一种利用氧化物粉末烧制高致密度基底的方法，它涉及一种提高基底致密度的方法。本发明专利技术的目的是要解决传统烧结方法制备氧化物基底致密度低的问题。具体操作步骤为：一、三种方法制备氧化物初始粉体；二、三种粉体按一定质量比充分混合；三、两次反复干压—研磨处理；四、干压、烧结。优点：本实施方式的优点：一、一种利用氧化物粉末烧制高致密度基底的方法，易于操作，方便快捷；二、本实施方式制备方法简单，不需要昂贵的高压仪器设备，相比于现在常用的等静压制备技术降低了制备成本；三、与传统的干压制备致密基底相比，本实施方式处理得到的致密基底的致密度相比提高了10%~20%。本发明专利技术可以提高氧化物粉体制备基底的致密度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
能源和环境依旧是现代人类亟待解决的两大世界难题。作为一种清洁、高效的能源转化装置，近来固体氧化物燃料电池，简写S0FC，引起了世界各国的不断广泛关注。何为清洁？如果采用纯氢气作为燃料，SOFC系统的最终反应产物是水，可以供人类直接饮用，反应过程中也没有任何有害物质产生，可谓“清洁”。何为高效？通常SOFC的能源转换率可达到60%，如果采用热电联供方式，其能源转换率可高达80%，是普通火力发电的2?3倍，可谓“高效”。因此，SOFC的成功开发有望带来新一代的能源革命。但是，迄今为止对于SOFC的研究仍处在材料探索的初级阶段，其主要原因是人们对SOFC的电化学反应机制认知尚浅，导致无法对电池的材料选择和结构设计给出理性指导。近来，国内外研究专家开始将目光投向SOFC的反应机理，其基本思路就是制备能够放大和模拟电极反应过程的模型电极。这种电极的制备必须基于致密且光滑的基底材料，并要求基底的致密度达到95%以上，因为基底的致密度将直接影响到抛光后基底的平整度。如果孔隙太多将直接降低基底表面制备模型电极的质量，最终会降低研究结果的精度。本专利技术将提出一种在低压下采用初始氧化物粉体制备高致密度(>95%)基底的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决传统烧结方法制备氧化物基底致密度低的问题，而提供的。，具体是按以下步骤完成的: 一、制备初始粉体:采用三种方法制备钙钛矿氧化物AxBhtyVyCVδ (0.2<χ<0.95,0.3〈y〈0.9)初始粉体。这三种方法分别是固相烧结法，溶胶凝-胶法和甘氨酸燃烧法。其中三种方法的具体实施过程如下: (一)固相烧结法:①依照化学式AxBhtyVyCVs称取相应金属氧化物或碳酸盐，混合球磨24?48h，球料比(I?5):1 ;②将①得到的粉料在150°C?200°C烘干1mirTlOOmin后装入刚玉坩埚，在900°C?1300°C烧结5tTl0h，得到微米级电极粒子钙钛矿相； (二)溶胶-凝胶法:①依照化学式AxBhtyVyCVs称取易溶于水的金属硝酸盐，并按照总金属离子与柠檬酸的摩尔比为(0.5^1):1称取柠檬酸，按照总金属离子与乙二胺四乙酸的摩尔比为(0.5^1):1称取乙二胺四乙酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物、柠檬酸以及乙二胺四乙酸中加入去离子水，并在温度为50°C?80°C和搅拌速度500r/mirTl000r/min的条件下搅拌至得到透明凝胶时停止加热和搅拌将①得到的透明凝胶在温度为150°C ?300°C下烘干10tT30h，得到蓬松状粉灰；③将②得到的蓬松状粉灰在温度为9000C?1300°C下烧结3tTl0h，得到微纳米电极粒子钙钛矿相； (三)甘氨酸燃烧法:①依照化学式AxBhtyVyCVs称取易溶于水的金属硝酸盐，并按照总金属离子与甘氨酸(0.3?I):1的摩尔比称取甘氨酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物和甘氨酸中加入去离子水，并在温度为80°C?100°C的温度下和搅拌速度500r/mirTl000r/min的条件下搅拌、烘干直至自燃；②将①得到的粉灰在温度为900°C?1200°C下烧结3tTl0h，得到纳米级电极粒子钙钛矿相 步骤一中所述的AxBhtyVyCVs中A和B选自镧元素、锶元素和钡元素中的一种或多种，C和D选自锰元素、铬元素、钴元素、钛元素、铜元素和铁元素中的一种或多种，O为氧元素； 二、三种粉体混合研磨:将步骤一得到的三种不同的初始粉体按照不同质量比充分混合研磨； 三、干压、烧结:将步骤二中得到的混合粉体进行两次干压一研磨处理，目的是将二次或多次团聚颗粒进行粉碎。最后将具有多种粒径的初始粉体200MPa?400MPa下压成薄片，厚度在lmnT5mm。将薄片在950°C?1300°C烧结ltT5h。烧结过程中采用氧气保护，氧气的流量为30sccnTl00sccm。至此得到具有高致密度(>95%)的致密基底。本实施方式的优点:一、，易于操作，方便快捷；二、本实施方式制备方法简单，不需要昂贵的高压仪器设备，相比于现在常用的等静压制备技术降低了制备成本；三、与传统的干压制备致密基底相比，本实施方式处理得到的致密基底的致密度相比提高了 10°/Γ20%。本专利技术可以提高氧化物粉体制备基底的致密度。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式是，具体是按以下步骤完成的: 一、制备初始粉体:采用三种方法制备BaxSivxC0yFeiICVs (BSCF, 0.2<χ<0.95，0.3<y<0.9)初始粉体，(一)固相烧结法，(二)溶胶凝-胶法，(三)甘氨酸燃烧法 (一)固相烧结法:①依照化学式BaxSr1_xCoyFe1_y03_5 称取 BaCO3, SrCO3, Co2O3 和 Fe2O3,混合球磨24?48h，球料比(I?5):1 ;②将①得到的粉料在150°C?200°C烘干1mirTlOOmin后装入刚玉坩埚，在900°C?1300°C烧结5tTl0h，得到微米级电极粒子钙钛矿相； (二)溶胶-凝胶法:①依照化学式BaxSr^C0yFeiICVs秤取硝酸钡，硝酸锶，硝酸钴和硝酸铁，并按照总金属离子与柠檬酸的摩尔比为(0.5^1):1称取柠檬酸，按照总金属离子与乙二胺四乙酸的摩尔比为(0.5^1):1称取乙二胺四乙酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物、柠檬酸以及乙二胺四乙酸中加入去离子水，并在温度为50°C?80°C和搅拌速度500r/min^lOOOr/min的条件下搅拌至得到透明凝胶时停止加热和搅拌将①得到的透明凝胶在温度为150°C ?300°C下烘干10tT30h，得到蓬松状粉灰；③将②得到的蓬松状粉灰在温度为900°C?1300°C下烧结3tTl0h，得到微纳米电极粒子钙钛矿相； (三)甘氨酸燃烧法:①依照化学式BaxSrhCo/enCVs称取硝酸钡，硝酸锶，硝酸钴和硝酸铁，并按照总金属离子与甘氨酸(0.3?I):1的摩尔比称取甘氨酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物和甘氨酸中加入去离子水，并在温度为80°C ?100°C的温度下和搅拌速度500r/mirTlOOOr/min的条件下搅拌、烘干直至自燃；②将①得到的粉灰在温度为900°C "1200°C下烧结3tTl0h，得到纳米级电极粒子钙钛矿相二、三种粉体混合研磨:将步骤一得到的三种不同的初始粉体按照质量比(0.5^0.7):(0.5?0.7):(0.5?0.7)混合后球磨24?48h，球料比(I?5):1。尔后将得到的混合粉料在150。。?200。。烘干 1mirTlOOmin ； 三、干压、烧结:将步骤二中得到的混合粉体在500MPa?900MPa下压成薄片，厚度在lmnT5mm。将上述干压的薄片球磨24?48h，球料比(1飞):1，尔后将得到的混合粉料在1500C?200°C烘干lOmirTlOOmin。重复上述干压和球磨过程一次。将最终得到的粉体在200MPa?400MPa下压成薄片，厚度在lmnT5mm。将薄片在950°C?1300°C烧结lh?5h。烧结过程中采用氧气保护，氧气的流量为30sccnTl00sccm。本实施方式的优点:一、，易于操作，方便快本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用氧化物粉末烧制高致密度基底的方法，其特征在于一种利用氧化物粉末烧制高致密度基底的方法是按以下步骤完成的：一、制备初始粉体：采用三种方法制备BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ（BSCF，0.2<x<0.95，0.3<y<0.9）初始粉体，（一）固相烧结法，（二）溶胶‑凝胶法，（三）甘氨酸燃烧法（一）固相烧结法：①依照化学式BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ称取BaCO3，SrCO3，Co2O3和Fe2O3，混合球磨24~48h，球料比（1~5）：1；②将①得到的粉料在150℃~200℃烘干10min~100min后装入刚玉坩埚，在900℃~1300℃烧结5h~10h，得到微米级电极粒子钙钛矿相（二）溶胶‑凝胶法：①依照化学式BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ称取硝酸钡，硝酸锶，硝酸钴和硝酸铁，并按照总金属离子与柠檬酸的摩尔比为（0.5~1）：1称取柠檬酸，按照总金属离子与乙二胺四乙酸的摩尔比为（0.5~1）：1称取乙二胺四乙酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物、柠檬酸以及乙二胺四乙酸中加入去离子水，并在温度为50℃~80℃和搅拌速度500r/min~1000r/min的条件下搅拌至得到透明凝胶时停止加热和搅拌；②将①得到的透明凝胶在温度为150℃~300℃下烘干10h~30h，得到蓬松状粉灰；③将②得到的蓬松状粉灰在温度为900℃~1300℃下烧结3h~10h，得到微纳米电极粒子钙钛矿相（三）甘氨酸燃烧法：①依照化学式BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ称取硝酸钡，硝酸锶，硝酸钴和硝酸铁，并按照总金属离子与甘氨酸（0.3~1）: 1的摩尔比称取甘氨酸，然后向称取的金属硝酸盐混合物和甘氨酸中加入去离子水，并在温度为80℃~100℃的温度下和搅拌速度500r/min~1000r/min的条件下搅拌、烘干直至自燃；②将①得到的粉灰在温度为900℃~1200℃下烧结3h~10h，得到纳米级电极粒子钙钛矿相二、三种粉体混合研磨：将步骤一得到的三种不同的初始粉体按照质量比（0.5~0.7）： （0.5~0.7） ：（0.5~0.7） 混合后球磨24~48h，球料比（1~5）：1，尔后将得到的混合粉料在150℃~200℃烘干10min~100min；三、干压、烧结：将步骤二中得到的混合粉体在500MPa~900MPa下压成薄片，厚度在1mm~5mm，将上述干压的薄片球磨24~48h，球料比（1~5）：1，尔后将得到的混合粉料在150℃~200℃烘干10min~100min，重复上述干压和球磨过程一次，将最终得到的粉体在200MPa~400MPa下压成薄片，厚度在1mm~5mm，将薄片在950℃~1300℃烧结1h~5h，烧结过程中采用氧气保护，氧气的流量为30sccm~100sccm，至此具有高致密度氧化物基底制备完成。...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱星宝，袁宇，刘猛，曾禛，
申请(专利权)人：哈尔滨百瑞特普科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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