一种分离含苛性碱与铬酸盐的固体混合物中苛性碱与铬酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了萃取蒸馏分离含苛性碱与铬酸盐的固体混合物中苛性碱与铬酸盐的方法，其主要步骤为：将含苛性碱与铬酸盐的固体混合物（液相氧化法铬酸盐制备工艺中的晶渣碱混合物）与醇按一定的比例在一定条件下混合，萃取一定时间后固液分离，铬酸盐留在固相中，液相为苛性碱与醇的混合溶液，将该溶液蒸馏，蒸出的醇经冷凝后循环使用，釜底残留物为苛性碱。本方法可使90%以上的苛性碱与铬酸盐分离，醇回收率大于98%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了萃取蒸馏分离含苛性碱与铬酸盐的固体混合物中苛性碱与铬酸盐的方法，其主要步骤为：将含苛性碱与铬酸盐的固体混合物（液相氧化法铬酸盐制备工艺中的晶渣碱混合物）与醇按一定的比例在一定条件下混合，萃取一定时间后固液分离，铬酸盐留在固相中，液相为苛性碱与醇的混合溶液，将该溶液蒸馏，蒸出的醇经冷凝后循环使用，釜底残留物为苛性碱。本方法可使90%以上的苛性碱与铬酸盐分离，醇回收率大于98%。【专利说明】-种分离含苛性碱与络酸盐的固体混合物中苛性碱与络酸 盐的方法
本专利技术涉及一种混合物分离方法，具体涉及一种自含苛性碱与铅酸盐的固体混合 物中分离苛性碱与铅酸盐的方法。
技术介绍
在W苛性碱为主要介质氧化分解含铅原料制备铅酸盐的工艺中，反应产生的铅酸 盐与苛性碱形成混合物。为制备铅酸盐产品，并实现苛性碱的循环利用，其技术关键即是实 施铅酸盐与苛性碱的分离。 目前，分离铅酸盐与苛性碱的主要方法为盐析结晶法。CN1226512A，CN1410358A ，CN101659444, CN101481144A, CN101817561A等中国专利申请针对液相氧化法分解铅铁矿 生产铅酸盐的清洁生产工艺的特点，在将剩余的部分反应介质与晶渣混合物实施液固分离 后，对晶渣碱混合物中的水溶物用水溶解，得到含苛性碱与铅酸盐的混合溶液，然后对该混 合溶液进行蒸发盐析结晶析出铅酸盐晶体，而苛性碱留在母液中，从而实现了铅酸盐与苛 性碱的分离。W CN1226512A为例，制备得到的铅酸轴晶体中含氨氧化轴1. 0%?1. 5%。 对铅盐行业来说，基本产品为重铅酸盐，重铅酸盐一般由铅酸盐经一定过程转化 制得。在采用赔烧法分解铅铁矿制备重铅酸盐的工艺中，反应介质未过量，不需考虑其循环 利用问题。赔烧熟料浸出后得到的铅酸盐碱性液经酸化、蒸发分离硫酸盐及结晶后可得到 重铅酸盐。液相氧化法分解铅铁矿工艺一般采用苛性碱为反应介质，其加入量远大于化学 反应需求量，在反应后需考虑其循环利用问题。为循环利用苛性碱，需通过结晶工艺实现铅 酸盐自苛性碱溶液中的析出并实现铅酸盐与苛性碱溶液的液固分离。因此，在液相氧化法 分解铅铁矿制备重铅酸盐工艺中，需首先将铅酸盐晶体溶解，而后经过与赔烧工艺相同的 路线。 由上可知，采用蒸发盐析结晶法分离铅酸盐与苛性碱的过程能耗高，流程复杂，且 铅酸盐晶体中常夹带一定量的苛性碱。如在液相氧化法分解铅铁矿生产铅酸盐进而制备重 铅酸盐的工艺中能通过低能耗的方法实现铅酸盐与苛性碱的分离，且避免晶体铅酸盐的产 生，则可使工艺成本得到显著降低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种分离含苛性碱与铅酸盐的 固体混合物中苛性碱与铅酸盐的工艺方法。 本专利技术提供的萃取蒸觸分离含苛性碱与铅酸盐的固体混合物中苛性碱与铅酸盐 的方法，包括W下步骤： (1)将含苛性碱与铅酸盐的固体混合物与醇混合并持续揽拌进行萃取后进行固液 分离。 作为优选，所述的含苛性碱与铅酸盐的固体混合物包括铅铁矿液相氧化法铅酸盐 制备工艺中液相氧化反应结束后得到的含铅酸盐晶体、反应残渣和游离苛性碱。 作为优选，所述的苛性碱为氨氧化轴、氨氧化钟或二者的混合物；所述的铅酸盐为 铅酸轴、铅酸钟或二者的混合物。 作为优选，所述的醇为甲醇、己醇或甲醇与己醇的混合物；或甲醇、己醇或甲醇己 醇混合物与水形成的混合物。 作为优选，所述的醇与含苛性碱与铅酸盐固体的体积质量比为1:1?8:1，优选 2:1?6:1，进一步优选2:1?4:1。 作为优选，所述的含苛性碱与铅酸盐的固体混合物与醇混合并萃取的温度为 30?9(TC，优选40?8(TC，更优选40?6(TC;所述萃取时间为0. 5?6h，优选0. 5?化， 更优选1?化。 (2)将步骤（1)中固液分离得到的溶液进行蒸觸，得到主要成分即为苛性碱的蓋底 残留物，蒸出组分冷凝后返回至步骤（1)循环利用； (3)将步骤（1)中固液分离得到的固相干燥，得到主要成分为铅酸盐的固相，该过 程产生的蒸汽经冷凝后返回至步骤（1)循环利用。 作为优选，所述的干燥的温度为40?15CTC，优选80?15CTC，更优选80?12CTC。 本专利技术所述的萃取蒸觸分离含苛性碱与铅酸盐固体中苛性碱与铅酸盐的工艺，其 基本原理如下：将含苛性碱与铅酸盐的固体混合物与醇按一定的比例在一定条件下混合， 利用苛性碱易溶于醇而铅酸盐难溶于醇的特点进行萃取，萃取结束后铅酸盐留在固相中， 液相为苛性碱与醇的混合溶液，即实现了铅酸盐与苛性碱的分离。进一步将苛性碱与醇的 混合溶液蒸觸，蒸出组分为醇，经冷却后循环适用，蓋底残留物为苛性碱。 本专利技术所述的萃取蒸觸分离含苛性碱与铅酸盐的固体混合物中苛性碱与铅酸盐 的工艺，较现有蒸发盐析结晶法分离苛性碱与铅酸盐技术成本更低，尤其适用于液相氧化 法分解铅铁矿生产铅酸盐进而制备重铅酸盐的工艺过程。同时，本技术流程简单，可实施性 强。本方法可使90% W上的苛性碱与铅酸盐分离，醇回收率大于98%。 【专利附图】【附图说明】 图1、萃取蒸觸分离含苛性碱与铅酸盐的固体混合物中苛性碱与铅酸盐的工艺流 程图。 【具体实施方式】 为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施 例仅仅用于帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。 [00川 实施例1 W氨氧化轴为介质的液相氧化法分解铅铁矿后的浆料经液固分离得到的晶渣碱 混合物成分如下： 【权利要求】1. ，其特征在于， 所述方法包括以下步骤： (1) 将含苛性碱与铬酸盐的固体混合物与醇混合并持续搅拌进行萃取后进行固液分 离； (2) 将步骤（1)中固液分离得到的溶液进行蒸馏，将蒸出组分冷凝后返回至步骤（1)循 环利用； (3) 将步骤（1)中固液分离得到的固相干燥，干燥过程产生的蒸汽经冷凝后返回至步骤 (1)循环利用。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的含苛性碱与铬酸盐的固 体混合物包括铬铁矿液相氧化法铬酸盐制备工艺中液相氧化反应结束后得到含铬酸盐晶 体、反应残渣和游离苛性碱。3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的苛性碱为氢氧化钠、 氢氧化钾或二者的混合物；所述的铬酸盐为铬酸钠、铬酸钾或二者的混合物。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的醇为甲醇、乙醇或甲醇与 乙醇的混合物，或甲醇、乙醇、甲醇乙醇与水的混合物。5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇与含苛性碱与铬酸盐的固体混合物 的体积质量比为1:1?8:1。6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述醇与含苛性碱与铬酸盐的固体混合物 的体积质量比为2:1?6:1。7. 如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述醇与含苛性碱与铬酸盐的固体混合 物的体积质量比为2:1?4:1。8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述含苛性碱与铬酸盐的固体 混合物与醇混合并萃取的温度为30?90°C，优选40?80°C，更优选40?60°C。9. 如权利要求8所述的方法，其特征在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离含苛性碱与铬酸盐的固体混合物中苛性碱与铬酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将含苛性碱与铬酸盐的固体混合物与醇混合并持续搅拌进行萃取后进行固液分离；（2）将步骤（1）中固液分离得到的溶液进行蒸馏，将蒸出组分冷凝后返回至步骤（1）循环利用；（3）将步骤（1）中固液分离得到的固相干燥，干燥过程产生的蒸汽经冷凝后返回至步骤（1）循环利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红彬，石义朗，张懿，蔡再华，裴丽丽，程西川，张洋，石大学，唐世慧，陈小红，田颖，刘静文，
申请(专利权)人：湖北振华化学股份有限公司，中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42