基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法技术

技术编号:11368231 阅读:100 留言:0更新日期:2015-04-29 19:05
本发明专利技术公开了基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用PVP作为分散剂、V-50作为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40℃,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h。本发明专利技术基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法工艺简单,在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了。
技术介绍
聚合物微球具有比表面积大、吸附能力强、凝聚作用大及表面反应能力强等特性。粒度均匀的聚合物微球,作为功能高分子材料用途广泛,因而其研究越来越引起重视。聚苯乙烯微球在合成大孔分子筛方面有广泛的应用前景,以往的聚苯乙烯微球合成中采用水油比为100:3,所得微球粒径较大OlOOnm)。
技术实现思路
本专利技术,该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化齐U,采用PVP作为分散剂、V-50作为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40°C,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h。该方法采用以下步骤: (1)聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备; 在三口烧瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸钠,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40°C,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h,搅拌溶解至溶液澄清,再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定时间后,滴加一定量的过硫酸铵的水溶液(Ih内滴完),恒温反应一定时间; (2)破乳; 将乳液在室温下搅拌,滴加氯化钙水溶液,用蒸馏水稀释,真空抽滤,用蒸馏水重复洗涤抽滤3次,再用乙醇洗涤抽滤3次,晾干,置于90°C烘箱内24h,干燥得到白色产品; (3)聚苯乙烯高分子微球的表征; 将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出,滴入50mL小烧杯一滴,用蒸馏水稀释30倍,振荡器调至100转速振荡2.5h,直至澄清,然后滴在盖玻片上,常温干燥。用电镜扫描测量,测量前需喷金处理,扫描电镜工作电压1.0OkV。所述高聚苯乙烯的粒径和的分子量温度小于65°C。所述PVP作为分散剂、V-50作为引发剂所需温度小于40°C。所述水油比为低水油比100:30的条件下,合成单分子的聚苯乙烯微球。本专利技术具有的积极效果是: 本专利技术工艺简单,在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万。【具体实施方式】为了使本专利技术目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定专利技术。。该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用PVP作为分散剂、v-50作为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40°C,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h。该方法采用以下步骤: (1)聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备; 在三口烧瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸钠,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40°C,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h,搅拌溶解至溶液澄清,再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定时间后,滴加一定量的过硫酸铵的水溶液(Ih内滴完),恒温反应一定时间; (2)破乳; 将乳液在室温下搅拌,滴加氯化钙水溶液,用蒸馏水稀释,真空抽滤,用蒸馏水重复洗涤抽滤3次,再用乙醇洗涤抽滤3次,晾干,置于90°C烘箱内24h,干燥得到白色产品; (4)聚苯乙烯高分子微球的表征; 将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出,滴入50mL小烧杯一滴,用蒸馏水稀释30倍,振荡器调至100转速振荡2.5h,直至澄清,然后滴在盖玻片上,常温干燥。用电镜扫描测量,测量前需喷金处理,扫描电镜工作电压1.0OkV。高聚苯乙烯的粒径和的分子量温度小于65°C。PVP作为分散剂、V-50作为引发剂所需温度小于40°C。水油比为低水油比100:30的条件下,合成单分子的聚苯乙烯微球。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.,其特征在于:该方法采用以下步骤:(I)聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备;在三口烧瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸钠,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40°C,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h,搅拌溶解至溶液澄清,再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定时间后,滴加一定量的过硫酸铵的水溶液(Ih内滴完),恒温反应一定时间;(2)破乳;将乳液在室温下搅拌,滴加氯化钙水溶液,用蒸馏水稀释,真空抽滤,用蒸馏水重复洗涤抽滤3次,再用乙醇洗涤抽滤3次,晾干,置于90°C烘箱内24h,干燥得到白色产品; 聚苯乙烯高分子微球的表征;将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出,滴入50mL小烧杯一滴,用蒸馏水稀释30倍,振荡器调至100转速振荡2.5h,直至澄清,然后滴在盖玻片上,常温干燥,用电镜扫描测量,测量前需喷金处理,扫描电镜工作电压l.0OkV。2.根据权利要求1所述,其特征在于,所述高聚苯乙烯的粒径和的分子量温度小于65°C。3.根据权利要求1所述,其特征在于,所述PVP作为分散剂、V-50作为引发剂所需温度小于40°C。4.根据权利要求1所述,其特征在于,所述水油比为低水油比100:30的条件下,合成单分子的聚苯乙烯微球。【专利摘要】本专利技术公开了。该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用PVP作为分散剂、V-50作为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40℃,然后加入0.12g的V-50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h。本专利技术工艺简单,在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万。【IPC分类】C08F6-14, C08F112-08, C08F2-26【公开号】CN104558316【申请号】CN201410807523【专利技术人】苏志玉 【申请人】安徽助成信息科技有限公司【公开日】2015年4月29日【申请日】2014年12月23日本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法,其特征在于:该方法采用以下步骤:(1)聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备;在三口烧瓶中加入100mL水和十二烷基硫酸钠,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液,升温至40℃,然后加入0.12g的V‑50驱动聚合,反应在60摄氏度,回流冷凝、氮气条件下聚合24h,搅拌溶解至溶液澄清,再加入一定量的V‑50和苯乙烯乳化一定时间后,滴加一定量的过硫酸铵的水溶液(1h内滴完),恒温反应一定时间;(2)破乳;将乳液在室温下搅拌,滴加氯化钙水溶液,用蒸馏水稀释,真空抽滤,用蒸馏水重复洗涤抽滤3次,再用乙醇洗涤抽滤3次,晾干,置于90℃烘箱内24h,干燥得到白色产品;聚苯乙烯高分子微球的表征;将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出,滴入50mL小烧杯一滴,用蒸馏水稀释30倍,振荡器调至100转速振荡2.5h,直至澄清,然后滴在盖玻片上,常温干燥,用电镜扫描测量,测量前需喷金处理,扫描电镜工作电压 1.00kV。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏志玉
申请(专利权)人:安徽助成信息科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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