一种氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法，具体步骤如下：将原料氟化钪和铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低温除气并将真空抽到-0.1Mpa，维持真空度，升温熔化铝并将温度升到1100～1350℃，不断搅拌，控温直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本发明专利技术的铝钪合金。本发明专利技术为一种铝钪合金的制备方法,主要采用氟化钪真空铝热还原法，制备的铝钪合金，含钪量高，钪成分可控，钪转化收率高>95％，氟含量低<200ppm，副产品可综合回收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属合金
，尤其涉及一种氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方 法。
技术介绍
铝钪合金是一种高性能铝合金，铝合金的高性能化有几种途径，其中微合金化强 韧化是近20年来高性能铝合金研宄的前沿领域。所谓微合金化强韧化通常是指将质量百 分数小于〇. 5%的微量元素添加或者复合添加到铝合金中借以大幅度提高合金强度和韧性 的一种技术。钪作为一种过渡族元素以及稀土元素加到铝及铝合金中，不仅能够显著细化 铸态合金晶粒、提高再结晶温度从而提高铝合金的强度和韧性，而且能显著改善铝合金的 可焊性、耐热性、抗蚀性、热稳定性和抗中子辐照损伤的作用。因此，铝钪合金被认为是新一 代航天航空、舰船、兵器用高性能铝合金结构材料和大规模集成电路配线材料。 目前国内工业制备铝钪合金的方法主要为铝钪还原制备铝钪合金的方法（见专 利ZL200410046915. 2)，该方法只能制备钪含量1-3%的铝合金，钪收率小于88%，由于采 用了氟化氢氨作氟化剂未进一步处理，在未有保护下生产环境较差。 国内制备高含钪合金（含钪>3% ) -般仍然采用对渗法，生产成本高。据报道，采 用氟化钪真空铝热还原法制备铝钪合金的方法，在俄罗斯已用于半工业化生产，采用的是 三段升温工艺，可生产高含量钪合金，但钪含量难以控制，工艺较复杂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种铝钪合金的制备方法，主要采用氟化钪真空铝热还原法，这种 方法是以氟化钪为原料，以铝为还原剂，经高温熔化，在一定真空下通过还原反应生成铝 钪合金。 本专利技术采用如下技术方案： 本专利技术的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法的具体步骤如下： 将原料氟化钪和铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低温除气并将 真空抽到-0.1 Mpa，维持真空度，升温熔化铝并将温度升到1100~1350°C，不断搅拌，控温 直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。 氟化钪和铝原料配比，按每生成1摩尔钪消耗3摩尔铝计算，并按需求钪含量进行 氟化钪和铝的配比。 温度控温1100~1350°c，控温温度与铝钪合金中钪含量相关，优选选择温度以比 铝钪相图相应钪含量固液相线高50-100°C为宜，低于1100°C时选择最低控温1100°C。 升温过程中维持真空度在-0.1 Mpa。 原理说明： 一般认为熔体中还原反应为：ScF3+A1 - Sc+A1F3，经热力学计算表明，该反应难 以进行。事实上在一定温度和真空度下，还有两个因素推动该反应向右进行，主要反应 为：Al+Sc - Al3Sc ;A1F3+A1 - AlF(高温）；反应生成的AlF很容易从熔体中挥发出来， 但在真空中非常不稳定，易歧化成A1F#P A1。总的反应方程式可表述为：①ScF 3+6Α1 = A13Sc+3A1F 丨，② 3A1F = A1F3+2A1 (真空）。 本专利技术的积极效果如下： 本专利技术通过对氟离子在铝熔体中的行为和铝熔体AlF3高温挥发行为进行了详细 研宄，采用的工艺简单，制备的铝钪合金钪含量高，杂质氟含量低，钪成分可精准控制。 本专利技术为一种铝钪合金的制备方法，主要采用氟化钪真空铝热还原法，制备的铝 钪合金，含钪量高，重量比能达到32% (过高的钪含量会使合金中有其它相Al2Sc、AlSc 等中间化合物存在，一般不再配制），钪成分可控，钪转化收率高>95%，氟含量低<200ppm， 副广品可综合回收。【具体实施方式】 下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。 实施例1 本专利技术的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法的具体步骤如下： 将原料21克氟化钪和100克铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低 温除气并将真空抽到-〇. IMpa，维持真空，升温熔化铝并将温度升到IKKTC，不断搅拌，控 温直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。 实施例2 本专利技术的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法的具体步骤如下： 将原料39. 1克氟化钪和100克铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空 低温除气并将真空抽到-〇. IMpa，维持真空，升温熔化铝并将温度升到1250°C，不断搅拌， 直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。 实施例3 本专利技术的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法的具体步骤如下： 将原料54. 8克氟化钪和100克铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空 低温除气并将真空抽到-〇. IMpa，维持真空，升温熔化铝并将温度升到1350°C，不断搅拌， 直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。 将实施例1~3制备的铝钪合金进行测定，实验结果如表1所示： 表 1【主权项】1. ，其特征在于：所述方法的具体步骤如 下： 将原料氟化钪和铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低温除气并将真空 抽到-0.IMpa，维持真空度，升温熔化铝并将温度升到1100~1350°C，不断搅拌，控温直至 熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。2. 如权利要求1所述的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于：氟化钪和 铝原料配比，按每生成1摩尔钪消耗3摩尔铝计算，并按需求钪含量进行氟化钪和铝的配 比。3. 如权利要求1所述的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于：控温温度 与铝钪合金中钪含量相关，选择温度以比铝钪相图相应钪含量固液相线高50-KKTC，低于 1100 °C选择最低控温1100 °C。4. 如权利要求1所述的氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于：加热过程 中，维持真空度在-0.IMpa。【专利摘要】本专利技术公开了，具体步骤如下：将原料氟化钪和铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低温除气并将真空抽到-0.1Mpa，维持真空度，升温熔化铝并将温度升到1100～1350℃，不断搅拌，控温直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。本专利技术为一种铝钪合金的制备方法,主要采用氟化钪真空铝热还原法，制备的铝钪合金，含钪量高，钪成分可控，钪转化收率高>95％，氟含量低<200ppm，副产品可综合回收。【IPC分类】C22B5-04, C22C21-00, C22C1-02, C22B59-00【公开号】CN104726712【申请号】CN201510132202【专利技术人】翁国庆, 马小波, 陈建波, 包新军 【申请人】翁国庆, 湖南稀土金属材料研究院【公开日】2015年6月24日【申请日】2015年3月25日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化钪铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：将原料氟化钪和铝装入石墨坩埚，然后置于真空反应器中，抽真空低温除气并将真空抽到‑0.1Mpa，维持真空度，升温熔化铝并将温度升到1100～1350℃，不断搅拌，控温直至熔体表面清亮后，降温浇铸，得到本专利技术的铝钪合金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：翁国庆，马小波，陈建波，包新军，
申请(专利权)人：翁国庆，湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：湖南;43