难降解有机污染物在阴、阳极的强化降解，同时全面提升BES产电功率输出。【附图说明】图1为实施例1制备的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合碳纤维电极(A)与空白电极(B)的扫描电镜图。图2为实施例1和实施例2制备的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合碳纤维电极与空白电极的循环伏安图(扫速:25 mv/s，电解液:100 mmol磷酸缓冲溶液)。图3为实施例1和实施例2制备的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合碳纤维电极与空白电极的交流阻抗谱图(电解液:100 mmol磷酸缓冲溶液)。图4为以实施例1和实施例2制备的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合碳纤维电极作为阴阳极的BES与空白电极BES对偶氮染料一刚果红脱色(A)和脱色产物矿化(B)性能对比。图5为以实施例1和实施例2制备的聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极作为阴阳极的BES与空白电极BES反转极性前(A)和反转极性后(B)的功率输出对比。【具体实施方式】附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制； 为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸； 对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含所指示的技术特征的数量。由此，限定的“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接连接，可以说两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术的具体含义。下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。实施例1聚吡咯-碳纳米管-锰-AQDS复合电极的制备方法实验步骤如下: (I)将 2.08g AQDS (8.32 g/L)、10.4 g (41.6 g/L)乙酸锰先后溶解于盛有 250 ml去离子水的烧杯中，然后加入0.52 g碳纳米管(2.08 g/L)，超声60 min后得到碳纳米管-锰-AQDS均一混合溶液(碳纳米管:乙酸锰:AQDS的质量比为1:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚吡咯‑碳纳米管‑锰‑AQDS复合电极材料制备方法，其特征在于，包括：S1.配制碳纳米管‑锰‑AQDS均一混合溶液；S2.经过预清洗后的电极浸没于碳纳米管‑锰‑AQDS均一混合溶液中，在氮气保护下加入吡咯单体，搅拌均匀后静止一定时间；S3.通过电化学方法使吡咯在电极表面发生聚合反应，将碳纳米管、锰和AQDS共固定于电极表面，形成聚吡咯‑碳纳米管‑锰‑AQDS复合电极膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙健，蔡碧海，张亚平，宁寻安，刘国光，王玉洁，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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