本发明专利技术公开了一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2-4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。本发明专利技术还公开了所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解后混合，反应后得到所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。本发明专利技术具有低成本，生长温度较低，重复性较高的优点，在场发射方面具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设计光电材料、半导体材料和器件
，具体涉及一种。
技术介绍
MoS2是一种窄禁带的过渡金属硫化物，也是一种典型的二维层状半导体材料，每一层是由一个钼原子层和二个硫原子层形成的三明治夹层结构构成，层与层之间由微弱的范德华力结合在一起。由于这种层状结构，MoS2的纳米材料具有独特的电学、光学、催化等性能，并被应用在锂离子电池电极、超级电容器、气体传感器、光催化等领域。所以，MoSd9纳米材料已经引起众多研宄学者的强烈关注。近来，人们利用各种方法制备出各种形貌的MoS2纳米体系结构，如:纳米颗粒、纳米棒、微米空心球等，并对其进行了各种物理化学性能的研宄。但是现在制备的方法大多反应条件苛刻，生产成本高昂，不利于大规模工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提出的一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2?4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。其中，所述层级纳米球是由鳞片状物构成的层级纳米球。其中，所述二硫化钼纳米鳞片边沿呈现柔和的弧状，并指向一个共同的中心，围成一个球状，像绣球花，呈纳米绣球花结构。本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，层级纳米球的直径为100-350nm。本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，所述层级纳米球无规则地团聚在一起。本专利技术还提供了上述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法。本方法解决了二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料制备条件苛刻、成本高的问题。本专利技术所使用的方法成本低、可重复性高，适用于大规模工业生产。本专利技术提供利用水热法进行二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备，是利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解在去离子水中，混合搅拌后加入反应釜中密封条件下反应，待反应完成后，将反应物置于硅片上，在60°C下烘烤、干燥，在氩气保护下进行快速退火，得到所述纳米球包围的二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。本专利技术制备方法中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的用量比例为1:2:7。在一个具体实施方案中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺、草酸的用量分别为0.1g,0.2g、0.7g。本专利技术制备方法中，在反应釜中的反应条件为200°C下反应21?24小时。所述退火的条件为600°C，50min。在一个具体实施方案中，本专利技术制备方法包括如下步骤:(I)将0.1g的钼酸钠、0.2g的硫代乙酰胺和0.7g的草酸分别溶解在20ml的去离子水中，磁力搅拌20min，将三种溶液混合之后，磁力搅拌20min后，再向混合溶液中加入1ml的去离子水，磁力搅拌20min ；(2)将混合溶液转移到10ml的反应釜中，密封后，在200 °C下反应21小时，冷却至室温；(3)用无水乙醇和去离子水对沉淀物进行洗涤多次，在真空60°C下烘干；(4)在氩气保护下进行快速退火，得到所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，采用极为简单方便的一步水热方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的溶液混合后，200°C下反应21-24小时，清洗后，在氩气保护下进行退火处理。优选地，在200°C温度下反应21小时。本专利技术制备方法中，所述混合钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸三种溶液时必须按照一定的顺序，即，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的加入顺序为:先将钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌；然后，将草酸溶液缓慢倒入前述混合溶液中，磁力搅拌后，再加入去离子水，磁力搅拌。具体顺序如下:先将配好的钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌lOmin。然后，将配好的草酸溶液缓慢倒入上述混合溶液中，磁力搅拌1min后，再加入1ml的去离子水，磁力搅拌20min。本专利技术制备方法中，通过逐渐增加水热合成过程中的反应时间、草酸的用量等参量，制备了 MoS2m米绣球花结构半导体材料，当反应时间小于21小时或草酸的用量小于0.7g时，都无法获得本专利技术的MoS2m米绣球花结构半导体材料。本专利技术制备方法及其制备得到的材料，相对于先前合成的纳米结构，其有益效果包括:仅需要一步水热合成，方法简单方便，不会引入其它杂质；不需要引入任何催化剂；生长温度较低，最高的生长温度仅为200°C，从而降低了对设备的要求；方法简单，成本低，生长温度低，重复性好。本专利技术可结合目前迅速发展的场发射性能的研宄，在场发射、光催化和湿度传感器领域有着极大的发展及应用潜力。【附图说明】图1是本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的X射线衍射图；图2是本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构的SEM图；图3是本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构的放大倍数的SHM图；图4是本专利技术二硫化钼纳米绣球花结构的场发射电流密度(J)和外电场强度(E)关系图，其中，插图为对应的Fowler-Nordheim(F-N)图。【具体实施方式】结合以下具体实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明。实施本专利技术的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本专利技术没有特别限制内容。本实施例中二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的具体制备的步骤如下:(I)将0.1g的钼酸钠、0.2g的硫代乙酰胺和0.7g的草酸分别溶解在20ml的去离子水中，磁力搅拌20min，形成均匀溶液，先将配好的钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其特征在于，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2‑4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郁可，谭英华，朱自强，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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