纳米SiO2表面两步改性方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米SiO2表面两步改性方法，其包括以下步骤：(1)利用纳米SiO2和3-氨丙基三乙氧基硅烷在80～100℃的无水甲苯溶液中，反应12h以上得到氨基改性的纳米SiO2，并通过控制3-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量来控制纳米SiO2表面氨基的含量；(2)利用过量的顺丁烯二酸酐与氨基改性的纳米SiO2反应，在所述纳米SiO2表面上接枝上具有反应活性的碳碳双键。采用本发明专利技术的两步改性方法，不仅可以根据需要在纳米SiO2表面可以定量的接枝上具有反应活性的碳碳双键，而且可以方便地通过控制含有氨基的硅烷偶联剂的量来控制接枝上的碳碳双键的含量。

【技术实现步骤摘要】
纳米SiO2表面两步改性方法
本专利技术涉及纳米SiO2表面改性的
，更具体地说，本专利技术涉及一种纳米SiO2表面两步改性方法。
技术介绍
纳米SiO2因比表面能高、表面吸附能力强、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应、小尺寸效应，以及耐高温、耐酸碱以及无毒环保的化学特性，被广泛用作催化剂载体、高分子材料等诸多行业。如图1所示，纳米SiO2呈三维网状结构，其表面带有大量不同状态的羟基，因而纳米SiO2表面化学活性较高，容易与改性剂发生化学反应，并且利用这一特殊性质，可以将许多带有特定官能团的改性剂连接到纳米SiO2表面，从而通过表面化学改性实现纳米SiO2功能化。硅烷偶联剂是纳米SiO2众多改性剂中最常用的一种。虽然硅烷偶联剂的种类较多，但是它们的结构基本相似。硅烷偶联剂的通式可表示为3(RO)SiR，其中RO为烷氧基团，R为其他有机官能团。硅烷偶联剂对纳米SiO2的表面改性可以分为两步：首先是硅烷偶联剂上的烷氧基发生水解反应，得到硅羟基；然后是水解反应得到的硅羟基与纳米SiO2表面的硅羟基反应得到硅氧单键，硅烷偶联剂被连接到纳米SiO2表面。根据需要可以选择带有不同有机官能团的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于包括以下步骤：(1)利用纳米SiO2和3‑氨丙基三乙氧基硅烷在80～100℃的无水甲苯溶液中，反应12h以上得到氨基改性的纳米SiO2，并通过控制3‑氨丙基三乙氧基硅烷的添加量来控制纳米SiO2表面氨基的含量；(2)利用过量的顺丁烯二酸酐与氨基改性的纳米SiO2反应，在所述纳米SiO2表面上接枝上具有反应活性的碳碳双键。

【技术特征摘要】
1.一种纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于包括以下步骤：(1)利用纳米SiO2和3-氨丙基三乙氧基硅烷在80～100℃的无水甲苯溶液中，反应12h以上得到氨基改性的纳米SiO2，并通过控制3-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量来控制纳米SiO2表面氨基的含量；(2)利用过量的顺丁烯二酸酐与氨基改性的纳米SiO2反应，在所述纳米SiO2表面上接枝上具有反应活性的碳碳双键。2.根据权利要求1所述的纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(2)包括以下操作：①在N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入顺丁烯二酸酐，搅拌溶解完全得到混合溶液；②在氨基改性的纳米SiO2中加入N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀得到分散液；③然后将操作②得到的分散液滴加到操作①得到的混合溶液中，然后在70～80℃搅拌反应完全，得到的反应产物经过洗涤、过滤、干燥后可得接枝有碳碳双键的改性纳米SiO2。3.根据权利要求2所述的纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(2)中利用盐酸-乙醇非水滴定法判定氨基改性的纳米SiO2表面的氨基是否反应完全。4.根据权利要求1所述的纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(1)的反应之前首先测定纳米SiO2表面羟基的含量，并在反应之后测定纳米SiO2表面氨基的含量。5.根据权利要求4所述的纳米SiO2表面两步改性方法，其特征在于：测定纳米SiO2表面羟基数量的方法包括以下步骤：①将无水甲苯加入到装有纳米SiO2的抽滤瓶中以分散所述纳米SiO2；然后对滴定装置的管路进行干燥，并向抽滤瓶中快速加入储存于恒压滴液漏斗中的CH3MgCl；②采用排水法用量气管收集生成的气体，直至反应完全；③空白实验：测定不加入纳米SiO2时生成气体的量VK；按下式计算纳米SiO2表面羟基的数量：

【专利技术属性】
技术研发人员：赖南君，周庆，张艳，唐雷，郭欣，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51