一种中药组合物的制备方法及其制备的中药组合物技术

本发明专利技术提供一种中药组合物的制备方法及其制备的中药组合物。所述中药组合物的原料药组成为：柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣，所述制备方法包括：超临界流体萃取法提取柴胡挥发油，用β－环糊精包合；柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加水回流提取得水提液；姜半夏、生姜利用中高浓度乙醇渗漉法得渗漉液；合并水提液与渗漉液，浓缩，喷雾干燥得喷干粉，加入药学上可以接受的辅料及挥发油包合物，混合均匀，即得。本发明专利技术制备方法对处方进行了充分的提取，制备得到的中药组合物的药效显著提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制剂领域，具体涉及一种中药组合物的制备方法及其制备的中药组合物。
技术介绍
小柴胡颗粒，处方来源于《国家食品药品监督管理局标准(试行)》，由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣共七味中药材组成，具有解表散热，疏肝和胃的功效，用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。柴胡作为处方君药，其主要有效成分包含柴胡皂苷与挥发油。现有针对小柴胡颗粒的制备方法主要是：以上七味中药，除姜半夏、生姜外，其它柴胡等五味，加水煎煮二次，合并滤液，滤过，滤液浓缩至适量；姜半夏、生姜用乙醇浸渍，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至清膏，喷雾干燥，浸膏粉加辅料，混匀，制粒。该工艺对处方中的七味中药中的五味用水进行提取，没有考虑到君药柴胡所含挥发油也是药效的主要成分。提取挥发油成分，最常用的提取方式为水蒸气蒸馏，但经试验发现，针对小柴胡颗粒，水蒸气蒸馏并不能对柴胡挥发油成分进行充分提取，并且水蒸气蒸馏提取时间长，挥发油提取率较低，长时间的高温加热提取也可能对柴胡中的皂苷类成分造成破坏。超临界流体萃取是一种高效洁净分离技术，使用最广泛的超临界流体是超临界二氧化碳(SC-CO2).二氧化碳具有临界温度温和、无毒、无味、不易燃、化学惰性和价廉等特点，在天然产物的萃取与分离方面具有独特的优势。经过初步研究发现，柴胡在提取皂苷类成分前，先用超临界CO2萃取法提取柴胡中的挥发油，不仅提取时间较快，并且对柴胡挥发油成分可以进行充分提取，效率高，通过本专利技术制备方法制备得到的中药组合物，药效也整体显著提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种中药组合物的制备方法以及由该制备方法制备得到的中药组合物，从而提高其疗效。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种中药组合物的制备方法，以重量份计，所述中药组合物的原料药组成为：柴胡240、姜半夏90、黄芩90、党参90、甘草90、生姜90、大枣90，所述制备方法包括如下步骤：(1)按照所述重量份准备原料药；(2)取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中萃取，柴胡药渣备用，挥发油用β－环糊精进行包合，得到挥发油包合物；(3)步骤(2)得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加水回流提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩至适量，得水提取液；(4)取姜半夏、生姜，用中高浓度乙醇作溶剂，浸渍，收集浸出液，回收乙醇，得渗漉液；(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的水提取物和渗漉液合并，浓缩，喷雾干燥，得喷干粉；(6)取步骤(5)得到的喷干粉，加入药学上可以接受的辅料及步骤(2)得到的挥发油包合物，混合均匀，即得。优选的，所述步骤(2)中，萃取压力为15MPa-35MPa，温度25℃-45℃，解析釜I压力为10MPa-14MPa，温度50℃-75℃；解析釜Ⅱ压力为4MPa-8MPa，温度为30℃-50℃，萃取时间2-4小时；进一步优选，萃取压力为30MPa，温度40℃，解析釜I压力为12MPa，温度65℃；解析釜Ⅱ压力为6MPa，温度为40℃，萃取时间3小时；还优选的，步骤(2)中，所述挥发油加无水乙醇溶解，再用β－环糊精水溶液进行包合；更优选的，所述β－环糊精水溶液，其中β－环糊精的重量是挥发油重量的7-14倍，水的重量是β－环糊精重量的10-15倍；进一步优选，β－环糊精的重量是挥发油重量的10倍，水的重量是β－环糊精重量的10倍。所述步骤(2)的优选技术方案为：取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中，萃取压力为15MPa-30MPa，温度25℃-45℃，解析釜I压力为10MPa-14MPa，温度50℃-75℃；解析釜Ⅱ压力为4MPa-8MPa，温度为30℃-50℃，萃取时间2-4小时，药渣备用；挥发油加无水乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液，称取重量为挥发油重量7-14倍的β-环糊精，加入β-环糊精重量10-15倍的水，混合均匀，得到β-环糊精水溶液；在转速150转/分钟下，缓慢向所述β-环糊精水溶液加入挥发油乙醇液，加入后继续搅拌0.5-1.5小时，冷藏，过滤，将滤得物低温烘干，得白色疏松的挥发油包合物。所述步骤(2)更优选的技术方案为：取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中，萃取压力为30MPa，温度65℃，解析釜I压力为12MPa，温度65℃；解析釜Ⅱ压力为6MPa，温度为40℃，萃取时间3小时，药渣备用；挥发油加无水乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液，称取重量为挥发油重量10倍的β-环糊精，加入β-环糊精重量10倍的水，混合均匀，得到β-环糊精水溶液；在转速150转/分钟下，缓慢向所述β-环糊精水溶液加入挥发油乙醇液，加入后继续搅拌0.5-1.5小时，冷藏，过滤，将滤得物低温烘干，得白色疏松的挥发油包合物。还优选的，所述步骤(3)中，将步骤(2)得到的药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量8-15倍量的水，加热至60℃-80℃回流提取1-2次，每次1-1.5小时；进一步优选的，水的重量是药材重量的10倍，加热至70℃-80℃回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时；还优选的，所述步骤(3)中，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.30，进一步优选的，滤液浓缩至相对密度为1.15。所述步骤(3)的优选技术方案为：将步骤(2)得到的药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量8-15倍量的水，加热至60℃-80℃回流提取1-2次，每次1-1.5小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.25，得水提取液；所述步骤(3)更优选的技术方案为：将步骤(2)得到的药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量10倍量的水，加热至70℃-80℃回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15，得水提取液；还优选的，所述步骤(4)中，姜半夏、生姜用50％-90％的乙醇进行渗漉，浸渍12-24小时；进一步优选的，乙醇浓度为70％，浸渍24小时；所述步骤(4)的优选技术方案为：取姜半夏、生姜，用50％-90％乙醇作溶剂，浸渍12-24小时后，收集浸出液，回收乙醇，得渗漉液。所述步骤(4)的更优选技术方案为：取姜半夏、生姜，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1ml-3ml的速度缓缓渗漉，收集浸出液，回收乙醇，得渗漉液。还优选的，所述步骤(5)中，将合并的提取液浓缩至相对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物的制备方法，以重量份计，所述中药组合物的原料药组成为：柴胡240、姜半夏90、黄芩90、党参90、甘草90、生姜90、大枣90，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)按照所述重量份准备原料药；(2)取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中萃取，柴胡药渣备用，挥发油用β－环糊精进行包合，得到挥发油包合物；(3)步骤(2)得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加水回流提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩至适量，得水提取液；(4)取姜半夏、生姜，用中高浓度乙醇作溶剂，浸渍，收集浸出液，回收乙醇，得渗漉液；(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并，浓缩，喷雾干燥，得喷干粉；(6)取步骤(5)得到的喷干粉，加入药学上可以接受的辅料及步骤(2)得到的挥发油包合物，混合均匀，即得。

【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的制备方法，以重量份计，所述中药组合物的原料药组成为：
柴胡240、姜半夏90、黄芩90、党参90、甘草90、
生姜90、大枣90，
其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照所述重量份准备原料药；
(2)取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中萃取，柴胡药渣备用，挥发油用β－环
糊精进行包合，得到挥发油包合物；
(3)步骤(2)得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加水回流提取，合
并提取液，滤过，滤液浓缩至适量，得水提取液；
(4)取姜半夏、生姜，用中高浓度乙醇作溶剂，浸渍，收集浸出液，回收乙醇，
得渗漉液；
(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并，浓缩，喷雾干燥，
得喷干粉；
(6)取步骤(5)得到的喷干粉，加入药学上可以接受的辅料及步骤(2)得到
的挥发油包合物，混合均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的一种中药组合物的制备方法，其特征在于，
所述步骤(2)中，萃取压力为15MPa-35MPa，温度25℃-45℃，解析釜
I压力为10MPa-14MPa，温度50℃-75℃；解析釜Ⅱ压力为4MPa-8MPa，温
度为30℃-50℃，萃取时间2-4小时；
进一步优选，萃取压力为30MPa，温度40℃，解析釜I压力为12MPa，
温度65范围℃；解析釜Ⅱ压力为6MPa，温度为40℃，萃取时间3小时；
还优选的，步骤(2)中，所述挥发油加无水乙醇溶解，再用β－环糊精
水溶液进行包合；
更优选的，所述β－环糊精水溶液，其中β－环糊精的重量是挥发油重
量的7-14倍，水的重量是β－环糊精重量的10-15倍；进一步优选，β－环
糊精的重量是挥发油重量的10倍，水的重量是β－环糊精重量的10倍。
3.根据权利要求2所述的一种中药组合物的制备方法，其特征在于，
所述步骤(2)的技术方案为：
取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中，萃取压力为15MPa-30MPa，温度25℃

\t-45℃，解析釜I压力为10MPa-14MPa，温度50℃-75℃；解析釜Ⅱ压力为
4MPa-8MPa，温度为30℃-50℃，萃取时间2-4小时，药渣备用；挥发油加
无水乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液，称取重量为挥发油重量7-14倍的β-环
糊精，加入β-环糊精重量10-15倍的水，混合均匀，得到β-环糊精水溶
液；在转速150转/分钟下，缓慢向所述β-环糊精水溶液加入挥发油乙醇液，
加入后继续搅拌0.5-1.5小时，冷藏，过滤，将滤得物低温烘干，得白色疏松
的挥发油包合物；
所述步骤(2)更优选的技术方案为：
取柴胡粉碎成粗粉，投入萃取釜中，萃取压力为30MPa，温度65℃，解
析釜I压力为12MPa，温度65℃；解析釜Ⅱ压力为6MPa，温度为40℃，萃
取时间3小时，药渣备用；挥发油加无水乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液，称
取重量为挥发油重量10倍的β-环糊精，加入β-环糊精重量10倍的水，
混合均匀，得到β-环糊精水溶液；在转速150转/分钟下，缓慢向所述β-环
糊精水溶液加入挥发油乙醇液，加入后继续搅拌0.5-1.5小时，冷藏，过滤，
将滤得物低温烘干，得白色疏松的挥发油包合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种中药组合物的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，将步骤(2)得到的药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药
材重量8-15倍量的水，加热至60℃-80℃回流提取1-2次，每次1-1.5小时；
进一步优选的，水的重量是药材重量的10倍，加热至70℃-80℃回流提取2
次，第一次1.5小时，第二次1小时；
还优选的，所述步骤(3)中，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度
为1.05-1.30，进一步优选的，滤液浓缩至相对密度为1.15。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种中药组合物的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)的技术方案为：
将步骤(2)得到的药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量8-15倍量<...

【专利技术属性】
技术研发人员：林德良，
申请(专利权)人：北京汉典制药有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11