色谱分离技术生产高纯度菊粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱分离技术生产高纯度菊粉的方法，具体工艺为（1）清洗，（2）切丝，（4）清净，（5）脱色，（6）脱盐，（7）色谱分离，（8）浓缩（9）干燥。采用SSMB三组份六柱顺序式模拟移动床色谱技术分离纯化菊粉，菊粉的有效组分含量可达95%以上，菊粉回收率可达到95%以上。葡萄糖、果糖和双糖（蔗糖）含量大大降低，提高了产品功能性的同时，也扩大了产品应用范围。该工艺其分离效果好、能耗低，且对环境无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物医药领域，尤其是一种菊粉的生产方法。
技术介绍
菊粉又称菊糖，是水溶性膳食纤维，膳食纤维是人体七大营养素之一。菊粉是一种生物多糖，是天然植物提取物，一般从菊苣或菊芋中提取。分子式为(C6H1005)n。菊粉由多个D-呋喃果糖分子以β- (2，I)糖苷键连接生成，每个菊糖分子末尾以a- (1，2)糖苷键连接一个葡萄糖残基，聚合度通常为2?60，平均聚合度为10-30。其链长及分子量大小与收获季节、作物成熟程度、植物来源、气候、土壤以及生产加工过程有关。菊粉不但具有低聚果糖的生理功能，还有膳食纤维的生理效应。所以，菊粉既是双歧因子又是膳食纤维。在深加工方面，国内起步较晚，目前国内主要用纳滤膜分离技术生产菊粉，其产品质量与欧洲、美国等国相差甚远，纯度大都在80%以下，而且菊粉的回收率也很低，高纯菊粉的含量要求在95%以上，使用纳滤分离技术很难达到这一标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种色谱分离技术生产高纯菊粉的方法，生产的高纯度菊粉，具有功能性果聚糖的生理功能，还有膳食纤维的生理效应。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为:一种，其具体步骤如下: (1)清洗:用10_20°C的清水洗去菊芋表面的泥沙，除去杂质； (2)切丝:利用平盘切丝机将清洗好的菊芋切成丝状，菊芋切成丝有利于 在最短的时间，以较少的水分将菊粉尽可能多地从菊芋细胞中提取，菜丝长度在8m/100g以上，碎片小于5%，不含联片； (3)浸提:将菜丝送到连续渗出器内，加入45-75°C的热水停留80-120分钟，得到浸出汁； (4)清净:采用碳酸法清净工艺，在浸出汁中加入菊芋重量0.15-0.35%的CaCO3溶液，调节浸出汁PH值到11.2，反应15分钟，再通入二氧化碳，调节pH为10.8，反应10分钟至蛋白凝聚点，凝聚蛋白；通过碳酸钙的沉淀进一步除去杂质，得到初料液； (5)脱色:在初料液中加入初料液质量3%的糖用活性炭，搅拌均匀，加热到78-83°C，反应30min，吸附料液中的色素； (6)脱盐:将脱色后的初料液利用大孔型弱碱阴离子树脂进行脱色，阴离 子交换树脂脱色主要通过吸附作用和对带电色素分子的交换作用来实现，然后用凝胶型强酸阳离子交换树脂进行脱盐，阳离子交换树脂是用来软化即除去二价和多价阳离子的离子交换过程； (7)色谱分离:采用连续式色谱工艺，将脱盐后的初料液进入SSMB顺序式模拟移动床，进行菊粉和单糖的分离纯化，得到精料液；通过工业色谱系统中大孔吸附树脂的作用机理，对菊粉与果糖、葡萄糖和蔗糖等组分进行分离； (8)浓缩:将精料液进入三效降膜蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩后料液锤度为35-40； (9)干燥:利用压力式喷雾干燥塔将浓缩后的精料液通过高压均质机雾 化，在喷雾干燥塔内与140-200°C的高温空气充分接触，瞬间蒸发掉多余水分，得到成品菊粉。所述顺序式模拟移动床采用SSMB三组份六柱色谱分离技术，三组份六柱模式中有六个色谱柱，6台循环泵，由于其色谱柱总长较长，分离行程长，被分离组分可以充分的分开，这种模式适合分离难度较大，或分离纯度要求较高的菊粉料液的分离，并根据菊粉的特性选用钾型凝胶阳离子菊粉色谱专用分离树脂。本专利技术的有益效果是:采用SSMB三组份六柱顺序式模拟移动床色谱技术分离纯化菊粉，在此条件下，菊粉料液被分为单糖、双糖及菊粉三种组分，其中菊粉的有效组分含量可达95%以上，菊粉回收率可达到95%以上。葡萄糖、果糖和双糖(蔗糖)含量大大降低，提高了产品功能性的同时，也扩大了产品应用范围。该工艺其分离效果好、能耗低，且对环境无污染。【附图说明】图1为本专利技术流程图。【具体实施方式】实施例1，一种，其具体步骤如下: (1)清洗:用10_20°C的清水洗去菊芋表面的泥沙，除去杂质； (2)切丝:利用平盘切丝机将清洗好的菊芋切成丝状，菊芋切成丝有利于 在最短的时间，以较少的水分将菊粉尽可能多地从菊芋细胞中提取，菜丝长度在8m/100g以上，碎片小于5%，不含联片； (3)浸提:将菜丝送到连续渗出器内，加入45-75°C的热水停留80-120分钟，得到浸出汁； (4)清净:采用碳酸法清净工艺，在浸出汁中加入菊芋重量0.15-0.35%的CaCO3溶液，调节浸出汁PH值到11.2，反应15分钟，再通入二氧化碳，调节pH为10.8，反应10分钟至蛋白凝聚点，凝聚蛋白；通过碳酸钙的沉淀进一步除去杂质，得到初料液； (5)脱色:在初料液中加入初料液质量3%的糖用活性炭，搅拌均匀，加热到78-83°C，反应30min，吸附料液中的色素； (6)脱盐:将脱色后的初料液利用大孔型弱碱阴离子树脂进行脱色，阴离 子交换树脂脱色主要通过吸附作用和对带电色素分子的交换作用来实现，然后用凝胶型强酸阳离子交换树脂进行脱盐，阳离子交换树脂是用来软化即除去二价和多价阳离子的离子交换过程； (7)色谱分离:采用连续式色谱工艺，将脱盐后的初料液进入SSMB顺序 式模拟移动床，进行菊粉和单糖的分离纯化，得到精料液；通过工业色谱系统中大孔吸附树脂的作用机理，对菊粉与果糖、葡萄糖和蔗糖等组分进行分离； (8)浓缩:将精料液进入三效降膜蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩后料液锤度为35-40； (9)干燥:利用压力式喷雾干燥塔将浓缩后的精料液通过高压均质机雾化，在喷雾干燥塔内与140-200°C的高温空气充分接触，瞬间蒸发掉多余水分，得到成品菊粉。所述顺序式模拟移动床采用SSMB三组份六柱色谱分离技术，三组份六柱模式中有六个色谱柱，6台循环泵，由于其色谱柱总长较长，分离行程长，被分离组分可以充分的分开，这种模式适合分离难度较大，或分离纯度要求较高的菊粉料液的分离，并根据菊粉的特性选用钾型凝胶阳离子专用分离树脂。【主权项】1.一种，其特征在于具体步骤如下: (1)清洗:用10_20°C的清水洗去菊芋表面的泥沙，除去杂质； (2)切丝:利用平盘切丝机将清洗好的菊芋切成丝状，菜丝长度在8m/100g以上，碎片小于5%，不含联片； (3)浸提:将菜丝送到连续渗出器内，加入45-75?的热水停留80-120分钟，得到浸出汁； (4)清净:采用碳酸法清净工艺，在浸出汁中加入菊芋重量0.15-0.35%的CaCO3溶液，调节浸出汁PH值到11.2，反应15分钟，再通入二氧化碳，调节pH为10.8，反应10分钟至蛋白凝聚点，凝聚蛋白；通过碳酸钙的沉淀进一步除去杂质，得到初料液； (5)脱色:在初料液中加入初料液质量3%的糖用活性炭，搅拌均匀，加热到78-83°C，反应30min，吸附料液中的色素； (6)脱盐:将脱色后的初料液利用大孔型弱碱阴离子树脂进行脱色，再用凝胶型强酸阳离子交换树脂进行脱盐； (7)色谱分离:采用连续式色谱工艺，将脱盐后的初料液进入顺序式模拟移动床，进行菊粉和单糖的分离纯化，得到精料液； (8)浓缩:将精料液进入蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩后料液锤度为35-40； (9)干燥:用压力式喷雾干燥塔将浓缩后的精料液通过高压均质机雾化，在喷雾干燥塔内与140-200°C的高温空气充分接触，瞬间蒸发掉多余水分，得到成品菊粉。2.如权利要求1所述，其特征在于:所述顺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱分离技术生产高纯度菊粉的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）清洗：用10‑20℃的清水洗去菊芋表面的泥沙，除去杂质；（2）切丝： 利用平盘切丝机将清洗好的菊芋切成丝状，菜丝长度在8m/100g以上，碎片小于5%，不含联片；（3）浸提：将菜丝送到连续渗出器内，加入45‑75℃的热水停留80‑120分钟，得到浸出汁；（4）清净：采用碳酸法清净工艺，在浸出汁中加入菊芋重量0.15‑0.35%的CaCO3溶液，调节浸出汁pH值到11.2，反应15分钟，再通入二氧化碳，调节pH为10.8，反应10分钟至蛋白凝聚点，凝聚蛋白；通过碳酸钙的沉淀进一步除去杂质，得到初料液；（5）脱色：在初料液中加入初料液质量3%的糖用活性炭，搅拌均匀，加热到78‑83℃，反应30min，吸附料液中的色素；（6）脱盐：将脱色后的初料液利用大孔型弱碱阴离子树脂进行脱色，再用凝胶型强酸阳离子交换树脂进行脱盐；（7）色谱分离：采用连续式色谱工艺，将脱盐后的初料液进入顺序式模拟移动床，进行菊粉和单糖的分离纯化，得到精料液；（8）浓缩：将精料液进入蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩后料液锤度为35‑40；（9）干燥 ：用压力式喷雾干燥塔将浓缩后的精料液通过高压均质机雾化，在喷雾干燥塔内与140‑200℃的高温空气充分接触，瞬间蒸发掉多余水分，得到成品菊粉。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李志文，李向东，李兵，张琴，李君，吕晶，
申请(专利权)人：白银熙瑞生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62