本发明专利技术涉及一种溶剂汽化交联增强电纺聚乙丙交酯共聚物（PLGA）纳米纤维膜力学性能的方法。PLGA纳米纤维膜是一种重要的生物可吸收引导骨再生材料，但其力学性能较差。溶剂汽化交联是以流动气体为载气携带汽化的混合交联溶剂，穿透过纳米纤维膜，溶剂吸附于PLGA纳米纤维，在纤维交叉点发生溶解交联，从而增强纤维膜力学性能；本发明专利技术的优点是制备方法比较简单，操作方便，能有效增强纳米纤维膜力学性能，且对细胞无毒性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种溶剂汽化交联增强纳米纤维膜力学性能的方法。
技术介绍
静电纺丝快速、高效，设备简单、易操作，可用于制备复杂、免缝合支架，而且易于 控制化学组分和物理性能。适用于多种高聚物材料混合纺丝，可溶性颗粒如药物和细菌也 可以掺入其中电纺，从而赋予纤维支架不同的特性，如强度、多孔、表面功能等。静电纺丝制 得的支架具有高孔隙率、高精细度、大比表面积、较好的均一性等优点，能够从纳米尺度上 模仿天然胞外基质，促进细胞的迀移和增殖。有研宄比较了细胞在纳米纤维支架和致密膜 上的增殖情况，结果显示除了某种特定的内皮细胞以外，绝大多数细胞在纳米纤维支架上 的粘附和增殖率明显高于致密膜。然而其缺陷也是十分明显的，即力学强度较低，应用受到 限制。肖斌（肖斌，李从举.静电纺丝聚乳酸/磷酸钙复合纳米纤维的力学性能. 化工新型材料，2008，36: 53-55.)等在聚丙交酯（PLA)溶液填充适量的磷酸钙，运用电 纺丝技术制备了 PLA/磷酸钙复合纳米纤维膜，结果表明填充磷酸钙的PLA纳米纤维的力 学性能得到一定程度增强。我们还制备了聚乙丙交酯共聚物（PLGA)纤维膜，但其拉伸强 度只有 2.5MPa 左右（Song X F, Ling F G, Ma L L, Yang C G, Chen X S. Electrospun hydroxyapatite grafted poly(L-lactide)/ poly(lactic- c〇-glycolic acid) nanofibers for guided bone regeneration membrane. Composites Science and Technology, 2013，79: 8-14.)。张鹏云(张鹏云，张建松，徐晓红，等?生物交联剂 京尼平对静电纺明胶纳米纤维膜改性的影响.中国组织工程研宄与临床康复，2009， 13(8) : 1500-1504.)等用京尼平对明胶纺丝膜进行交联改进，观察交联后纤维膜的生物相 容性和力学性能，结果显示纤维膜生物相容性没有受到影响，力学性能有所增强。但上述静 电纺丝纳米纤维膜的力学性能仍然较低。
技术实现思路
本专利技术提供一种溶剂汽化交联增强电纺PLGA纳米纤维膜力学性能的方法， 其特征在于，利用自制实验装置，以流动气体为载气携带汽化交联溶剂，穿透过纳米纤 维膜，吸附于纳米纤维上，在纳米纤维交叉点处发生溶解交联；所述的PLGA分子量为 30000-300000,其中LA与GA之比为80:20, 85:15, 70:30 ;所述的流动气体为氮气；所述的 交联溶剂为三氯甲烷与乙醇的混合溶剂；所述的三氯甲烷/乙醇混合比例为1-6:1-6 ;所述 气体的流速为l〇〇~200ml/min ;所述的交联时间为10~20s。 本专利技术提供的溶剂汽化交联增强电纺PLGA纳米纤维膜力学性能方法的步骤和条 件如下： 纤维膜制备。聚合物PLGA溶于氯仿，配制成质量浓度为5 wt%的溶液。为了便于纺 丝，同时加入0. 〇175g苄基三乙基氯化铵（TEBAC)，室温下搅拌12 h，得到透明、均一的纺 丝溶液。 室温下，纺丝溶液装入注射器，并将其固定在微量注射泵上。静电发生器的正极接 于注射器前端的金属针头，接收装置(铝箔)连接负极。调节针头与接收装置的距离为12cm。 启动微量注射泵，流速设为〇. 2mL/h，电源电压为20kV。获得纤维膜在真空烘箱中25°C，干 燥 24h。 纤维膜交联。配制体积比为1-6:1-6的三氯甲烷和乙醇混合交联溶剂，将纳米纤 维膜置于带有进出气口的封闭玻璃管中，气体通过交联溶剂时携带混合汽化溶剂从B 口进 入交联装置，C 口排出。 形貌观察：场发射扫描电镜（ESEM)用来观察交联前后PLGA纳米纤维膜表面的细 微形态。 力学性能测试：待测纳米纤维膜全部裁成35X7. 5 mm的长方形，厚度为0? 2mm。力 学性能直接在Instron 1121型拉力机上测试，拉伸速度为5 mm/min，测试三次取平均值。 细胞毒性测试：MTT比色法测试细胞毒性，将交联前后的PLGA纤维膜修剪成直径 15mm的圆形薄片，紫外消毒2h。然后将其放置到24孔培养板内。加入lml DMEM培养液， 浸提24小时。同时设定阴性对照组c (单纯细胞培养液)，浸提液共三组。 在96孔培养板中选取3组共15孔种植1万3T3细胞，加入0. lml DMEM，培养箱中 〇)2体积分数5%，37°C培养24h。弃掉上清液后三组对应加入0. lml浸提液（1，2, c)。之后 保持温度在37°C培养48小时。每孔加入50 y L的MTT溶液并孵育4h。吸弃培养基每孔加 入500 y L的盐酸异丙醇溶液，充分震荡各孔中的溶液。每孔取出200 y L溶液并转移至另 一个96孔板中，用酶标仪（Biorad，America)在490nm处测定各孔光吸收值（0D)，细胞相对 增殖率似況(%)=(材料0D均值/对照组0D均值)X 100%。使用每组5个样品的读数的平 均值作为最终结果，并按美国药典对其进行毒性评级。分级标准如下： 细胞毒件评级标准（cvtotoxicitv rating standard)有益效果 本专利技术提供一种溶剂汽化交联增强电纺聚乙丙交酯共聚物（PLGA)纳米纤维膜力学性 能的方法。利用自制实验装置，以流动气体为载气携带汽化交联溶剂，穿透过纳米纤维膜， 使纳米纤维之间发生物理交联；本专利技术的优点是制备方法比较简单，操作方便，能有效增强 纳米纤维膜力学性能，且对细胞无毒性。【附图说明】 图1为本专利技术自制的交联装置，A为N2，B为进气口，C为出气口，D为溶剂，E为排 空溶剂口； 图2为实施例4的PLGA纳米纤维膜场发射扫描电镜图，图a为交联前PLGA纳米纤维 膜的场发射扫描电镜图，图b为交联后PLGA纳米纤维膜的场发射扫描电镜图； 图3为实施例4的PLGA纳米纤维膜应力-应变曲线图，图中A为交联前PLGA纳米纤 维膜的应力-应变曲线，图中B为交联后PLGA纳米纤维膜的应力-应变曲线； 图4为实施例4的PLGA纳米纤维膜的细胞毒性，图中1为交联前PLGA纳米纤维膜的 细胞毒性，图中2为交联后PLGA纳米纤维膜的细胞毒性，图中c为未加PLGA纳米纤维膜空 白对照组的细胞毒性。【具体实施方式】 纤维膜制备。聚合物PLGA溶于氯仿，配制成浓度为5 wt%的溶液。为了便于纺 丝，同时加入〇.〇175g TEBAC，室温下搅拌12 h，得到透明、均一的纺丝溶液。 室温下，纺丝溶液装入注射器，并将其固定在微量注射泵上。静电发生器的正极接 于注射器前端的金属针头，接收装置(铝箔)连接负极。调节针头与接收装置的距离为12cm。 启动微量注射泵，流速设为〇. 2mL/h，电源电压为20kV。获得纤维膜在真空烘箱中25°C，干 燥 24h。 实施例1 配制体积比为1:6的三氯甲烷和乙醇混合交联溶剂，将纳米纤维膜置于带有进出气口 的封闭玻璃管中，氮气通过交联溶剂时携带混合汽化溶剂从B 口进入交联装置，C 口排出， 流速l〇〇ml/min，时间10s。拉伸强度为4. 36±0. 52MPa、断裂伸长率91. 5±20. 31%。 实施例2 配制体积本文档来自技高网...
【技术保护点】
溶剂汽化交联增强电纺PLGA纳米纤维膜力学性能的方法，其特征在于，利用自制实验装置，以流动气为载气携带汽化交联溶剂，穿透过纳PLGA米纤维膜，溶剂吸附于纳米纤维，在纤维交叉点发生溶解交联；所述的PLGA分子量为30000‑300000，其中LA与GA之比为80:20,85:15,70:30；所述的流动气体为氮气；所述的交联溶剂为三氯甲烷与乙醇的混合溶剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓峰，李浩天，宋平，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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