本发明专利技术公开一种醋酸浸取回收烧结灰中氯化铅及制备一氧化铅的方法。先制备悬浮浆液，分离铁精矿后的尾浆经沉淀或过滤分离，制得含铅浓缩尾泥；再加入稀盐酸溶液进行氯化反应，经沉淀或过滤分离、水洗，制得含铅氯化尾泥；然后加入醋酸—醋酸钠溶液，经沉淀或过滤分离、水洗，制得含醋酸铅和氯化钠的混合溶液；再加入Na2CO3进行沉淀反应，经离心过滤、水洗，所得固体经干燥焙烧得到一氧化铅产品。本发明专利技术的铅脱除率高于90%，所得氧化铅含量在99%以上，铅的总回收率在95%以上。本发明专利技术既可彻底消除烧结灰在钢铁冶炼过程直接循环回用时铅、铜等元素富集所引起的对高炉的侵蚀和危害，又可使这些有价元素得到回收和综合利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用醋酸浸取从钢铁厂烧结机头烟气电除尘灰中回收氯化铅并 制备一氧化铅的方法，属于钢铁企业固体废弃物处理技术。
技术介绍
金属铅及其化合物的用途非常广泛，其产量在有色金属中仅次于铝、铜、锌，居第4 位。目前，生产铅的原料主要来源于方铅矿。2003年世界铅矿资源的储采比调查结果表明， 全球铅储量和储量基础静态保证年限分别仅为21年和43年。随着铅矿资源的不断消耗和 减少，低品位多金属矿石含铅废物的综合回收利用得到了广泛关注，含铅固体废弃物的再 资源化已成为铅冶炼工业可持续发展战略的不可缺少的重要组成部分。铁矿石烧结是钢铁冶金生产的重要组成环节。烧结灰是铁矿石烧结过程中通过烧 结机头烟气电除尘器收集到的粉尘的简称和俗称。其产生量约占烧结矿产量的1. 5%~2. 0%， 我国目前每年由此所产生的烧结灰高达2000万吨左右，其主要化学成分为Fe304、Fe203、 KC1、PbOHCl、PbCl2、Si02、八2103等，其中的总铅含量约为 3%~10%。 国内现阶段烧结灰的综合利用途径主要是通过将其作为铁矿粉重新直接配入炼 铁炉料的方式来实现。该法虽然在一定程度上实现了烧结灰的回收利用，但是其中所含的 铅、铜等重金属元素会随铁矿石进入炼铁高炉，造成其在高炉内的不断富集，从而严重影响 高炉的正常生产。因此，开发高效、经济和环保的烧结机头电除尘灰中重金属元素的回收利 用和综合处理新技术，已成为国内大中型钢铁企业生产的重要研宄课题。当前，国内外开发和推广应用的从烧结灰及其他工业固体废弃物中提取和回收铅 的工艺技术，主要是火法回收和湿法回收两大类方法。其中：火法回收主要是采用传统的烧 结焙烧-鼓风炉熔炼技术对固体废弃物中的铅进行回收利用，该法存在熔炼温度高，能耗 大，冶炼烟气中铅蒸汽和S02的环境污染严重等问题；湿法回收工艺主要有氯盐法、碱法、醋 酸铵法等，湿法回收铅工艺的主要优点是可从根本上消除铅污染和铅中毒，对原料的适应 性强，规模可大可小，化学性质与铅相似的部分其他金属元素(如：铜、锌等）可在湿法回收 铅的过程中一并得到回收利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从烧结灰中回收氯化铅并利用其制备一氧化铅的方法。本专利技术实现上述目的的技术方案为： (1) 铅浓缩：在搅拌下，在工业水中加入烧结灰制成悬浮浆液，悬浮浆液经"水力重选一 弱磁磁选一强磁磁选"分离出其中的铁精矿后，所得尾浆经沉淀或过滤分离，制得含铅浓缩 尾泥；所得选矿废水循环利用于铅浓缩过程； (2) 铅氯化：在搅拌下，在含铅浓缩尾泥中加入盐酸溶液进行氯化反应，使尾泥中的铅 化合物与HC1反应生成不溶于水的？1^12等沉淀物，尾泥中的含Ca、Mg、Cu等的杂质化合物 与HC1反应生成溶于水的氯化物，悬浮液经沉淀或过滤分离、水洗，制得含铅氯化尾泥；所 得废水循环利用于铅氯化过程； (3) 醋酸提铅：在搅拌下，在含铅氯化尾泥中加入醋酸一醋酸钠溶液进行反应，使尾泥 中的PbCl2与醋酸生成易溶于醋酸钠溶液的醋酸铅，所得悬浮液经沉淀或过滤分离、水洗， 制得含醋酸铅和氯化钠的混合溶液； (4) 一氧化铅制备：在搅拌下，向含醋酸铅和氯化钠的混合溶液中加入Na2C03进行沉淀 反应，反应完全后，悬浮液经离心过滤、水洗，所得固体经干燥焙烧得到一氧化铅产品。 所述步骤（1)中，搅拌转速为60~120r/min，制成的悬浮衆液的质量浓度为 5~10%〇 所述步骤（2)中，搅拌转速为60~120r/min，所用盐酸溶液的质量浓度为 3. 5~5. 0%，含铅浓缩尾泥与盐酸的固一液质量比为1.0: (1.5~2. 5);所述氯化温度为 20-25°C(室温或常温)，氯化时间为20~60min，氯化后的尾泥中铅主要以PbOHCl、PbCl2& 少量PbO形式存在。 所述步骤（2)中，所得废水采用加入Na2C03的方法除去其中的Ca2+、Mg2+、Cu2+等杂 质，除杂过程产生的废渣返回用于烧结配料生产，除杂后的废水循环用于铅氯化过程。 所述步骤（3)中，含铅氯化尾泥与醋酸一醋酸钠溶液的固一液质量比为1 : (1. 5~2. 5);所述醋酸一醋酸钠溶液中，醋酸的摩尔浓度为0. 40~0. 60mol/L，醋酸钠的摩尔 浓度为1. 5~2. 5mol/L;反应温度为20-25°C(室温或常温）；反应时间为30~75min;搅拌转 速为 80~300r/min。 所述步骤（4)中，采用Na2C03与醋酸铅进行反应产生PbC03沉淀，所述焙烧温度为 600~800°C，焙烧时间为 40~90min。 本专利技术的有益效果在于： (1)本专利技术用于烧结灰中铅的脱除和回收，铅的脱除率高于90%，制得的氧化铅含量在 99%以上，铅的总回收率在95%以上。 (2)本专利技术以钢铁企业烧结电除尘灰为原料，采用"水力重选一弱磁磁选一强磁磁 选"分离出其中的铁精矿后，对其尾泥中的铅进行回收并生产一氧化铅产品，既可彻底消除 烧结灰在钢铁冶炼过程直接循环回用时，因其中铅、铜等有害重元素富集而引起的对炼铁 尚炉的侵蚀和危害，提尚尚炉的使用寿命，降低尚炉的休风率和炼铁生广的不稳定性，又可 使这些有价值的重金属元素得到回收和综合利用。 (3)本专利技术工艺流程简单，设备投资少，成本低，无环境污染，排放的废水能够循 环利用于选矿过程，排放的废渣可作为高炉炉料(烧结料）在钢铁冶金企业内部实现综合利 用，因此是一种具有良好工业化推广应用前景和优势的烧结灰除杂和其中有价重金属元素 回收与综合利用的新方法。【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程框图。【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术并不限于此。 本专利技术的工艺流程框图如图1所示。 实施例1 称取烧结机头电除尘灰600g(以干基计，简称"干"，下同），其化学组成分析如表1所 不〇 表1实施例1样品化学组成【主权项】1. ，其特征在于包括以下步 骤： (1) 铅浓缩：在搅拌下，在工业水中加入烧结灰制成悬浮浆液，悬浮浆液经"水力重选一 弱磁磁选一强磁磁选"分离出其中的铁精矿后，所得尾浆经沉淀或过滤分离，制得含铅浓缩 尾泥；所得选矿废水循环利用于铅浓缩过程； (2) 铅氯化：在搅拌下，在含铅浓缩尾泥中加入盐酸溶液进行氯化反应，再经沉淀或过 滤分离、水洗，制得含铅氯化尾泥；所得废水循环利用于铅氯化过程； (3) 醋酸提铅：在搅拌下，在含铅氯化尾泥中加入醋酸一醋酸钠溶液进行反应，然后经 沉淀或过滤分离、水洗，制得含醋酸铅和氯化钠的混合溶液； (4) 一氧化铅制备：在搅拌下，向含醋酸铅和氯化钠的混合溶液中加入Na2C03进行沉淀 反应，反应完全后，离心过滤、水洗，所得固体经干燥焙烧得到一氧化铅产品。2. 根据权利要求1所述的醋酸浸取回收烧结灰中氯化铅及制备一氧化铅的方法，其特 征在于：所述步骤（2)中，搅拌转速为60~120r/min，盐酸溶液的质量浓度为3. 5~5. 0%，含 铅浓缩尾泥与盐酸的固一液质量比为1. 0: (I. 5~2. 5);所述氯化温度为20-25°C，氯化时间 为 20~60min。3. 根据权利要求1或2所述的醋酸浸取回收烧结灰中氯化铅及制备一氧化铅的方 法，其特征在于：所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种醋酸浸取回收烧结灰中氯化铅及制备一氧化铅的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）铅浓缩：在搅拌下，在工业水中加入烧结灰制成悬浮浆液，悬浮浆液经“水力重选→弱磁磁选→强磁磁选”分离出其中的铁精矿后，所得尾浆经沉淀或过滤分离，制得含铅浓缩尾泥；所得选矿废水循环利用于铅浓缩过程；（2）铅氯化：在搅拌下，在含铅浓缩尾泥中加入盐酸溶液进行氯化反应，再经沉淀或过滤分离、水洗，制得含铅氯化尾泥；所得废水循环利用于铅氯化过程；（3） 醋酸提铅：在搅拌下，在含铅氯化尾泥中加入醋酸—醋酸钠溶液进行反应，然后经沉淀或过滤分离、水洗，制得含醋酸铅和氯化钠的混合溶液；（4）一氧化铅制备：在搅拌下，向含醋酸铅和氯化钠的混合溶液中加入Na2CO3进行沉淀反应，反应完全后，离心过滤、水洗，所得固体经干燥焙烧得到一氧化铅产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨运泉，付志刚，王威燕，刘文英，张梅，吕娜，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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