一种检测叶面肥料中生长调节剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种生长调节剂的检测方法，特别涉及一种检测叶面肥料中生长调节剂的方法。该检测叶面肥料中生长调节剂的方法，将生长调节剂标准物质配成一系列已知浓度的生长调节剂溶液，将该生长调节剂标准溶液进行高效液相色谱分析，以植物生长调节剂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图得到生长调节剂浓度与其峰面积的线性回归方程；将待测样品进行处理，处理后将样品进行高效液相色谱分析，得到生长调节剂高效液相色谱图和峰面积，峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的生长调节剂浓度。本发明专利技术方法通用性强、选择性好、灵敏度高、可操作性强，适用于叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸及脱落酸的高效液相色谱法测定。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】-种检测叶面肥料中生长调节剂的方法[000。（一）
本专利技术设及化学分析
，特别设及。 [000引仁）
技术介绍
随着施肥技术的发展，近年来叶面施肥已经成为强化作物的营养和防止某些缺素病状 的有效措施，但由于监管力度不够，在叶面肥生产、销售过程中存在许多非法添加使用农药 (包括植物生长调节剂)的行为。在农业生产中，氯化脈、复硝酪钢、生长素、赤霉素、己締、细 胞分裂素、脱落酸、油菜素内醋等通常作为植物生长调节剂，用于调节植物的生长发育，该 些生长调节剂的非法添加，为农业生产安全带来了重大隐患。 氯化脈是人工合成高效植物生长调节剂，它对植物生长促进作用效果优异，尤其 是促进果实膨大，被广泛应用于擲猴桃、葡萄、苹果黄瓜等作物上。蒙己酸具有促进细胞 分裂与扩大，诱导形成不定根，增加坐果、防止落果，改变雌、雄花比率等特点。脱落酸可W 抑制种子提前萌发、诱导休眠，在农业生产上常作为种子萌发的有效抑制剂，用于种子的储 藏。締效挫作为植物生长延缓剂，早期用于水稻、小麦等大田作物，现已广泛应用于果树、烟 草和花弁等植物。氯化脈、蒙己酸、脱落酸和締效挫在农业生产中显示出了巨大潜力和经济 效益，但向叶面肥中非法添加该些物质在一定程度上对环境和±壤造成了破坏，建立肥料 中该些物质含量的检测方法尤为迫切。目前，氯化脈和締效挫的检测多采用HPLC法，蒙己 酸的检测可采用化学法、高效液相色谱法和液相色谱法，而HPLC和放射免疫法常被用于检 测脱落酸。目前对多种组分的同时检测研究还很少，且存在样品前处理过程复杂、溶剂消耗 多、分析时间长等问题。另外，关于植物生长调节剂的检测通常见于蔬菜、水果中的残留分 析，对叶面肥中的植物生长调节剂检测研究报道甚少。 巨）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，专利技术了一种处理过程快捷，含量检测较准确的一种 检测叶面肥料中生长调节剂的方法。 本专利技术是通过如下技术方案实现的： ，其特征是；称取生长调节剂溶于溶剂中，分别 配置一系列已知浓度的生长调节剂标准溶液，将该生长调节剂标准溶液进行高效液相色谱 分析，得到生长调节剂高效液相色谱图和峰面积，W植物生长调节剂浓度为横坐标，峰面积 为纵坐标作图，得到生长调节剂浓度与其峰面积的线性回归方程；将待测样品进行处理，处 理后将样品进行高效液相色谱分析，得到相应的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程 后得到相应的生长调节剂浓度；其中，高效液相色谱分析的条件具体为：采用二极管阵列 检测器；RP18色谱柱，粒径为5ym，规格为250mmX4. 6mm甲醇和水为流动相；检测波 长为190~380nm;流动相流速为0. 5~2. 0血/min;色谱柱柱温30~38°C;进样量10yL。 其中，所述流动相流速为1. 0血/min;色谱柱柱温35°C。 所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。 所述生长调节剂包括氯化脈、締效挫、蒙己酸和脱落酸。 所述氯化脈最大吸收波长为262nm，締效挫最大吸收波长为254nm，蒙己酸最大 吸收波长在280nm，脱落酸最大吸收波长在245nm。 所述样品进行高效液相色谱分析时需要进行色谱分离，色谱分离采用梯度洗脱程 序；0~7. 0min，30〇/〇~45〇/〇 甲醇；7. 0~13. 0min，45〇/〇~55〇/〇 甲醇；13. 0~18. 0min，55〇/〇~80〇/〇 甲 醇；18. 0~26. 0min，80〇/〇~90〇/〇 甲醇；26. 0~26. 1min，90〇/〇~30〇/〇 甲醇；26. 1~33. 0min，30〇/〇 甲 醇。 所述溶剂包括甲醇、甲醇-水、甲醇-0. 1%甲酸水、甲醇-20mM醋酸锭。[001引测试前样品处理的方法是；精确称取2.0g待测样品，研磨后置于50血比色管 中，加入萃取剂，祸旋振荡3min至样品完全溶解，取祸旋后的样品溶液1mL至10mL容 量瓶，定容至刻度线；将容量瓶中的溶液转移至50mL的EP管中，超声提取40min,然后 W8000r/min离屯、10min,取上清液若干在容量瓶中稀释至相应浓度，稀释后的溶液过 0. 45ym有机相滤膜，待测。 所述萃取剂为酸性甲醇-氯化钢溶液。 在配置一系列已知浓度的生长调节剂溶液时，各生长调节剂溶液浓度为1~100 yg/ml。 其中，氯化脈、締效挫、蒙己酸和脱落酸标准品购于德国化.e虹enstorfer公司， 甲醇为色谱纯（美国Fisher公司），水为超纯水（18. 2MQcm);采用的仪器是；Waters e2695高效液相色谱仪；二极管阵列（PDA)检测器；Empower数据处理系统(美国Waters公 司）超纯水器(美国Millipore公司）；Sigma3-18K高速冷冻离屯、机(德国Sigma 公司）；电子天平(瑞：tSartorius公司）；SIR縱祸混合器(德国IKA公司）。 在本方法所确定的色谱条件下，对氯化脈、締效挫、蒙己酸及脱落酸四种待测物在 1. 0~100mg/L-系列质量浓度的混合标液按浓度从低到高进样分析测定，四种待测物的线 性范围、线性回归方程、相关系数和定量限见表1。 表1生长调节剂的线性范围、线性方程、相关系数和定量限【主权项】1. ，其特征是：称取生长调节剂溶于溶剂中， 分别配置一系列已知浓度的生长调节剂标准溶液，将该生长调节剂溶液进行高效液相色谱 分析，得到生长调节剂标准溶液的峰面积，得到生长调节剂浓度与其峰面积的线性回归方 程；将待测样品进行处理，处理后将样品进行高效液相色谱分析，将峰面积带入上述线性回 归方程后得到相应的生长调节剂浓度；其中，高效液相色谱分析的条件具体为：采用二极 管阵列检测器；RP18色谱柱，粒径为5 ym，规格为250 mmX 4. 6 mm;以甲醇和水为流动相； 检测波长为190~380 nm ;流动相流速为0. 5-1. 5 mL/min ;色谱柱柱温30~38°C ;进样量10 y L02. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：所述流动相 流速为I. 〇 mL/min ;色谱柱柱温35°C。3. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：所述待测样 品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。4. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：所述生长调 节剂包括氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸。5. 根据权利要求3所述的检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：所述氯吡脲 最大吸收波长为262 nm，稀效挫最大吸收波长为254 nm，萘乙酸最大吸收波长在280 nm，脱 落酸最大吸收波长在245 nm。6. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：所述样品 进行高效液相色谱分析时需要进行色谱分离，色谱分离采用梯度洗脱程序：〇.〇~7.0 min， 30%~45% 甲醇；7.0~13.0 min，45%~55% 甲醇；13.0~18.0 min，55%~80% 甲醇；18.0~26.0 min，80%~90% 甲醇；26. 0~26. I min，90%~30% 甲醇；26. 1~33. 0 min，30本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测叶面肥料中生长调节剂的方法，其特征是：称取生长调节剂溶于溶剂中，分别配置一系列已知浓度的生长调节剂标准溶液，将该生长调节剂溶液进行高效液相色谱分析，得到生长调节剂标准溶液的峰面积，得到生长调节剂浓度与其峰面积的线性回归方程；将待测样品进行处理，处理后将样品进行高效液相色谱分析，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的生长调节剂浓度；其中，高效液相色谱分析的条件具体为：采用二极管阵列检测器；RP18色谱柱，粒径为5 μm，规格为250 mm×4.6 mm；以甲醇和水为流动相；检测波长为190~380 nm；流动相流速为0.5‑1.5 mL/min；色谱柱柱温30~38℃；进样量10 μL。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张娟，邹惠玲，朱海荣，杜伯会，王东岳，刘爽，齐云，夏攀登，刘金凤，周莉莉，范晓明，
申请(专利权)人：山东省产品质量检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37