用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法技术

本发明专利技术是一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，其特点是：包括的步骤有：提纯四氯乙烯、检验采样器具、检验固定剂、采样、萃取水样、检验试验所用器具、检验试验所用化学试剂、配制标准溶液、测量标准溶液，确定准确度，再测量被萃取的样品。该方法可应用环境、水文、地质、石油、化工、各个大中型企业实验室测油。具有操作方便、结论准确的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及红外分光测油方法，是一种.
技术介绍
目前，公知的各种测油方法有重量法、紫外法、非色散红外法和红外分光光度法，由于各种方法之间的测油原理不同，使测量结果没有可比性。2012年国家标准(HJ637-2012)统一了测油方法采用“红外分光光度法”，但是，因该方法采用的是四氯化碳做萃取剂，四氯化碳是国际公约(蒙特利尔议定书)和我国环保部禁止使用的化学试剂。在这背景下，本专利技术专利采用了四氯乙烯替代四氯化碳做萃取剂，四氯乙烯不受国际公约和我国环保部的限制。由于四氯化碳和四氯乙烯的分子结构不同，其红外光谱特性差异较大，国家标准(HJ 637-2012)不能使用四氯乙烯。所以，采用四氯乙烯做萃取剂进行红外分光测油，需要重新设计具体的测油方法。本专利技术给出了的具体实施方案，为普及红外分光光度测油方法打下基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种，采用四氯乙烯做萃取剂萃取水样，萃取后的四氯乙烯再通过近红外波数为3125-2817CHT1扫描，测量出油的特征吸收强度，根据油的特征吸收强度计算出水样中的含油量。本专利技术是由以下技术方案来实现的:一种，其特征是:它包括以下步骤:I)提纯四氯乙烯将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机；2)检验采样器具用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；3)检验固定剂用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；4)采样用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；5)萃取水样采用射流萃取技术萃取水样，取地面水100mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤I)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和 0.4mg/L ；6)检验试验所用器具用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；7)检验试验所用化学试剂用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；8)配制标准溶液取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤I)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取100mg/L油标准溶液0mL、0.1mL,0.25mL、lmL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个5OmL 容量瓶中，摇勾，浓度分别是 Omg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L ；9)测量标准溶液及样品，确定准确度用四氯乙烯“建立平台”，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过± 10 %，50mg/L的标准溶液误差不超过± 5 %，100mg/L的标准溶液误差不超过±2%。每点的测量数据按计算公式(I)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量步骤5)获得的待测样品；C — X X A293(i+Y X A296(i+Z X (A3(I3(I_A293CI7F)(I)C------标准溶液浓度值(mg/L);X、Y、Z、F-----仪器校正系数；A2930、A2960、A3030------分别是波长 29300^^29600^^30300^1 处的吸光度。本专利技术的有益效果是:，提出了用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油操作模式，解决了用四氯乙烯替代四氯化碳的技术难题。为各部门制定红外分光光度法测油标准方法打下基础。该方法可应用环境、水文、地质、石油、化工、各个大中型企业实验室测油。具有操作方便、结论准确的优点。【附图说明】图1为本专利技术的流程示意图；图2为合格的四氯乙烯图谱；图3为实施例的测量结果。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。参见图1?图3，本实施例一种，所用仪器、器具、化学试剂如下:所用仪器:红外分光测油仪；油标准溶液:安瓶封装的10.0g/L油标准溶液；玻璃器具:50mL容量瓶，5mL刻度吸管；化学试剂:纯度分析纯以上的无水硫酸钠，纯度分析纯以上的硅酸镁。它包括以下步骤:I)提纯四氯乙烯将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机；2)检验采样器具用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；3)检验固定剂用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；4)采样用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；5)萃取水样采用射流萃取技术萃取水样，取地面水100mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤I)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和 0.4mg/L ；6)检验试验所用器具用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；7)检验试验所用化学试剂用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；8)配制标准溶液取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤I)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取100mg/L油标准溶液0mL、0.1mL,0.25mL、lmL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个5OmL 容量瓶中，摇勾，浓度分别是 Omg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L ；9)测量标准溶液及样品，确定准确度用四氯乙烯“建立平台”，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过± 10 %，50mg/L的标准溶液误差不超过± 5 %，100mg/L的标准溶液误差不超过±2%。每点的测量数据按计算公式(I)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量步骤5)获得的待测样品，用合格四氯乙烯在近红外波长3200-3550nm也就是波数3125-2817CHT1扫描测量标准油，测量结果见图3 ;C — X X A293(i+Y X A296(i+Z X (A3(I3(I_A293CI7F)(I)C------标准溶液浓度值(mg/L);X、Y、Z、F-----仪器校正系数；A293Q、A296tl、A3tl3tl------分别是波长 293Ocm'296Ocm'3O3OcnT1 处的吸光度。【主权项】1.一种，其特征是:它包括以下步骤: 1)提纯四氯乙烯: 将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机； 2)检验采样器具 用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格； 3)检验固定剂 用步骤I)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，其特征是：它包括以下步骤：1)提纯四氯乙烯：将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机；2)检验采样器具用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；3)检验固定剂用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；4)采样用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；5)萃取水样采用射流萃取技术萃取水样，取地面水1000mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤1)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和0.4mg/L；6)检验试验所用器具用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；7)检验试验所用化学试剂用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；8)配制标准溶液取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤1)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取1000mg/L油标准溶液0mL、0.1mL、0.25mL、1mL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个50mL容量瓶中，摇匀，浓度分别是0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L；9)测量标准溶液及样品，确定准确度用四氯乙烯“建立平台”，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过±10％，50mg/L的标准溶液误差不超过±5％，100mg/L的标准溶液误差不超过±2％,每点的测量数据按计算公式(1)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量待测样品；C＝X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030‑A2930÷F)       ⑴C‑‑‑‑‑‑标准溶液浓度值mg/L；X、Y、Z、F‑‑‑‑‑仪器校正系数；A2930、A2960、A3030‑‑‑‑‑‑分别是波长2930cm‑1、2960cm‑1、3030cm‑1处的吸光度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何秉站，何新鹏，张承民，崔玉莲，
申请(专利权)人：吉林市吉光科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22