本发明专利技术涉及一种MOF型多级孔材料IPD-mesoMOF-10，所述MOF型多级孔材料IPD-mesoMOF-10的种类为间苯二甲酸铝纳米晶体，所述MOF型多级孔材料IPD-mesoMOF-10的纳米MOF粒度小于60nm。制备方法为：S1：选择反应物料：金属铝盐、间苯二甲酸(m-BDC)和溶剂，各组分的摩尔量配比如下：1∶1∶100～300；S2：将所述反应物料混合搅拌均匀后在密闭条件下加热反应，反应温度控制在100～150℃之间，时间为14～24小时；S3：反应完冷却至室温，过滤或离心出溶剂，真空干燥处理，再萃取洗涤并在150℃真空干燥处理形成MOF型多级孔材料IPD-mesoMOF-10。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种MOF型多级孔材料IPD-mesoM0F-10及制备方法。
技术介绍
Metal-Organic Framework(MOF)孔材料是近20年来发展起来的一类新型无机-有机杂化孔材料。由于其对某些气体H2，C0#PCH4等选择性吸附作用，目前在国际上被重点作为储能和吸附温室气体材料进行研宄和开发。此外，某些孔径大于2nm，比表面积高且热稳定性好的MOF还被寄期于用在有机化合物(药物)的分离和化学催化方面。尤其是那些同时具有微孔(小于2nm)、介孔(2?50nm)和大孔(大于50nm)的多级孔MOF更是人们梦寐以求的孔材料。由于多级孔的存在，孔材料不仅可能是优良催化剂或催化剂载体，还有希望用于生物大分子的吸附、分离和生物酶的固定化。为了获得包含有微孔和介孔的多级孔MOF材料，人们试图通过使用表面活性剂为软模板的合成方法，使得某种MOF在其本来拥有微孔的基础上进一步产生介孔。虽然该方法已经能有效地应用于无机氧化物介孔(2?50nm)材料的合成，但在多级孔MOF的合成上还不尽人意。尽管目前有人用此方法已经获得包含有20nm介孔的M0F，但是其介孔孔体积很小(小于0.1cm3/g)，也就是说材料中介孔的分布仍很稀少。至于同时包含有微孔、介孔的多级孔MOF材料，到目前为止尚未见任何报道。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的上述问题，本专利技术的主要目的在于解决现有技术的缺陷，本专利技术提供一种包含有微孔和孔径2?50nm介孔的MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10及制备方法。本专利技术提供了一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10，所述MOF型多级孔材料IPD-mesoM0F-10的种类为间苯二甲酸铝纳米晶体，所述MOF型多级孔材料ITO-mesoMOF-lO的纳米MOF粒度小于60nmo可选的，所述多级孔包括微孔和介孔，所述介孔的孔径为2?50nm。本专利技术还提供一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10的制备方法，包括以下步骤:S1:选择反应物料:金属铝盐、间苯二甲酸和溶剂，各组分的摩尔量配比如下:金属铝盐:间苯二甲酸:溶剂=I: I: 100?300;所述溶剂为某种少于3个碳原子的脂肪醇，所述脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种；S2:将所述反应物料混合搅拌均匀后在密闭条件下加热反应，反应温度控制在100?150°C之间，时间为14?24小时；S3:反应完冷却至室温，过滤或离心出溶剂，凝胶物质于室温或50°C真空干燥形成干胶，再用索氏提取器以无水乙醇或甲醇萃取洗涤6小时以上并在150°C真空干燥处理形成包含微孔和介孔的MOF型多级孔材料IPD-mesoM0F-10。可选的，所述四烷基卤化胺中烷基包括甲基、乙基、丙基和丁基，所述四烷基卤化胺中卤离子为Cr或Br _。可选的，所述金属铝盐为硝酸铝盐、硫酸铝盐或高氯酸铝盐中的一种或多种。本专利技术具有以下优点和有益效果:1、本专利技术是在之前专利技术的系列MOF型多级孔材料iro-mesoMOF-1?9的基础上，又专利技术了一个基于未知结构MOF“间苯二甲酸铝”的iro-mesoMOF，命名为iro-mesoM0F-10。其微孔来自于间苯二甲酸铝MOF结构本身，介孔则来自于由粒度小于60nm的“间苯二甲酸铝”纳米粒子所形成的粒子间孔隙。虽然像iro-mesoMOF-Ι (基于MIL-100)和IPD-mesoM0F-2 (基于MIL-53)，构筑IPD-mesoMOF-lO的“间苯二甲酸铝” MOF结构未知，但是根据其良好的多级孔性质和可靠的热稳定性，尤其是间苯二甲酸相对iro-mesoMOF-Ι所用均三苯甲酸的优势商品价格，iro-mesoMOF-lO在用于气体和液体的吸附分离、纯化和生物大分子的吸附、分离或大分子催化剂担载应用上更具竞争力；2、本专利技术涉及的IPD-mesoMOF-lO可以通过特定的实验条件制备成粒度足够小的纳米M0F，其纳米粒子表面金属离子空位和配体配位残基间的相互作用，使得密堆积(或相对密堆)的粒子间形成稳定的、孔径大小在2-50nm范围的永久性粒子间孔隙；3、本专利技术提供的一种MOF型多极孔材料iro-mesoM0F-10基于粒度小于60nm的MOF纳米粒子，这样的MOF纳米粒子通过不同程度疏松堆积形成的晶间孔隙既可落在2-50nm的介孔范围，形成本专利技术的MOF型多极孔材料iro-mesoM0F-10。【附图说明】图1为本专利技术提供的一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10的X-射线粉末图；图2为本专利技术提供的一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10的扫描电镜图；图3为本专利技术提供的一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10的氮气吸附等温线和孔径分布图。【具体实施方式】下面将参照附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。如图1、图2和图3所示:本专利技术实施例的一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10，所述MOF型多级孔材料IPD-MES0M0F-10的种类为间苯二甲酸铝纳米晶体，所述MOF型多级孔材料IPD-MES0M0F-10的纳米MOF粒度小于60nmo作为上述实施例的优选实施方式，所述多级孔包括微孔和介孔，所述介孔的孔径为2?50nm。本专利技术还提供一种MOF型多级孔材料iro-mesoM0F-10的制备方法，包括以下步骤:S1:选择反应物料:金属铝盐、间苯二甲酸(m-BDC)配体和溶剂，各组分的摩尔量配比如下:金属铝盐:间苯二甲酸(m-BDC):溶剂=1:1: 100?300 ;所述溶剂为某种少于3个碳原子的脂肪醇，所述脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种；S2:将所述反应物料混合搅拌均匀后在密闭条件下加热反应，反应温度控制在100?150°C之间，时间为14?24小时；S3:反应完冷却至室温，过滤或离心出溶剂，凝胶物质于室温或50°C真空干燥形成干胶，再用索氏提取器以无水乙醇或甲醇萃取洗涤6小时以上并在150°C真空干燥处理形成包含微孔和介孔的MOF型多级孔材料IPD-mesoM0F-10。作为上述实施例的优选实施方式，所述四烷基卤化胺中烷基包括甲基、乙基、丙基和丁基，所述四烷基化胺中离子为Cr或Br O作为上述实施例的优选实施方式，所述金属铝盐为硝酸铝盐、硫酸铝盐或高氯酸铝盐中的一种或多种。MOF多级孔材料的制备方法按比例将金属铝盐(硝酸盐、硫酸盐或高氯酸盐)的某一种、m-BDC和某种以上所述脂肪醇按摩尔量比，金属铝盐:间苯二甲酸(m-BDC):溶剂=I: I: 100?300混合搅拌均匀。然后转移至配有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密闭条件下于100?140°C恒温反应24-12小时。反应完毕冷却至室温，过滤或离心分离出大部分溶剂，凝胶物质于室温(或50°C真空)干燥成干胶，之后再将其用索氏提取器以无水乙醇或甲醇萃取洗涤6小时以上。150°C真空(0.2mmHg)加热12小时以脱去残留乙醇即得所需多级孔材料IPD-mesoM0F-10，收率近 95 ?98% (以 m-BDC 计)。实施例1将0.750 克(2.0mmol) Al (NO3)3.9H20 和 0.332 克(2.0mmol)m-BDC 于 15mL 无水乙醇中，室温搅拌溶解后，转本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种MOF型多级孔材料IPD‑mesoMOF‑10，其特征在于，所述MOF型多级孔材料IPD‑mesoMOF‑10的种类为间苯二甲酸铝纳米晶体，所述MOF型多级孔材料IPD‑mesoMOF‑10的纳米MOF粒度小于60nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田运齐，熊慧慧，
申请(专利权)人：北京思达安新材料科技有限公司，辽宁师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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