一种腈吡螨酯残留量的GC-NCI-MS测定方法技术

本发明专利技术公开了一种腈吡螨酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的腈吡螨酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯，C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为85.8%～91.4%，平均相对标准偏差（RSD）为4.0%～7.0%，检出限低于0.44μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足日本、欧盟、韩国等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量，即“一律标准”的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种腈吡螨酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气相 色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物 肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的腈吡螨酯含量的方法，属于农药残留量 的测定

技术介绍
腈卩比螨醋（Cyenopyrafen)是2009年由日产化学公司研制的新型卩比挫类杀螨 剂，主要用于防治果树、蔬菜和青辣椒的红蜘蛛等害螨，化学名称为（E)-2-(4-叔-丁基 苯基）-2-氰基_1_(1，3, 4-三甲基吡唑-5-基）烯基2, 2-二甲基丙酸酯，英文化学名 称为(E)-2- (4-tert-butylphenyl)-2-cyan〇-l-(1, 3, 4-trimethylPyrazol-5-yl)vinyl 2, 2-imethylpropionate，CAS登录号为 560121-52-0,分子量为 393. 52,结构式为：【主权项】1. 一种膳化蛾醋残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括W下步骤： (1)提取 称取混匀样品于具塞离屯、管中，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腈吡螨酯残留量的GC‑NCI‑MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；(2)净化移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱(GC‑NCI‑MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含腈吡螨酯的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔淑华，李正义，张雪琰，郭庆龙，
申请(专利权)人：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37