本发明专利技术公开了一种聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺导电复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将苯胺加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，搅拌均匀得到混合液体；（2）将聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将步骤（1）的混合液体缓慢加入，搅拌1-3小时，得到混合物；（3）将步骤（2）的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10-30分钟，得到含有聚苯胺单体的聚丙烯腈片材；（4）将步骤（3）中的片材浸入到掺杂酸水溶液中，反应2-10小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料。本发明专利技术将首先将苯胺与离子液体增塑剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐共混，协同对聚丙烯腈进行增塑后熔融制备产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合导电材料
，具体涉及一种聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料及其制备方法。
技术介绍
普通高分子材料目前使用的抗静电改性方法，主要采用添加抗静电剂或导电填料的方法。添加抗静电剂主要存在抗静电性能受空气相对湿度的影响及耐久性差的问题；添加导电填料主要存在导电性能不匀和材料力学性能下降的问题。近年来，导电高分子因其质轻成本低廉导电性能优异等特点被更多研宄者青睐，现已成为一种最有发展前景的高分子材料导电剂，并且在学术研宄方面已经发展成为高分子电化学及固体物理的交叉学科。而在众多的导电高分子中，聚苯胺(PANI)与其他导电高分子相比，单体原料易得，合成工艺简单，掺杂现象独特，电导率较高，在空气中具有良好的稳定性，被认为是最有前途的导电高分子之一，因此，利用聚苯胺解决普通高分子材料的抗静电问题成为首选，也可同时解决聚苯胺加工困难应用范围受限的难题。一些研宄者通过机械熔融共混方法，将PANI与普通高分子基体材料复合，制备了具有一定导电性、又可采用传统的高分子材料加工成型方法进行加工的复合材料。但是，由于基体材料是绝缘体，复合材料的导电只能依靠基体中的PANI粒子相互接触，形成导电通路来实现。而机械共混方法很难使PANI粒子在基体中分散均匀，必须添加大量的PANI，才能获得电导率较高的复合材料，这样不仅成本增加，而且对基体聚合物材料的综合力学性能和加工成型性能具有很大的损害作用。也有研宄者采用普通高分子作为基体材料，通过氧化剂使苯胺单体在基材表面形成导电薄膜，从而获得功能性聚苯胺复合材料。但此方法得到的聚苯胺附着在基体表层，不能在基体内部形成导电通路，从而影响了导电材料的稳定性和持久性。伴随着科技的发展，高分子材料的应用日益广泛。然而，高分子材料具有高的表面电阻和体积电阻，一旦摩擦带电后，静电不易通过导电除去而滞留在材料表面，不仅会影响材料的外观特性、制造和使用，更主要的是存在静电安全隐患。随着现代电子工业和作息技术等产业革命迅速发展，越来越需要具有导电功能高分子材料。导电高分子由于其具有重量轻、易加工各种复杂形状以及电阻率在较大范围内可调等特点，在防静电、电磁屏蔽、微波吸收、电化学及催化等领域得到广泛的应用。聚丙烯腈材料价格低廉，使用成本低，具有良好导电稳定性的聚丙烯腈导电复合材料可以用来取代目前各应用产业使用的一些成本昂贵的导电材料，这对整个行业具有一定的意义。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种聚丙烯腈复合导电材料的方法。利用聚丙烯腈材料如果进行熔融加工必须加入增塑剂的特点，首先将苯胺单体与离子液体混合后对聚丙烯腈增塑并加工成型；然后对成型产品进行后处理，即在含有氧化剂的酸性条件下，使成型后的产品内部的苯胺发生聚合反应生成聚苯胺，最终得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料。与现有的制备聚丙烯腈复合导电材料的的方法相比，较具有制备工艺条件容易实现、复合材料导电性能优良等优点。本专利技术是采用如下技术方案予以实现的: 一种，步骤如下: (1)将苯胺加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，苯胺的加入质量为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐质量的25-50%，搅拌均匀得到混合液体； (2)将聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将步骤(I)的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚丙烯腈质量的25-45%，搅拌1-3小时使聚丙烯腈粉末充分吸收混合液体，得到混合物； (3)将步骤(2)的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10-30分钟，模压温度130-160°C，压力10-20MPa，得到含有聚苯胺单体的聚丙烯腈片材； (4)将步骤(3)中20-100重量份的片材浸入到1000重量份0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0-40°C的条件下，加入500重量份0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液，所述酸性水溶液中溶有20-80重量份的氧化剂，反应2-10小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料。所述步骤(4 )中的氧化剂为三氧化铁或过硫酸铵。所述步骤(4)中的掺杂酸为盐酸或者对甲基苯磺酸。本专利技术的有益效果是:本专利技术将首先将苯胺与离子液体增塑剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐共混，协同对聚丙烯腈进行增塑后熔融制备产品。该产品在含有氧化剂的酸性条件下，内部的苯胺发生聚合反应生成聚苯胺，最终得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺导电复合材料。在成型过程中，苯胺与-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后可以对聚丙烯腈起到协同增塑的作用，同时苯胺单体在加工过程中处于熔融状态，能够自由流动，可以均匀广泛分布在聚丙烯腈内部链结构周围，被引发聚合时能与内部的主链形成良好的连接，在聚丙烯腈内部链结构中进行原位聚合。在聚合过程中，大量的包含聚丙烯腈内部苯胺单体参加反应，形成更多的聚苯胺链；同时聚合生成的聚苯胺能在基体中均匀分散，不易向外渗透，形成稳定的导电网络，大幅度提高了复合材料的导电稳定性。同时，离子液体本身具有一定的离子导电性，其与聚丙烯腈中聚合生成的聚苯胺形成了离子-电子型混合导电材料，从而提高了复合材料的导电性能。本专利技术方法将聚苯胺的电性能与聚丙烯腈基体优良的力学性能有机结合起来，同时制备的导电塑料颜色及电导率可调，在导电、电磁屏蔽及微波吸收等方面拥有广阔的应用前景。【具体实施方式】实施例1 将75克苯胺加入225克增塑剂1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将750克聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将离子液体增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，搅拌I小时使聚丙烯腈粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压15分钟，模压温度150°C，压力15MPa，得到含有聚苯胺单体的聚丙烯腈片材。取30克片材浸入1000克的1.0moI/L的盐酸水溶液中，控制温度20°C，将溶有60克过硫酸铵的盐酸1.0moI/L水溶液500克缓慢加入，反应4个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料，复合材料的电导率为0.076S/cm。实施例2 将125克苯胺加入187.5克增塑剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将697.5克聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将离子液体增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，搅拌I小时使聚丙烯腈粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度150°C，压力lOMPa，得到含有聚苯胺单体的聚丙烯腈片材。取40克片材浸入1000克的1.2mol/L的盐酸水溶液中，控制温度10°C，将溶有30克过硫酸铵的盐酸1.2mol/L水溶液500克缓慢加入，反应4个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料，复合材料的电导率为0.62S/cm0实施例3 将62.5克苯胺加入187.5克增塑剂1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将750克聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将离子液体增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，搅拌2小时使聚丙烯腈粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10分钟，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将苯胺加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐中，苯胺的加入质量为1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐质量的25‑50%，搅拌均匀得到混合液体；（2）将聚丙烯腈粉末置于高速混合机中，将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚丙烯腈质量的25‑45%，搅拌1‑3小时，得到混合物；（3）将步骤（2）的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10‑30分钟，模压温度130‑160℃，压力10‑20MPa，得到含有聚苯胺单体的聚丙烯腈片材；（4）将步骤（3）中20‑100重量份的片材浸入到1000重量份0.5‑1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0‑40℃的条件下，加入500重量份0.5‑1.5mol/L的溶有20‑80重量份氧化剂的掺杂酸水溶液，反应2‑10小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚丙烯腈/离子液体/聚苯胺复合导电材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张慧勤，潘玮，陈燕，李爱梅，刘红燕，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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