本发明专利技术公开了一种测定硫酸卡那霉素的方法。在6支10mL比色管中分别加入0.0、0.1、0.5、0.8、1.0、1.2mL 10.0μg/mL硫酸卡那霉素溶液，再在每支管中加入0.3～1.5mL pH6.0的伯瑞坦-罗比森缓冲溶液和0.5～2.0mL 2.0×10-5mol/L四羧基锌酞菁溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀；室温下反应10分钟后，用1cm石英比色皿,以λex=λem的方式扫描共振散射光谱；在332nm处分别测定加有硫酸卡那霉素溶液的共振散射强度I332nm和试剂空白的共振散射强度I0，计算差值ΔI332nm =I332nm-I0；另取硫酸卡那霉素滴眼液或硫酸卡那霉素注射液稀释后，同法测定共振散射强度值，计算出滴眼液或注射液中硫酸卡那霉素的含量。本发明专利技术方法灵敏度高、选择性好、简便、快捷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及硫酸卡那霉素的测定方法，特别是利用四駿基锋献菁测定硫酸卡那霉 素的共振散射光谱法。
技术介绍
硫酸卡那霉素化anamycinSulfate,KANA)是一种氨基糖巧类广谱抗生素，主 要对革兰阴性菌如大肠埃希菌、变形杆菌属、肺炎杆菌等引起的严重感染有疗效，也可作为 第二线药物对结核病进行治疗，是临床上重要的抗感染药物。但抗生素的滥用会造成严重 的不良后果，临床上对于抗生素的使用剂量需严格控制，因此，对卡那霉素的定量测定具 有非常重要的意义。常用于卡那霉素的测定方法有微生物法、高效液相色谱法、分光光度 法、旋光法、比色法、电化学法、共振散射光谱法等。其中共振散射光谱法具有操作简便、灵 敏度高、选择性好、分析快速等优点，近年来已在药物分析中有一些应用。四駿基锋献菁 UnC4Pc)结构类似于化咐，在弱酸性溶液中可W与硫酸卡那霉素通过静电引力作用形成离 子缔合物，使体系的共振散射强度增大，据此建立的共振散射光谱法测定硫酸卡那霉素的 方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用四駿基锋献菁测定硫酸卡那霉素的共振散射光谱 法。 具体步骤为； 在6支10血比色管中分另Ij力日入0. 0、0. 1、0. 5、0. 8、1.0、1.2mL10.Oyg/mL硫 酸卡那霉素溶液，再在每支比色管中加入0.3~1.5血抑6.0的伯瑞坦-罗比森 炬ritton-Robinson，B-R)缓冲溶液和0. 5~2. 0血2. 0Xl〇-5mol/L四駿基锋献菁溶液，用 二次蒸馈水稀释至刻度，摇匀，室温下反应10分钟后，用1cm石英比色皿于巧光光度计上W Aex=Aem的方式扫描共振散射光谱；在332nm处分别测定加有硫酸卡那霉素的溶液的共 振散射强度和不加硫酸卡那霉素的试剂空白溶液的共振散射强度I。，计算差值A =I332?-I。，差值AI332?与硫酸卡那霉素浓度C在0.1~1.2yg/mL范围内成线性关系，线性 回归方程为AI332? =19.43C-2.201，相关系数0.9922,检出限0.029yg/mL;另取硫酸卡 那霉素滴眼液或硫酸卡那霉素注射液，用水稀释得到浓度为400yg/mL的溶液；再将该溶 液稀释得到10yg/mL的待测液；取1~3mL待测液，同法测定共振散射强度，计算出硫酸 卡那霉素滴眼液或注射液中硫酸卡那霉素的含量。 本专利技术测定方法灵敏度高、选择性好、简便、快捷。【附图说明】 图1为本专利技术实施例空白与1yg/mL硫酸卡那霉素的共振散射光谱图。 图中标记；a;空白；b;空白+1yg/mLKANA。【具体实施方式】 实施例； 在6支10血比色管中分别加入0. 0、0. 1、0. 5、0. 8、1.0、1.2血10.Oyg/mL硫酸卡 那霉素溶液，再在每支比色管中加入l.OmLP册.0的伯瑞坦-罗比森缓冲溶液和1.3mL 2.OXl(T5m〇l/L四駿基锋献菁溶液，用二次蒸馈水稀释至刻度，摇匀，室温下反应10分钟 后，用1cm石英比色皿于巧光光度计上W^ex=Aem的方式扫描共振散射光谱；在332nm处 分别测定加有硫酸卡那霉素的溶液的共振散射强度和不加硫酸卡那霉素的试剂空白 溶液的共振散射强度I。，计算差值AI332? =I332?-I。，差值AI332?与硫酸卡那霉素浓度C在 0. 1~1.2yg/mL范围内成线性关系，线性回归方程为AI332? =19.43C-2. 201，相关系数 0. 9922,检出限0. 029yg/血；另取硫酸卡那霉素滴眼液8血放入100血容量瓶中或硫酸卡 那霉素注射液1血放入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。然后各取2. 5血上述溶液 分别放入lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为待测液。分别取ImL上述待测液同 法测定共振散射强度值，并进行回收率实验，结果见表1。 硫酸卡那霉素样品测定结果（n=5)【主权项】1. ，其特征在于具体步骤为： 在 6 支 IOmL 比色管中分另Ij 力卩入 0?0、0? l、0.5、0.8、1.0、1.2mL 10.0yg/mL 硫 酸卡那霉素溶液，再在每支比色管中加入0.3~1.5mL pH6.0的伯瑞坦-罗比森即 fcitton-Robinson缓冲溶液和0? 5~2. OmL 2. OX l(T5mol/L四羧基锌酞菁溶液，用二次 蒸馏水稀释至刻度，摇匀，室温下反应10分钟后，用Icm石英比色皿于荧光光度计上以 入ex= A em的方式扫描共振散射光谱；在332nm处分别测定加有硫酸卡那霉素的溶液的共 振散射强度I332mi和不加硫酸卡那霉素的试剂空白溶液的共振散射强度IC 1，计算差值A I332nm =I332nm-Itl,差值A I332mi与硫酸卡那霉素浓度C在0. 1~I. 2 y g/mL范围内成线性关系，线性 回归方程为AI332nm =19.43 C-2.201，相关系数0.9922,检出限0.029 yg/mL;另取硫酸卡 那霉素滴眼液或硫酸卡那霉素注射液，用水稀释得到浓度为400 y g/mL的溶液；再将该溶 液稀释得到10 U g/mL的待测液；取1~3 mL待测液，同法测定共振散射强度，计算出硫酸 卡那霉素滴眼液或注射液中硫酸卡那霉素的含量。【专利摘要】本专利技术公开了。在6支10mL比色管中分别加入0.0、0.1、0.5、0.8、1.0、1.2mL 10.0μg/mL硫酸卡那霉素溶液，再在每支管中加入0.3～1.5mL pH6.0的伯瑞坦-罗比森缓冲溶液和0.5～2.0mL 2.0×10-5mol/L四羧基锌酞菁溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀；室温下反应10分钟后，用1cm石英比色皿,以λex=λem的方式扫描共振散射光谱；在332nm处分别测定加有硫酸卡那霉素溶液的共振散射强度I332nm和试剂空白的共振散射强度I0，计算差值ΔI332nm =I332nm-I0；另取硫酸卡那霉素滴眼液或硫酸卡那霉素注射液稀释后，同法测定共振散射强度值，计算出滴眼液或注射液中硫酸卡那霉素的含量。本专利技术方法灵敏度高、选择性好、简便、快捷。【IPC分类】G01N21-64, G01N1-38【公开号】CN104880444【申请号】CN201510260027【专利技术人】唐宁莉, 张容珲, 陈永宁, 单雅琦, 单展, 杨兰玲 【申请人】桂林理工大学【公开日】2015年9月2日【申请日】2015年5月21日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定硫酸卡那霉素的方法，其特征在于具体步骤为：在6支10mL比色管中分别加入0.0、0.1、0.5、0.8、1.0、1.2mL 10.0μg/mL硫酸卡那霉素溶液，再在每支比色管中加入0.3～1.5mL pH6.0的伯瑞坦‑罗比森即Britton‑Robinson缓冲溶液和0.5～2.0mL 2.0×10‑5mol/L四羧基锌酞菁溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，室温下反应10分钟后，用1cm石英比色皿于荧光光度计上以λex=λem的方式扫描共振散射光谱；在332nm处分别测定加有硫酸卡那霉素的溶液的共振散射强度I332nm和不加硫酸卡那霉素的试剂空白溶液的共振散射强度I0，计算差值ΔI332nm =I332nm‑I0，差值ΔI332nm与硫酸卡那霉素浓度C在0.1～1.2μg/mL范围内成线性关系，线性回归方程为ΔI332nm =19.43 C‑2.201，相关系数0.9922，检出限0.029μg/mL；另取硫酸卡那霉素滴眼液或硫酸卡那霉素注射液，用水稀释得到浓度为400μg/mL的溶液；再将该溶液稀释得到10μg/mL的待测液；取1～3 mL待测液，同法测定共振散射强度，计算出硫酸卡那霉素滴眼液或注射液中硫酸卡那霉素的含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐宁莉，张容珲，陈永宁，单雅琦，单展，杨兰玲，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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