TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定方法与仪器技术

本发明专利技术涉及一种TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器及方法，将CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器所获得的数据，一并传送到数据处理器。通过共用一套采样、酸化、氧化和数据处理系统和三个独立的检测器，可对水中的总有机碳（TOC）、总氮（TN）、总磷（TP）三个污染指标进行连续不断的同步在线实时测定。

【技术实现步骤摘要】
TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器
本专利技术属于环境监测
具体是涉及一种可对水中的总有机碳(TOC)、总氮(TN)、总磷(TP)进行连续-同步-实时测量的在线自动测定仪器及方法。
技术介绍
水体的有机污染，又称为富营养化污染，主要是由于人类活动向水体中排放了超出水体自洁能力的过量营养物质。水质监测中，常用总有机碳(TOC)、总氮(TN)、总磷(TP)来衡量水体遭受有机污染的程度。监测和防止水质有机污染的最佳方法是运用在线自动分析测定仪器，对废水的TOC、TN、TP等环境污染指标进行连续不断的测量与监管。然而，截至目前，在水质在线自动分析仪方面尚存在如下缺点和不足：(1)仪器功能比较单一。同一台仪器一般只能用于测定一个指标，如美国HACH公司的AstroTOCUV、AutoTOC1950、AstroTOCHT；STAR公司的TOC-1000～4000：日本TORAY株式会社的TOC-620、SFIMADZU株式会社的TOC4100、YANACO株式会社的TOC-3A；德国MAIHAK公司的TOCOR20和WTW公司的ON-LimeTOC200；比利时APPLIFEK公司的APPLITOC；英国PPM公司的PROTOC300；法国SERES公司的TOC2000；中国河北先河的XHTOC-90和北京利达的WW-050/TOC等仪器型号，只能用于测定TOC一项指标。日本TORAY株式会社的TN-520；中国青岛聚创的TN-1A型总氮检测仪等，只测定TN一个指标。美国HACH公司的PHOSPHAX；日本TORAY株式会社的TP-800；澳大利亚GREENSPA公司的TPAnalyzer；德国WTW公司的TresConP511等型号，只能测定TP一个指标。少数仪器可以测定两个指标，如：德国AJ的MoniTOC/TN、LARge的QuickTOC；日本TORAY的TNC-6200等可以测定TOC和TN两个指标。德国WTW的Purcom、LAR的QuickTNP，日本岛津的TNP-4110，美国HACH的NPW-160、IL500等，可测定TN和TP。但截至目前，还没有见到可同时测定如上三个有机污染指标的分析仪器。(2)不能同步测量。即便是多指标分析仪，也多是采用不同的氧化或显色系统，因而在测定不同指标时难以达到同步，如QuickTNP的TN氧化采用1200℃高温燃烧法，而TP氧化则采用UV-过硫酸盐消解法，其操作过程也是分离的；又如日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪在TN、TP测量时均采用了过硫酸盐-紫外氧化消解法，但两个系统从进样、氧化到检测，整个流程也都是独立运行的；再如德国WTWTresCon公司6B-2000多指标水质快速测定仪，虽说可以测定COD、氨氮、总磷、总氮等多个指标，但所采用的多模块设计也只不过是将多个测试系统组合到一台仪器上而已，其对不同指标的测定仍然是单独进行的。这类仪器与其说是多指标分析仪，而实际上只是将多台单指标分析仪简单组合成了一台仪器而已，因而难以做到对多个指标的同步测量；(3)不能连续实时监测。现有的TOC、TN、TP分析仪器，每测定一个样品，从进样到氧化再到检测，一般需要耗时30min～60min，即便那些称作在线测定仪的产品，如美国HACH的PhosphaxSigma、德国WTW的Tres.Ccon、日本TORAY的TP800等，其测定周期最少也为20min，从这方面讲，这些仪器在本质上仍为间歇式分析仪器，因此难以做到对水质的变化情况进行连续不断地实时监测。总之，无论国内国外，到目前为止，尚没有出现可对TOC、TN、TP三个水质污染指标进行连续同步实时测定的在线自动测定仪器。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种可对水中的总有机碳(TOC)、总氮(TN)、总磷(TP)三项污染指标进行连续-同步-实时测定的在线自动分析仪器。该仪器可在无人值守的情况下长期对水样的上述三个指标进行连续不断的自动测量，测量数据既可以在本仪器上进行显示与储存，亦可以通过有线或无线传输与环境监测部门主服务器连接，自动绘制成各种统计图表。本专利技术的技术方案如下：TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，其主要包括采样头、试剂瓶、载气瓶、蠕动泵、酸化反应器、氧化反应器、CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器、数据处理器、液晶显示屏、路由器、自动控制器；所述采样头通过采样水管、蠕动泵与所述酸化反应器连通；所述试剂瓶通过采样水管、蠕动泵与所述酸化反应器连通；所述载气瓶通过载气管、三通电磁阀分别与所述酸化反应器和所述氧化反应器连通；所述酸化反应器通过流体输运管与所述氧化反应器连通；所述氧化反应器通过液流管与硝酸盐氮检测器连通，而硝酸盐氮检测器又通过螺旋盘管与正磷酸盐检测器连通；所述氧化反应器通过气流管与CO2检测器连通；所述CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器通过电路与数据处理器连接；所述数据处理器通过电路与所述液晶显示屏及路由器连接；所述传感器、蠕动泵、电磁阀、电加热套通过电路与自动控制器组成自反馈电路。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述采样头、试剂瓶、载气瓶与所述酸化反应器相连的采样水管上设有流量传感器。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述酸化反应器与氧化反应器相连的流体输运管上设有气液分离器。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述氧化反应器与CO2检测器相连的气流管上设有半导体冷凝器和离子吸收器。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述硝酸盐氮检测器与正磷酸盐检测器之间的螺旋盘管上设有缓冲器。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述螺旋盘管上接有抗坏血酸溶液吊瓶和钼酸盐溶液吊瓶。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述采样头带有过滤网(优选的，过滤网的网眼尺寸为0.125mm)，采样头直径为2.0-4.0mm(优选的，采样头直径为3.0mm)。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述采样水管由聚四氟乙烯管制作，外径为0.6-1.0mm(优选的为0.8mm)，内径为0.2-0.4mm(优选的为0.3mm)。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述的载气管由硅橡胶制作，外径为2-3mm(优选的为2.5mm)，内径为1-2mm(优选的为1.5mm)。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述试剂瓶中的试剂由硫酸和过硫酸钠按照摩尔比1:3-3:1(优选的为1:2-2:1)的比例混合而成，质量浓度为20％-30％(优选的为25％)。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述载气瓶中的载气为高纯氧气，气压不低于0.1MPa。所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，优选的是，所述氧化反应器主要包括石英玻璃管、紫外灯管和电加热套。所述氧化反应器，优选的是，所述石英玻璃管为一竖向布置的密封管状物，公称直径30mm～50mm(优选的为40m本文档来自技高网...

【技术保护点】
TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，其特征是，主要包括采样头、试剂瓶、载气瓶、蠕动泵、酸化反应器、氧化反应器、CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器、数据处理器、液晶显示屏、路由器、自动控制器，其中，采样头通过采样水管、蠕动泵与酸化反应器连通，试剂瓶通过采样水管、蠕动泵与酸化反应器连通，载气瓶通过载气管、三通电磁阀分别与酸化反应器和氧化反应器连通，酸化反应器通过流体输运管与氧化反应器连通，氧化反应器通过通过气流管与CO2检测器连通，又通过液流管与硝酸盐氮检测器连通，而硝酸盐氮检测器通过螺旋盘管与正磷酸盐检测器连通，CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器通过电路与数据处理器连接，数据处理器通过电路与所述液晶显示屏及路由器连接，所有传感器、蠕动泵、电磁阀、电加热套通过电路与自动控制器组成自反馈电路。

【技术特征摘要】
1.TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器，其特征是，主要包括采样头、试剂瓶、载气瓶、蠕动泵、酸化反应器、氧化反应器、CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器、数据处理器、液晶显示屏、路由器、自动控制器，其中，所述采样头通过第一采样水管、第一蠕动泵与酸化反应器连通，所述试剂瓶通过第二采样水管、第二蠕动泵与酸化反应器连通，所述载气瓶通过载气管、三通电磁阀分别与酸化反应器和氧化反应器连通，所述酸化反应器通过流体输运管与氧化反应器连通，所述氧化反应器通过气流管与所述CO2检测器连通，又通过液流管与所述硝酸盐氮检测器连通，而硝酸盐氮检测器通过螺旋盘管与所述正磷酸盐检测器连通，所述CO2检测器、硝酸盐氮检测器、正磷酸盐检测器通过电路与所述数据处理器连接，所述数据处理器通过电路与所述液晶显示屏及所述路由器连接，所述采样头、试剂瓶、载气瓶与所述酸化反应器相连的管路上设有流量传感器，所述酸化反应器与所述氧化反应器相连的流体输运管上设有气液分离器，所述氧化反应器与所述CO2检测器相连的气流管上设有半导体冷凝器和离子吸收器，在所述硝酸盐氮检测器与所述正磷酸盐检测器之间的螺旋盘管上设有缓冲器，在上下两个螺旋盘管上分别接有抗坏血酸溶液吊瓶和钼酸盐溶液吊瓶，所述氧化反应器主要包括石英玻璃管、紫外灯管和电加热套，其中，所述石英玻璃管为一竖向布置的密封管状物，公称直径30mm～50mm，高20mm～40mm，壁厚4mm～6mm，外表面镀银，其内部空腔被一气水分离膜分割成上下两部分，上部1/3～1/4部分为集气腔，下部3/3～2/3为液体腔，集气腔与气流管连通，而液体腔与液流管连通；所述紫外灯管为折叠成4～6股的防水防爆型紫外灯管，直接插入所述石英玻璃管的液体腔中，发光波长为180nm-200nm；所述电加热套设在所述石英玻璃管外围，并同设置在所述石英玻璃管液体腔内的温度传感器与自动控制器组成自反馈电路，以确保液体腔内的液体温度为90～98℃，所述传感器、蠕动泵、电磁阀、电加热套通过电路与自动控制器组成自反馈电路，所述的TOC、TN、TP三指标连续同步实时在线测定仪器在线连续同步实时自动测定TOC、TN、TP浓度的方法，其特征是，将带过滤网的采样头插入待测水体一定深度；待测水样在蠕动泵的抽吸作用下，经过流量传感器，进入酸化反应器，与此同时开动另一台蠕动泵，将试剂瓶中的试剂，亦经过流量传感器抽吸到酸化反应器内；随后，打开三通电磁阀，将载气瓶中的载气通过载气管分别输入酸化反应器和氧化反应器内，并通过气体流量传感器反馈的数据，合理调整三通电磁阀的气体分配量，以保证酸化反应器内的液体处于微沸腾状态，而氧化反应器内的液体呈稳定流状态；在酸化反应器内，待测水样中的无机碳酸盐与硫酸发生化学反应，生成CO2气体和硫酸盐微细颗粒：MeCO3+H2SO4→MeSO4+H2O+CO2↑；酸化反应后的气液固混合流体，在蠕动泵及载气压力的推动下，沿着流体输运管流入汽液分离器中，在此，由酸化反应产生的无机CO2及载气由排气管排出，而酸化后的液体部分则继续前进，从氧化反应器的底部流入氧化反应器的液体腔；在氧化反应器内，水样中的有机物、含氮化合物、含磷化合物，在紫外光...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠忠，徐滋秋，周明，徐成彬，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：山东;37