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用于检测土壤中有机化合物浓度的装置制造方法及图纸

技术编号:11344220 阅读:134 留言:0更新日期:2015-04-23 22:47
本实用新型专利技术涉及一种检测装置,具体涉及一种用于检测土壤中有机化合物浓度的装置,包括以下五部分:土壤样品高温高压溶剂提取单元、高纯氮气加压与吹扫单元、样品过滤冷凝单元、样品浓缩单元、样品进样与气相色谱质子转移反应飞行时间质谱分析单元。本实用新型专利技术土壤样品有机化合物提取速度快,提取率高;样品过滤分离效率高,有机化合物损失少,滤液冷凝速度快,无需人工接触有害溶剂及有机化合物,全过程密闭,健康环保;样品提取液的浓缩速度快,定容体积准确;能对土壤样品中的有机化合物成分及浓度进行快速分析测试,分辨率高,结果可靠。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种检测装置,具体涉及一种用于检测土壤中有机化合物浓度的 目.0
技术介绍
国内土壤环境污染形势日渐严峻,为掌握土壤的有机化合物污染状况,需要检测土壤中有机化合物浓度。但就现阶段而言,具备直接检测土壤中有机化合物功能的设备极少见。实验室内大多采取土壤有机前处理后利用气相色谱或气相色谱质谱仪分析有机化合物的浓度,缺乏用于直接检测土壤中有机化合物功能的设备。目前土壤样品的人工有机前处理方法有吹扫捕集法、超声萃取法和索氏提取法。吹扫捕集法是将土壤中加水并加热至50°C后氮气吹扫水中的有机物再经冷阱捕集解吸后进气相色谱分析,吹扫捕集法能够测定的有机化合物范围有限,提取率低,仅能测定土壤中沸点较低的挥发性有机物,无法测量沸点较高的有机化合物,难以获取土壤样品中有机化合物较全面的信息。超声萃取法利用超声波辅助溶剂提取之后利用旋转蒸发仪蒸去溶剂完成浓缩最后进入气相色谱或气相色谱质谱仪分析,超声萃取法存在有机化合物提取率低、土壤与溶剂过滤分离效率低、溶剂挥发严重易造成有机化合物损失、旋转蒸发定容体积不准确、人工接触有害溶剂存在潜在危害的缺点。索氏提取法利用溶剂高温常压提取土壤中有机化合物,提取需要一天时间,速度慢、有机化合物提取率低。上述三种方法均存在人工依赖性大,速度慢、提取率低的缺点。
技术实现思路
根据以上现有技术中的不足,本技术要解决的技术问题是:提供一种用于检测土壤中有机化合物浓度的装置,土壤样品有机化合物提取速度快、提取率高,样品过滤分离效率高、有机化合物损失少、滤液冷凝速度快,无需人工接触有害溶剂及有机化合物,样品提取液的浓缩速度快、定容体积准确,能对土壤样品中的有机化合物成分及浓度进行快速分析测试,分辨率高,结果可靠。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是:本技术所述的用于检测土壤中有机化合物浓度的装置,包括提取器,提取器外部包覆有铝制加热套,提取器顶部设置有第三压力表和第一针阀,提取器通过第一三通球阀分别与第一蠕动泵、第二三通球阀相连,第一蠕动泵与溶剂瓶相连,第一电加热棒和第一热电偶插入到铝制加热套中,铝制加热套放置在磁力搅拌器上,铝制加热套外侧包覆有石棉保温层,第一样品转移管伸入到提取器的内部,第一样品转移管、第一球阀、过滤器、第二球阀与物料冷凝器依次相连,物料冷凝器的顶部设置有第二针阀,物料冷凝器一侧设置有水冷凝循环管,第二样品转移管伸入到物料冷凝器的内部,第二样品转移管、第三球阀、渗透膜干燥器、第二蠕动泵、第四球阀与浓缩器依次相连,第二电加热棒和第二热电偶插入到浓缩器的内部,浓缩器的内部设置有氮气吹扫管,氮气吹扫管、第六球阀与第一气体质量流量计依次相连,第一气体质量流量计通过第二三通球阀分别与第一三通球阀、第一压力表相连,第一压力表、第一减压阀与高纯氮气瓶依次相连,浓缩器下部设置有液位传感器,浓缩器与机械真空泵相连,第三样品转移管伸入到浓缩器的内部,第三样品转移管、第五球阀、第三蠕动泵、六通阀、进样口、气相色谱柱、质子转移反应离子源、漂移管滤质器、电子通道粒子检测器与电脑依次相连,六通阀上设置有定量环,六通阀与废液瓶相连,进样口、第二气体质量流量计、第二压力表、第二减压阀与高纯氦气瓶依次相连,气相色谱柱设置在柱温箱内部,质子转移反应离子源、漂移管滤质器和电子通道粒子检测器设置在真空腔体内部,真空腔体与分子真空泵相连,温控仪分别与第一电加热棒、第一热电偶、第二电加热棒、第二热电偶相连。本技术包括以下五部分:土壤样品高温高压溶剂提取单元、高纯氮气加压与吹扫单元、样品过滤冷凝单元、样品浓缩单元、样品进样与气相色谱质子转移反应飞行时间质谱分析单元。土壤样品依次经过:土壤样品高温高压溶剂提取单元内提取土壤中有机化合物、样品过滤冷凝单元内过滤洗涤冷却、样品浓缩单元内浓缩除溶剂,最后进入样品进样与气相色谱质子转移反应飞行时间质谱分析单元内分析测定有机化合物浓度,高纯氮气加压与吹扫单元提供氮气高压并作为但氮吹浓缩的气源。土壤样品高温高压溶剂提取单元高温高压条件下用溶剂提取土壤中的有机化合物,包括:温控仪、第一电加热棒、第一热电偶、石棉保温层、磁力搅拌器、提取器、铝制加热套、第一三通球阀、第一针阀、第三压力表、第一蠕动泵、溶剂瓶、第一样品转移管、第一球阀。高纯氮气加压与吹扫单元用于:向土壤样品高温高压溶剂提取单元中加压充装高纯氮气便于快速提取有机化合物、通过提高氮气压力产生的压差为样品过滤冷凝单元中的样品过滤步骤提供动力、为样品浓缩单元中氮气吹扫步骤提供高纯氮气,包括:高纯氮气瓶、第一减压阀、第一压力表、第二三通球阀、第一气体质量流量计。样品过滤冷凝单元用于:过滤除去提取完有机化合物的残剩土壤、冷凝高温样品提取液,包括:过滤器、第二球阀、水冷凝循环管、物料冷凝器、第二针阀、第三球阀、第二样品转移管。样品浓缩单元用于:采取加热、减压、氮气吹扫的方式浓缩样品提取液,除去大部分溶剂,并利用液位传感器浓缩至固定相同体积。包括:渗透膜干燥器、第二蠕动泵、第四球阀、第五球阀、第六球阀、第二电加热棒、第二热电偶、氮气吹扫管、第三样品转移管、浓缩器、液位传感器、机械真空泵。样品进样与气相色谱质子转移反应飞行时间质谱分析单元用于:取固定体积的定量浓缩后的液体样品注入气相色谱质子转移反应飞行时间质谱检测分析各有机化合物的浓度。包括:第三蠕动泵、六通阀、定量环、废液瓶、进样口、第二气体质量流量计、高纯氦气瓶、第二减压阀、第二压力表、气相色谱柱、柱温箱、质子转移反应离子源、漂移管滤质器、电子通道粒子检测器、真空腔体、分子真空泵、电脑。1、土壤样品高温高压溶剂提取单元:所述的第一电加热棒和第一热电偶用于加热铝制加热套,并通过热传导对提取器内土壤样品进行高温加热提取其中的有机化合物。温控仪根据第一热电偶和第二热电偶测量温度分别调节第一电加热棒和第二电加热棒的加热速率,进而精确控制提取器和浓缩器的温度,温度稳定。石棉保温层用于对铝制加热套进行保温。铝制加热套外侧包覆有石棉保温层,利于维持提取器温度恒定。磁力搅拌器利用磁子对提取器内的溶剂和土壤样品组成的液固混合物料进行磁力搅拌,利于土壤样品中有机化合物的提取。提取器用于:在加热加压密闭条件下,利用溶剂瓶中的液态溶剂快速提取土壤样品中的有机化合物。提取器包括不锈钢盖、聚四氟乙烯垫片、不锈钢底座,不锈钢盖和不锈钢底座通过螺纹及在不锈钢盖和不锈钢底座之间加设的聚四氟乙烯垫片实现良好密封。铝制加热套用于将第一电加热棒的高温通过铝材热传导方式传递给提取器。铝制加热套呈圆柱状,中间挖有圆柱型内槽用于盛放提取器,铝制加热套采用纯铝制作,传热效果好。另外铝制加热套能缓冲第一电加热棒直接加热可能引起的提取器温度变化幅度大的问题,有利于保持提取器温度恒定。第一三通球阀用于:用第一蠕动泵向提取器内灌装溶剂瓶中的溶剂、利用高纯氮气瓶内氮气对提取器进行加压,以及密闭提取器进行土壤中有机化合物提取。第一针阀用于密封或放空提取器内压强。第三压力表用于显示提取器内压强。溶剂瓶用于存储提取土壤中有机化合物的液态溶剂。第一样品转移管用于:开启第一球阀后,土壤中有机化合物提取完毕后物料的转移。2、高纯氮气加压与吹扫单元:通过第二三通球阀的切换,一方面实现:向土壤样品高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测土壤中有机化合物浓度的装置,包括提取器(1),其特征在于提取器(1)外部包覆有铝制加热套(2),提取器(1)顶部设置有第三压力表(3)和第一针阀(4),提取器(1)通过第一三通球阀(5)分别与第一蠕动泵(6)、第二三通球阀(8)相连,第一蠕动泵(6)与溶剂瓶(7)相连,第一电加热棒(9)和第一热电偶(10)插入到铝制加热套(2)中,铝制加热套(2)放置在磁力搅拌器(11)上,铝制加热套(2)外侧包覆有石棉保温层(12),第一样品转移管(13)伸入到提取器(1)的内部,第一样品转移管(13)、第一球阀(14)、过滤器(15)、第二球阀(16)与物料冷凝器(17)依次相连,物料冷凝器(17)的顶部设置有第二针阀(18),物料冷凝器(17)一侧设置有水冷凝循环管(19),第二样品转移管(20)伸入到物料冷凝器(17)的内部,第二样品转移管(20)、第三球阀(21)、渗透膜干燥器(22)、第二蠕动泵(23)、第四球阀(54)与浓缩器(24)依次相连,第二电加热棒(25)和第二热电偶(26)插入到浓缩器(24)的内部,浓缩器(24)的内部设置有氮气吹扫管(27),氮气吹扫管(27)、第六球阀(55)与第一气体质量流量计(28)依次相连,第一气体质量流量计(28)通过第二三通球阀(8)分别与第一三通球阀(5)、第一压力表(29)相连,第一压力表(29)、第一减压阀(30)与高纯氮气瓶(31)依次相连,浓缩器(24)下部设置有液位传感器(32),浓缩器(24)与机械真空泵(33)相连,第三样品转移管(34)伸入到浓缩器(24)的内部,第三样品转移管(34)、第五球阀(35)、第三蠕动泵(36)、六通阀(37)、进样口(38)、气相色谱柱(39)、质子转移反应离子源(40)、漂移管滤质器(41)、电子通道粒子检测器(42)与电脑(43)依次相连,六通阀(37)上设置有定量环(44),六通阀(37)与废液瓶(45)相连,进样口(38)、第二气体质量流量计(46)、第二压力表(47)、第二减压阀(48)与高纯氦气瓶(49)依次相连,气相色谱柱(39)设置在柱温箱(50)内部,质子转移反应离子源(40)、漂移管滤质器(41)和电子通道粒子检测器(42)设置在真空腔体(51)内部,真空腔体(51)与分子真空泵(52)相连,温控仪(53)分别与第一电加热棒(9)、第一热电偶(10)、第二电加热棒(25)、第二热电偶(26)相连。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王新娟肖洋
申请(专利权)人:王新娟肖洋
类型:新型
国别省市:山东;37

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