下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法技术

本发明专利技术公开了一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法。本发明专利技术直接将液体水玻璃称入铂金坩埚中加入熔剂、氧化剂和脱模剂后烘干、熔融制片后，然后用下照式x射线荧光光谱分析测定水玻璃多元素。本发明专利技术方法不仅使水玻璃的测定变得简单、快捷、准确；而且信息量大，方法大量用于产品分析和高端水玻璃产品研制，均取得良好效果。

【技术实现步骤摘要】
下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法
本专利技术涉及一种光谱分析
，具体涉及一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃化学成分的方法。
技术介绍
液体水玻璃是含水的多硅酸钠，为粘稠状液体，在建筑上常用作接合剂或胶粘剂，也是生产耐酸水泥的重要原料之一，液体水玻璃也是焊接材料生产的重要粘接剂和电弧稳定剂，其质量直接关系到产品性能的好坏。对液体水玻璃化学成分的检测目前一般都是采用化工行业标准HG/T2830-2009《工业硅酸钾钠》，采用重量法测定K2O、酸碱中和滴定法测定SiO2及Na2O、比浊法测定S。其中，水玻璃测定大都采用容量法测钾钠合量，用差减法减去四苯硼钠重量法测得的K2O，得到Na2O的含量；SiO2则采用氟化取代滴定容量法进行测定。仅仅测三个元素就如此耗时且过程繁杂，测定的元素也有限，不能满足水玻璃在线分析和科研要求，尤其是现有方法的信息量太小，不能对水玻璃产品质量作出更加全面的分析；因而制约了对水玻璃产品的评价和认。而目前广泛使用的下照式x射线荧光光谱仪又不能直接对液体水玻璃进行测定，因为x射线光管在待测试样测量面的下方，稍有不慎，液体滴落会烧毁x射线光管。高端焊接材料对不同技术指标的水玻璃质量要求苛刻。具有上百年历史、世界著名的一流焊材品牌企业：日本神刚、美国林肯、德国伯乐蒂森、瑞士奥林康等大都选购某国外名牌优质水玻璃，它在焊接材料的抗吸潮、低烟尘等方面的焊接工艺表现尤为独特优异。而国产水玻璃产品单一且品质不佳，主要表现在：浑浊、有悬浮物、易分层、颜色深及杂质高、性能稳定性差，不能满足特种高端焊接材料研发和生产需要。因此，专利技术水玻璃国内外质量差异的检测方法就显得迫切而重要。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是解决上述现有技术的问题，提供一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃化学成分的方法。该方法简单、快捷，并且信息量大，准确。[技术方案]为了达到上述的技术效果，本专利技术采取以下技术方案：本专利技术直接将液体水玻璃称入铂金坩埚中加入熔剂、氧化剂和脱模剂后烘干、熔融制片后，然后用下照式x射线荧光光谱分析测定水玻璃多元素。一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法，它包括以下步骤：A，样品的制备首先，称取液体水玻璃于铂金坩埚内，然后按水玻璃、熔剂、氧化剂与脱模剂的质量比为0.6：5：0.5～1：0.015～0.02加入熔剂、氧化剂与脱模剂；然后在低温电炉上烤干水分后，在温度为690～720℃的条件下预氧化2～4min；接着升温至1050～1070℃，熔融6～8min，混匀，冷却，得到所述样品；B，样品的测定用下照式X射线荧光光谱仪分析步骤A得到的样品中的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述熔剂是一种混合熔剂，其是由质量比为4.5:1:0.4的四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂混合而成。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述氧化剂为硝酸铵；所述脱模剂为溴化锂。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述熔融的过程中，需摇动坩埚，将气泡赶尽。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤B中，所述下照式X射线荧光光谱仪的参数为X射线管管压4.0KW、管流160mA，铍窗厚度为75μm。下面将详细地说明本专利技术。一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法，它包括以下步骤：A，样品的制备首先，称取液体水玻璃于铂金坩埚内，然后按水玻璃、熔剂、氧化剂与脱模剂的质量比为0.6：5：0.5～1：0.015～0.02加入熔剂、氧化剂与脱模剂；然后在低温电炉上烤干水分后，在温度为690～720℃的条件下预氧化2～4min；接着升温至1050～1070℃，熔融6～8min，混匀，冷却，得到所述样品；B，样品的测定用下照式X射线荧光光谱仪分析步骤A得到的样品中的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量。由于本专利技术后期需要与标准样品进行比对，因此，在样品的制备上需要和标准样品保持一致，以消除制备过程中产生的误差，避免影响结果的比对。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述熔剂是一种混合熔剂，其是由质量比为4.5:1:0.4的四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂混合而成。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述氧化剂为硝酸铵；所述脱模剂为溴化锂。因为考虑到本专利技术测定的是水玻璃里面的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2化合物，因此，在混合熔剂、氧化剂和脱模剂的选择上避免选择铝、钙、镁、铁、钾、钠、硅的化合物，避免对真正测试的化合物产生影响。其中，K2O、Na2O、SiO2化合物为水玻璃的主含量化合物，其余的化合物在水玻璃中的含量较少。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述熔融的过程中，需摇动坩埚，将气泡赶尽。在使用X射线荧光光谱仪测定时，气泡对X荧光强度有一定的影响，因此应尽量避免气泡的产生。根据本专利技术更进一步的技术方案，在步骤B中，所述下照式X射线荧光光谱仪的参数为X射线管管压4.0KW、管流160mA，铍窗厚度为75μm。一般来说，上照式最大的优点在于分析粉末压片、疏松粉末和液体样品时，样品破损不会损坏X射线管，但上照式结构装样、卸样比较麻烦，需要一套复杂的机械进样装置，上照式荧光分析仪样品到X射线管的距离每次都需要定位，如果出现误差的话对分析结果产生很大的影响；下照式不需要复杂的进样装置，样品到X射线管的距离固定，下照式结果更加有利于空间的利用，并且下照式的检测准确度更高，但下照式结构最大的问题在于破损的样品会污染X射线管，造成较大的损害。因此，本专利技术通过改进液体水玻璃为固体玻璃，避免液体水玻璃在测定过程中污染X射线管。[有益效果]本专利技术与现有技术相比，具有以下的有益效果：1，本专利的测定方法使水玻璃的测定变得简单、快捷、准确；2，本专利技术测定方法获得的信息量大，并且本方法大量用于产品分析和高端水玻璃产品研制，均取得良好效果；3，本专利技术的测定方法对下照式X射线荧光光谱仪的损害小，污染小。具体实施方式下面结合本专利技术的实施例对本专利技术作进一步的阐述和说明。在测定水玻璃样品前，需要对水玻璃标准样品进行定值：依据化工行业标准HG/T2830-2009《工业硅酸钾钠》和国家标准GB/T4209-2008《工业硅酸钠》，对各类型液体水玻璃样品中K2O、Na2O、SiO2、S含量进行化学分析定值，只有当各检测项目的测量结果均满足以上标准方法中的相应规定，才能将该液体水玻璃样品作为标准样品。本专利技术测定的标准样品组分元素含量范围如表1所示。表1标准样品组分元素含量范围本专利技术使用的仪器为：AxiosmAXX射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科)、SST陶瓷超尖锐x射线光管、SuperQ5.0k软件；TNBDRYL～02电加热熔样机(河南洛阳特耐实验设备有限公司，熔样最高温度1100℃)。下面表2为本专利技术使用的下照式X射线荧光光谱仪的待测元素测量条件。表2下照式X射线荧光光谱仪的待测元素测量条件实施例1：A，样品的制备直接将0.6000g水玻璃液体称入熔片专用的铂金坩埚中，加混合熔剂5.0000g(Li2B4O7:LiBO2:LiF＝4.5:1:0.4)、氧化剂0.50克NH4N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法，其特征在于它包括以下步骤：A，样品的制备首先，称取液体水玻璃于铂金坩埚内，然后按水玻璃、熔剂、氧化剂与脱模剂的质量比为0.6：5：0.5～1：0.015～0.02加入熔剂、氧化剂与脱模剂；然后在低温电炉上烤干水分后，在温度为690～720℃的条件下预氧化2～4min；接着升温至1050～1070℃，熔融6～8min，混匀，冷却，得到所述样品；B，样品的测定用下照式X射线荧光光谱仪分析步骤A得到的样品中的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量。

【技术特征摘要】
1.一种下照式X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法，其特征在于它包括以下步骤：A，样品的制备首先，称取液体水玻璃于铂金坩埚内，然后按水玻璃、熔剂、氧化剂与脱模剂的质量比为0.6：5：0.5～1：0.015～0.02加入熔剂、氧化剂与脱模剂；然后在低温电炉上烤干水分后，在温度为690～720℃的条件下预氧化2～4min；接着升温至1050～1070℃，熔融6～8min，混匀，冷却，得到所述样品；B，样品的测定用下照式X射线荧光光谱仪分析步骤A得到的样品中的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2...

【专利技术属性】
技术研发人员：周正，蒋碧仙，郑若锋，孙蓉，谭雪红，魏淑红，
申请(专利权)人：四川西冶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51