本发明专利技术公开了一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法。该方法以氧化石墨烯和类富勒烯二硫化钼纳米颗粒为原料，采用亲油性3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对氧化石墨烯纳米颗粒进行表面接枝，然后采用水合肼进行还原，形成接枝的石墨烯纳米颗粒；采用聚苯乙烯(PS)对类富勒烯二硫化钼纳米颗粒进行包覆，形成PS/IF-MoS2纳米复合微球；最后，诱发KH-570与PS发生聚合反应，形成石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒。本发明专利技术复合纳米颗粒作为润滑油添加剂，可以长期、稳定地分散在润滑油中，并且无需添加各种有机分散剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及润滑油添加剂
，特别是。
技术介绍
近年来，纳米材料的制备和摩擦学性能研宄引起了人们的重视。研宄发现，将纳米颗粒分散在润滑油中，可以起到减摩耐磨的作用，有效提高润滑油在温度、压力和摩擦力作用下的摩擦学性能，并且纳米颗粒可以填充在摩擦副表面的微坑和损伤部位，起到修复作用。因此，采用纳米颗粒作为润滑油添加剂的研宄成为近年来的热点领域。石墨烯是具有单原子层厚的Sp2杂化的新型碳材料，单层上的碳原子间具有高键合能，使其表现出极好的柔韧性和极高的强度，而层间为微弱的范德华力结合，在受到摩擦或热的作用下，易在摩擦表面上发生转移，形成润滑膜。专利201010139325.X公开了一种基于单层或几层石墨烯的润滑油添加剂，将含量0.0001-10%的石墨烯分散在基础油中，显著提高了基础油的润滑、抗磨和承载能力，但是需要同时添加分散剂以减少其在基础油中的沉降。专利201310068516.5公开了一种石墨烯基纳米铜润滑油添加剂的制备方法，将纳米铜颗粒沉积在石墨烯纳米片上，可以抑制石墨烯片的堆积和团聚。但是，专利201410432090.1表明，纳米金属颗粒比表面积大，作为润滑油添加剂时，极易发生表面氧化。纳米二硫化钼是具有层状结构的过渡金属硫化物，其作为固体润滑剂已得到了广泛应用，将其分散在润滑油中形成稳定胶体溶液，可在摩擦表面形成硫化物膜，改善润滑油的摩擦学性能。专利201010286117.2公开了一种可在润滑油中稳定分散的纳米二硫化钼的制备方法，采用苯乙烯为单体和聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，对纳米二硫化钼进行改性，不过该技术需将改性后的二硫化钼分散在无水乙醇和长链醇助剂中，才能实现在润滑油中的稳定分散。此外，有研宄表明，层状二硫化钼的晶体边缘存在不饱和悬挂键，化学活性高，在潮湿或富氧的环境中摩擦时极易被氧化，导致润滑性能急剧降低。专利200510050405.7报道了一种无机类富勒烯二硫化钼(IF-MoS2)的制备方法，IF-MoS2m米颗粒具有与富勒烯(C60)类似的嵌套中空球结构，化学稳定性高，当以0.5% -1.5%的失水山梨醇油酸酯为分散剂时，可以分散在润滑油中起到“球轴承”滚动摩擦的效果，提高了润滑油的抗磨能力。然而，关于将石墨烯与无机类富勒烯二硫化钼作为复合润滑油添加剂的研宄，目前未见相关专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分散性好、稳定性强的石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，从而将该添加剂加入润滑油中以提高润滑油的抗磨和承载能力。实现本专利技术目的的技术解决方案为:一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤:I)氧化石墨烯的接枝改性:氧化石墨烯粉末加入到DMF与去离子水的混合溶液中，超声分散，然后加入亲油性KH-570，同时采用磁力搅拌，接枝改性氧化石墨烯，随后进行高速离心，用无水乙醇进行多次离心、干燥，获得接枝改性的氧化石墨烯粉末；2)接枝改性后的氧化石墨烯的还原:将接枝改性后的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，超声分散，然后加入还原剂水合肼反应，制备接枝改性的石墨烯悬浊液，备用；3)类富勒烯二硫化钼IF-MoS^米颗粒的制备:将硫化钠和钼酸铵溶于去离子水中，待充分反应后，采用稀盐酸进行滴定，至完全沉淀，制备出三硫化钼，该三硫化钼离心清洗并真空干燥后与氢气流反应进行脱硫，制备无机类富勒烯二硫化钼IF-MoS2m米颗粒；4)制备PS/IF_MoS2纳米复合微球:将阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子型乳化剂OP-1O加入到去离子水中溶解制成溶液A ;另将步骤3)制备的IF-MoS2m米颗粒加入到苯乙烯单体中，超声处理制成溶液B ;将溶液B加入到溶液A中，乳化后，再加入诱发剂过硫酸铵的水溶液C反应，离心沉降后，真空干燥，制备PS/IF-MoS2纳米复合微球；5)将制备的PSAF-MoS2纳米复合微球浸入到光敏剂二苯甲酮的丙酮溶液中，在纳米微球表面包覆一层光敏剂，然后置于暗室中真空干燥，去除丙酮；6)向步骤2)制备的石墨烯悬浊液中通入氮气，去除溶液中的氧气；7)将步骤5)处理后的PS/IF-MoS2纳米复合微球加入到步骤6)处理后的悬浊液中，置于紫外灯下辐照，诱发KH-570与聚苯乙烯发生聚合反应，制备石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒。优选地，步骤I)所述的氧化石墨烯的接枝改性，具体为:将氧化石墨烯粉末加入到DMF与去离子水的混合溶液中，超声分散l_3h，然后加入亲油性KH-570，同时采用磁力搅拌，在40-50°C接枝改性氧化石墨烯2-4h，随后进行高速离心，用无水乙醇进行多次离心、干燥，获得接枝改性的氧化石墨烯粉末；其中，DMF含量为80wt% _90wt%，氧化石墨烯含量为0.1wt % -0.5wt%，KH-570含量为0.1wt % -0.5wt%，余量为去离子水；磁力搅拌的速度为 400-500r/min，高速离心的转速为 2000_5000r/min。优选地，步骤2)所述接枝改性后的氧化石墨烯的还原，具体为:将接枝改性后的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，超声分散3-5h，然后加入还原剂水合肼，在80-100°C下反应30-90min，制备接枝改性的石墨烯悬浊液，备用；其中，改性的氧化石墨烯含量为0.01wt% -0.05wt%,水合肼含量为0.03wt% -0.09wt%,余量为去离子水。优选地，步骤3)所述的类富勒烯二硫化钼(IF-MoS2)纳米颗粒的制备，具体为:将硫化钠和钼酸铵溶于去离子水中，待充分反应后，采用稀盐酸进行滴定，至完全沉淀，制备出三硫化钼，该三硫化钼离心清洗并真空干燥后在700-900°C下与氢气流反应进行脱硫l-2h，所述氢气流的流量为100-300mL/min，制备无机类富勒稀二硫化钼IF_MoS2m米颗粒；其中，硫化钠含量为5wt% -1Owt%，钼酸钱含量为2wt% _5wt%，余量为去离子水；所述的稀盐酸体积浓度为4% -10%。优选地，步骤4)所述制备PS/IF_MoS2m米复合微球，具体为将阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子型乳化剂0P-10加入到去离子水中溶解制成溶液A ;另将步骤3)制备的IF-MoS2m米颗粒加入到苯乙烯单体中，超声处理10-30min制成溶液B ;将溶液B加入到溶液A中，乳化10-30min后，再加入诱发剂过硫酸铵的水溶液C，在80°C -90°C下反应30min-90min，离心沉降后，真空干燥24h，制备PS/IF_MoS2纳米复合微球；其中溶液A中，SDS浓度为l_3g/L，OP-1O浓度为0.5_lg/L，余量为去离子水；所述的溶液B，其中，IF-MoS2纳米颗粒和苯乙烯单体的质量比为(4-5):1 ;所述的溶液C，其中，过硫酸铵含量为2wt% _3wt%，余量为去离子水，且溶液C与苯乙烯单体的体积比为(5-10):1。优选地，步骤5)所述的二苯甲酮的浓度为5_15g/L，PS/IF_MoS2m米复合微当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯‑类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)氧化石墨烯的接枝改性：氧化石墨烯粉末加入到DMF与去离子水的混合溶液中，超声分散，然后加入亲油性KH‑570，同时采用磁力搅拌，接枝改性氧化石墨烯，随后进行高速离心，用无水乙醇进行多次离心、干燥，获得接枝改性的氧化石墨烯粉末；2)接枝改性后的氧化石墨烯的还原：将接枝改性后的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，超声分散，然后加入还原剂水合肼反应，制备接枝改性的石墨烯悬浊液，备用；3)类富勒烯二硫化钼IF‑MoS2纳米颗粒的制备：将硫化钠和钼酸铵溶于去离子水中，待充分反应后，采用稀盐酸进行滴定，至完全沉淀，制备出三硫化钼，该三硫化钼离心清洗并真空干燥后与氢气流反应进行脱硫，制备无机类富勒烯二硫化钼IF‑MoS2纳米颗粒；4)制备PS/IF‑MoS2纳米复合微球：将阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子型乳化剂OP‑10加入到去离子水中溶解制成溶液A；另将步骤3)制备的IF‑MoS2纳米颗粒加入到苯乙烯单体中，超声处理制成溶液B；将溶液B加入到溶液A中，乳化后，再加入诱发剂过硫酸铵的水溶液C反应，离心沉降后，真空干燥，制备PS/IF‑MoS2纳米复合微球；5)将制备的PS/IF‑MoS2纳米复合微球浸入到光敏剂二苯甲酮的丙酮溶液中，在纳米微球表面包覆一层光敏剂，然后置于暗室中真空干燥，去除丙酮；6)向步骤2)制备的石墨烯悬浊液中通入氮气，去除溶液中的氧气；7)将步骤5)处理后的PS/IF‑MoS2纳米复合微球加入到步骤6)处理后的悬浊液中，置于紫外灯下辐照，诱发KH‑570与聚苯乙烯发生聚合反应，制备石墨烯‑类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊党生，秦永坤，王楠，王琨，陈娟娟，李建亮，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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