丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法技术

本发明专利技术公开了一种丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法，将丁草胺生产过程中废磷酸经过薄膜蒸发器进行减压蒸馏处理，脱出其中的水分层和油层返回丁草胺生产中用于丁草胺缩合反应；磷酸经薄膜蒸发器浓缩至质量含量60～70％后，加入活性炭进行脱色，过滤；脱色后的磷酸加入带有圆管氨分布器的反应器中，通过所述圆管氨分布器通入氨气进行中和反应；待中和反应至反应液pH值为4～5时趁热过滤，冷却析晶，得到磷酸二氢铵。本法可以循环利用废磷酸，不仅将其中的有机物回收用于丁草胺的合成，同时经过处理得到合格磷酸二氢铵，用于农药制剂填料，保护了环境，也节省了农药制剂的成本。

【技术实现步骤摘要】
丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法
本专利技术属于农药合成领域，具体涉及一种农药丁草胺生产过程中废磷酸的循环利用。
技术介绍
丁草胺纯品为琥珀色液体，原药外观为黄棕色至深棕色均相液体。相对密度1.076g/cm3(25℃)，熔点5℃，沸点156℃(67Pa)，闪点＞135℃，蒸汽压(25℃)为0.24mPa。溶解度(24℃)：水中23mg/L，在室温下能溶于乙醚、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醇、己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯等多种有机溶剂。在常温及中性、弱碱性条件下化学性质稳定。强酸条件下会加速其分解。对紫外光稳定，抗光解性能好，在165℃下分解。在土壤中滞留时间42～70d，损失主要是微生物分解所致。其合成方法如下：一、醚化，多聚甲醛与正丁醇在通氯化氢的条件下得到氯甲基丁醚；(CH2O)3+3C4H9OH+3HCl→3ClCH2OC4H9+3H2O，二、酰化，2，6-二乙基苯胺、氯乙酸和三氯氧磷反应得到N-2，6-二乙基苯基氯乙酰胺；三、缩合工段，丁草胺的合成，N-2，6-二乙基苯基氯乙酰胺与氯甲基丁醚在二甲苯做溶剂，碱性条件下反应得到丁草胺；其中酰化产生的磷酸的含量一般在10％-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法，其特征在于包括如下步骤：A、将丁草胺生产过程中废磷酸经过薄膜蒸发器进行减压蒸馏处理，脱出其中的水分层和油层返回丁草胺生产中用于丁草胺缩合反应；B、磷酸经薄膜蒸发器浓缩至质量含量60～70％后，加入活性炭进行脱色，过滤；C、脱色后的磷酸加入带有圆管氨分布器的反应器中，通过所述圆管氨分布器通入氨气进行中和反应；D、待中和反应至反应液pH值为4～5时趁热过滤，冷却析晶，得到磷酸二氢铵。

【技术特征摘要】
1.一种丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法，其特征在于包括如下步骤：A、将丁草胺生产过程中废磷酸经过薄膜蒸发器进行减压蒸馏处理，脱出其中的水分层和油层返回丁草胺生产中用于丁草胺缩合反应；B、磷酸经薄膜蒸发器浓缩至质量含量60～70%后，加入活性炭进行脱色，脱色的温度为45～55℃，过滤；C、脱色后的磷酸加入带有圆管氨分布器的反应器...

【专利技术属性】
技术研发人员：许网保，臧伟新，魏明阳，虞国新，
申请(专利权)人：江苏绿利来股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32