本发明专利技术提供了一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，是要满足临床手术的使用需求，方便操作，改进现有再生纤维素可吸收止血材料氧化工艺，解决工艺成本高、污染大、材料浪费严重的问题。本发明专利技术在储存器中装入环己烷，密封后通入二氧化氮气体使溶解；用清梳联合机制备再生纤维素纤维层，裁切后放入反应釜中；将储存器中环己烷通入反应器反应，反应后环己烷排回储存器待下次使用；用酒精清洗反应釜中氧化产物，再用无水乙醇脱水产物；脱水产物用鼓风以及真空干燥除去酒精，即得可吸收止血材料。本发明专利技术的生产效率与传统工艺接近，产品在临床使用中更容易被分解使用，同时也降低了生产成本，减少了环境污染物的排放，反应更均匀可控，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺
本专利技术涉及再生纤维素的制备以及氧化工艺。
技术介绍
本专利技术所述再生纤维素指粘胶纤维，它由天然纤维素精制而成，从结构上看，它与天然纤维素都是由葡萄糖单体组成，但是它比天然纤维素更纯、更均一。普通的再生纤维素在人体内很难被降解吸收，但是经二氧化氮氧化后的再生纤维素，由于其6位上的羟基被氧化成羧基，变成了易被人体吸收的羧基纤维素，同时因为再生纤维素的均一性较好，制备的羧基纤维素被人体吸收的时间也比较均一，因而成为了制备可吸收止血材料的优良选择。再生纤维素的氧化工艺已研究多年，目前主要通过溶解在惰性液体中的二氧化氮来氧化，惰性液体一般为四氯化碳、氟利昂等。用此工艺生产的产品一般为纺织类布料，其纤维较粗，一般在5D-150D间，因此氧化剂的浓度需要较高，一般二氧化氮的浓度选择在10%以上，而要达到此浓度，需要将反应器做成压力容器加压溶解。高浓度的二氧化氮氧化反应比较剧烈而且难控制，容易将再生纤维素过度氧化甚至断裂。氧化后的再生纤维素用酒精、异丙醇等清洗，而后干燥。再生纤维素纤维内存在酒精、异丙醇、水等杂质，因为再生纤维素导热性不佳，一般的真空干燥很难将水、酒精等除去，通常采用冷冻干燥，能耗以及效率都较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有再生纤维素可吸收止血材料的无纺布成型工艺问题，提供一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，能降低反应成本，减少生产过程对环境的影响。为此，本专利技术采用以下技术方案：一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，其特征在于它按以下步骤进行：（1）、在储存容器中装入环己烷，密封后通入二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为1%-3%；（2）、把再生纤维素纤维梳理成块状无纺布，将无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于10-35℃反应，得氧化产物，再生纤维素的纤度为1.0-3.0旦尼尔；（3）、清洗氧化产物（4）、将清洗后的氧化产物在30-50℃鼓风干燥中干燥，除去挥发性液体，然后再在50-80℃真空干燥中除水，即得所述可吸收止血材料。在采用上述技术方案的基础上，本专利技术还了采用以下进一步的技术方案：步骤（2）中再生纤维素的长度为30-40mm。步骤（2）中的块状无纺布密度为100g/㎡-300g/㎡。步骤（2）中再生纤维素与二氧化氮的质量比为0.05-3:1。步骤（2）中于10-35℃反应时间20-48h。步骤（3）中用体积浓度为90%-95%的乙醇水溶液的冲洗氧化产物4-6次，然后再用无水乙醇浸泡氧化产物15-60min。步骤（4）中氧化产物在30-50℃鼓风干燥1-5h，然后再在50-80℃真空干燥1-10h。本专利技术首先使用了1.0-3.0旦尼尔的粘胶纤维做为原料，用梳理的方法将其制备成再生纤维素无纺布，而后反应，此时由于粘胶纤维直径变细，表面积增大，低浓度的二氧化氮就能将其氧化，反应均匀性、可控性均提升，同时反应时间也有适当的缩短。本专利技术中溶解二氧化氮气体的惰性溶液为环己烷，而通常的惰性溶液为四氯化碳、氟利昂等。使用环己烷解决了氟利昂、四氯化碳等对环境、气候的影响。本专利技术制备的止血产品为无纺布，使用时它与伤口的接触面积会比普通纱布更大，同时止血后被人体降解吸收速度也更快。通过同类产品的对比，无纺布类产品止血速度比普通纱布类产品的止血速度快33%左右。本专利技术中惰性溶液中二氧化氮浓度很低，因此溶解二氧化氮的设备不需要制备成压力容器，从而节约了设备成本与社会资源。本专利技术干燥时采用鼓风干燥与真空干燥结合的方式，先用鼓风干燥除去酒精、异丙醇等易挥发气体，而后用真空干燥除去水分。避免了冷冻干燥的使用，节约了设备成本与社会资源，也提高了生产效率。附图说明图1为本专利技术实施例6制备的再生纤维素可吸收止血产品的红外吸收图谱，其横坐标为波长，纵坐标为透光率。图2为市售某著名公司的再生纤维素可吸收止血产品的红外吸收图谱。图3为利用清梳联合技术后制备的产品结构示意图。图4为本专利技术制备的产品效果图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。实施例1：本实施方式再生纤维素可吸收止血材料的制备方法，按以下步骤进行：（1）、在储存器中装入环己烷，密封后通入二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为1%-3%；（2）、在清梳联合机上把再生纤维素纤维梳理成块状无纺布，将无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于10-35℃反应时间20-48h，得氧化产物；（3）、用体积浓度为90%-95%的乙醇水溶液冲洗氧化产物4-6次，再用无水乙醇浸泡氧化产物15-60min；（4）、将无水乙醇浸泡后的氧化产物在30-50℃鼓风干燥中干燥，干燥时间为1-5h，然后在50-80℃真空干燥中干燥，干燥时间为1-10h，即得可吸收止血材料。上述的环己烷可循环使用。实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤（2）中再生纤维素的纤度为1.0-3.0旦尼尔、长度为38mm。其他与具体实施方式（1）相同。实施例3：本实施例与实施例2不同的是：步骤（2）中无纺布的纤度密度为100-300g/㎡。其他与实施例2相同。实施例4：本实施例与实施例3不同的是：步骤（2）中再生纤维素与二氧化氮的质量比为0.05-3:1。其他与实施例3相同。实施例5：（1）、在储存器中装入4L环己烷，密封后通入32g二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，此时氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为1%；（2）、在清梳联合机上把1.5旦尼尔、38mm长的再生纤维素短纤梳理成密度为180g/㎡的块状无纺布，取16g无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于25℃反应时间48h，得氧化产物；（3）、用体积浓度为95%的乙醇水溶液冲洗氧化产物4次，再用500ml无水乙醇浸泡氧化产物15min；（4）、将无水乙醇浸泡后的氧化产物在30℃鼓风干燥中干燥，干燥时间为1h，然后在50℃真空干燥中干燥，干燥时间为6h，即得可吸收止血材料。实施例6：（1）在储存器中装入40环己烷，密封后通入64g二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，此时氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为2%；（2）、在清梳联合机上把1.5旦尼尔、38mm长的再生纤维素短纤梳理成密度为180g/㎡的块状无纺布，取32g无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于25℃反应时间24h，得氧化产物；（3）、用体积浓度为95%的乙醇水溶液冲洗氧化产物4次，再用500ml无水乙醇浸泡氧化产物15min；（4）、将无水乙醇浸泡后的氧化产物在30℃鼓风干燥中干燥，干燥时间为1h，然后在50℃真空干燥中干燥，干燥时间为6h，即得可吸收止血材料。本类市售止血产品通常采用线密度5D~150D（旦尼尔，线密度单位，反应产品粗细）的再生纤维素长丝为原料，通过纺织制成止血纱布。由于原料线较粗，需要用高浓度的二氧化氮才能将其氧化，氧化过程不易控制，容易局部氧化过度，同时反应过程需要加压，反应设备需制成压力容器。其成分的红外吸收图见图2。本专利技术采用无纺原料再生纤维素短纤，线密度仅为1.5D，通过清梳联合工本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，其特征在于它按以下步骤进行：（1）、在储存容器中装入环己烷，密封后通入二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为1%‑3%；（2）、把再生纤维素纤维梳理成块状无纺布，将无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于10‑35℃反应，得氧化产物，再生纤维素的纤度为1.0‑3.0旦尼尔；（3）、清洗氧化产物（4）、将清洗后的氧化产物在30‑50℃鼓风干燥中干燥，除去挥发性液体，然后再在50‑80℃真空干燥中除水，即得所述可吸收止血材料。
【技术特征摘要】
1.一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，其特征在于它按以下步骤进行：（1）、在储存容器中装入环己烷，密封后通入二氧化氮气体，使其溶解在环己烷中形成氧化液，氧化液中二氧化氮的质量百分比浓度为1%-3%；（2）、把再生纤维素纤维梳理成块状无纺布，将无纺布放入反应釜中，密封反应釜，通入步骤（1）中氧化液，于10-35℃反应，得氧化产物，再生纤维素的纤度为1.0-3.0旦尼尔；（3）、清洗氧化产物（4）、将清洗后的氧化产物在30-50℃鼓风干燥中干燥，除去挥发性液体，然后再在50-80℃真空干燥中除水，即得所述可吸收止血材料。2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺，其特征在于步骤（2）中的块状无纺布密度为100g/...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟庆，张治国，何铭锋，
申请(专利权)人：杭州协合医疗用品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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