一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法技术

技术编号:11628534 阅读:120 留言:0更新日期:2015-06-18 18:22
本发明专利技术公开了一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法,包括以下步骤:(1)预处理:取肉豆蔻进行粉碎过筛,即得肉豆蔻粗粉;(2)提取:取上述肉豆蔻粗粉,采用乙醇回流法进行提取;(3)纯化:采用大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化,得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末。本发明专利技术的制备方法操作简单温和;周期简短;醇提与纯化效率及制备获得的总木脂素有效部位含量高;采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小,而且价格低廉可回收;且AB-8型大孔吸附树脂是可再生利用的,能够进一步降低成本,另外,本制备方法具有良好的稳定性和重现性,具备良好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药领域,涉及一种中药有效部位的制备方法,尤其涉及一种肉豆蘧总木脂素有效部位的制备方法。
技术介绍
肉豆蘧为肉豆蘧科植物肉豆蘧Myrstica fragrans Houtt.的干燥种仁。又名肉果、豆蘧,系舶来品传统中药。主要分布于印度尼西亚、马来西亚、西印度群岛及巴西等地,我国台湾、广东、海南及云南等地有引入栽培品,历版《中国药典》皆有收载。据《本草经疏》记载:“肉豆蘧辛味能散能消,温气能和中通畅,其气芬芳,香气先入脾,脾主消化,温和而辛香,故开胃,胃喜暖也”。《中药学》认为:肉豆蘧性温,味辛、微苦。归脾、胃、大肠经。具有温中行气,涩肠止泻之功效。主要用于脾胃虚寒,久泻不止,脘腹胀痛、食少呕吐等症,中医临床主要用于治疗消化道紊乱、呕吐、腹泻、霍乱、胃胀气、心慌和精神错乱等疾病。现代研究表明肉豆蘧含脂肪油、挥发油、木脂素、淀粉、蛋白质及没食子酸类的鞣酸性成分。挥发油中主要含有肉豆蘧醚、黄樟醚、榄香脂素、甲基甲香酚及多种萜烯类化合物等。其主要药理作用为:抗微生物、抗氧化、麻醉、镇静以及致幻作用(《中药学》,张廷模主编,北京,高等教育出版社,2002.1)。近年来,肉豆蘧主要作为调味香料得到广泛应用,作为药用植物虽得到了一些研究与应用,但大多都集中在其所含成分挥发油上,而对其所含木脂素类成分迄今却鲜有研究和报道,本专利技术人实验研究结果表明,肉豆蘧木脂素对黄嘌呤氧化酶具有很好的抑制活性,表现为:其能有效抑制机体内尿酸的合成,从而有效治疗高尿酸血症和辅助治疗痛风等疾病(中国专利,201210584543.3)。但迄今尚未见肉豆蘧中黄嘌呤氧化酶抑制活性部位总木脂素的制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种肉豆蘧总木脂素有效部位的制备方法,操作简单温和、周期简短、醇提与纯化效率及制备获得的有效部位成分含量高、成本低、环境污染小、宜于工业化生产。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的:一种肉豆蘧总木脂素有效部位的制备方法,包括以下步骤:(I)预处理:取肉豆蘧进行粉碎过筛,即得肉豆蘧粗粉;(2)提取:取上述肉豆蘧粗粉,采用乙醇回流法进行提取,具体为:用30?90%乙醇为提取溶剂,回流提取I?3次,每次I?3h,过滤,收集滤液,减压浓缩回收乙醇,得每Iml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蘧总木脂素醇提取溶液;(3)纯化:采用大孔吸附树脂对上述肉豆蘧总木脂素醇提取溶液进行纯化,药液pH为6?7,上柱中药材量与树脂量的比例为1:2?1:6,吸附速率为3Bv/h ;且在洗脱过程中,先用水洗脱4?6Bv,水洗脱速率为3Bv/h ;接着用4?6Bv浓度为10?30%的乙醇洗脱,然后用6?1Bv浓度为50?90%的乙醇洗脱,且洗脱速率均为3Bv/h,收集50?90%的乙醇洗脱液,进行减压浓缩回收乙醇,得浸膏,并将浸膏冷冻真空干燥,得肉豆蘧总木脂素有效部位粉末。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(2)中所述提取溶剂为75?90%乙醇。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(2)中所述回流提取为回流提取2?3次,每次2?3h。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(3)中所述大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(3)中所述药液pH为7。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(3)中所述上柱中药材量与树脂量的比例为4:1 ?6:1。根据本专利技术的优选实施例,所述步骤(3)中所述洗脱过程为先用水洗脱4?6Bv,水洗脱速率为3Bv/h ;接着用4?6Bv浓度为30%的乙醇洗脱,然后用8?1Bv浓度为70?90%的乙醇洗脱,且洗脱速率均为3Bv/h,收集70?90%的乙醇洗脱液。本专利技术的有益效果:制备方法操作简单温和;周期简短;醇提与纯化效率及制备获得的总木脂素有效部位含量高(可将肉豆蘧药材中含量约为2%的木脂素富集到含量为50%左右的总木脂素部位);采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小,而且价格低廉可回收;且AB-8型大孔吸附树脂是可再生利用的,能够进一步降低成本,另外,本制备方法具有良好的稳定性和重现性,具备良好的工业化应用前景。【具体实施方式】以下结合具体实施例,对本专利技术作进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限定本专利技术的范围。实施例1、(I)预处理:取肉豆蘧,去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎,过二号筛,即得肉豆蓮粗粉;(2)提取:取上述肉豆蘧粗粉100g,采用乙醇回流法进行提取,具体为:用600ml30%乙醇为提取溶剂,回流提取I次,每次lh,过滤,收集滤液,减压浓缩回收乙醇,浓缩至100ml,即得每Iml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蘧总木脂素醇提取溶液;(3)纯化:采用AB-8型大孔吸附树脂对肉豆蘧总木脂素醇提取溶液进行纯化,上柱药液的浓度为每Iml药液相当于0.5g生药,且药液pH为6,上柱中药材量与树脂量的比例为1:2,吸附速率为3Bv/h ;且在洗脱过程中,先用水洗脱4Bv,水洗脱速率为3Bv/h ;接着用4Bv浓度为10%的乙醇洗脱,然后用6Bv浓度为50%的乙醇洗脱,且洗脱速率均为3Bv/h,收集50%的乙醇洗脱液,进行减压浓缩回收乙醇,得浸膏,并将浸膏冷冻真空干燥,得肉豆蘧总木脂素有效部位粉末1.91g,采用紫外分光光度法测得本实施例中肉豆蘧总木脂素的含量可达到43.2%。实施例2、(I)预处理:取肉豆蘧,去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎,过二号筛,即得肉豆蓮粗粉;(2)提取:取上述肉豆蘧粗粉100g,采用乙醇回流法进行提取,具体为:用800ml75%乙醇为提取溶剂,回流提取2次,每次2h,过滤,收集滤液,减压浓缩回收乙醇,浓缩至100ml,即得每Iml浓缩液相当于0.5g生药当前第1页1 2 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)预处理:取肉豆蔻进行粉碎过筛,即得肉豆蔻粗粉;(2)提取:取上述肉豆蔻粗粉,采用乙醇回流法进行提取,具体为:用30~90%乙醇为提取溶剂,回流提取1~3次,每次1~3h,过滤,收集滤液,减压浓缩回收乙醇,得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液;(3)纯化:采用大孔吸附树脂对上述肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化,药液pH为6~7,上柱中药材量与树脂量的比例为1:2~1:6,吸附速率为3Bv/h;且在洗脱过程中,先用水洗脱4~6Bv,水洗脱速率为3Bv/h;接着用4~6Bv浓度为10~30%的乙醇洗脱,然后用6~10Bv浓度为50~90%的乙醇洗脱,且洗脱速率均为3Bv/h,收集50~90%的乙醇洗脱液,进行减压浓缩回收乙醇,得浸膏,并将浸膏冷冻真空干燥,得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王滔王永兵肖功胜宗伟英雷辉沈雯席晓荣
申请(专利权)人:中国科学院上海生命科学研究院湖州营养与健康产业创新中心
类型:发明
国别省市:浙江;33

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