一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法，其包括如下步骤：a)将需要分析的难熔金属粉末放置于内部涂有脱模剂的石墨模具中；b)使用加压烧结的方法对粉末进行成型；c)对成型的坯料进行车削。使用本发明专利技术的分析方法：在尽可能保持本身杂质含量的同时，具有较高的致密度，同时表面洁净，从而保证辉光放电质谱分析结果的准确性和精确度，同时本制备方法制备的样品还有分析速度快，效率高的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其包括如下步骤：a)将需要分析的难熔金属粉末放置于内部涂有脱模剂的石墨模具中；b)使用加压烧结的方法对粉末进行成型；c)对成型的坯料进行车削。使用本专利技术的分析方法：在尽可能保持本身杂质含量的同时，具有较高的致密度，同时表面洁净，从而保证辉光放电质谱分析结果的准确性和精确度，同时本制备方法制备的样品还有分析速度快，效率高的优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种辉光放电质谱仪（GDMS)分析试样的制备方法。
技术介绍
当前很多高纯元素或合金的纯度分析中，需要用到辉光放电质谱仪（GDMS)。辉 光放电质谱仪是一种能直接对固态导电样品进行杂质分析的仪器，其原理是辉光放电离 子源利用惰性气体（一般为氩气）在上千伏特的电压下产生的离子撞击样品表面使之发 生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检 测。目前世界上主要在产和销售的辉光放电质谱仪是由美国ThermoElectron公司生产的 ElementGD型辉光放电质谱仪，该种设备能检测并定量分析固态样品中的几乎所有的元 素，包括碳、氧和氮。很多元素可以精确到PPb(十亿分之一）以上的量级。 对于粉末样品来说，不能直接采用辉光放电质谱仪进行分析，必须将粉末制备成 块体样品后才能进行分析。对辉光放电质谱仪分析用样品的要求包括高的致密度和洁净的 表面。要求高的致密度的原因是避免因致密度低而导致样品不均匀剥离和样品中气体的释 放对分析结果产生不良影响；同时，低致密度样品分解时也有对分析装置产生污染的风险。 通常，GDMS的试样前处理方法包括机械或电火花切割、机械打磨、酸溶解和清洗等 步骤，但是在前处理的过程中，样品的表面往往容易引入杂质，尤其是Na、Fe、Ca等，为了消 除制样带来的表面污染，通常需要进行时间为半个小时到一个小时不等的预溅射，以确保 采集信号的准确性和稳定性。这种样品制备方法工艺比较复杂，且预溅射时间也较长，效率 低下。此外，对于很多粉末样品，尤其是难熔金属，其体材料是高熔点难加工的材料，因此， 如何制备满足分析要求的样品，且不改变样品本身的杂质含量，是辉光放电质谱仪样品分 析过程当中常常遇到的问题。 其中的一个例子是钌粉。高纯钌是在半导体、计算机硬盘等行业广泛应用的原 料。因此，需要分析高纯度钌粉和钌块体中的杂质含量。由于钌难溶于酸的特性，使得采用 ICP-MS等湿法分析方法成为不可能。因此，实际应用中通常采用辉光放电质谱仪来分析钌 中的杂质含量。对于钌粉，在用辉光放电质谱仪分析钌之前需要制备高密度、高洁净度的钌 样品。中国专利技术专利200610148577. 2公开了一种钌分析试料的制作方法，该方法是在利用 辉光放电质谱装置分析钌粉末的品味的工序中，使用材质为钇稳定氧化锆的冲压成型用的 模具来模塑钌粉末，使用还原性气体的气氛中煅烧钌粉末，从而制备GDMS分析样品。这种 方法制备的GDMS样品密度较低，影响样品分析结果的稳定性。同时，在还原性气氛中煅烧 钌粉末，有可能在煅烧过程中将粉末中本来存在的部分元素被还原掉了，从而影响分析结 果的准确性。因此，如何制备高密度、表面无污染的GDMS样品，提高分析的效率和准确性是 急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种辉光放电质谱仪（GDMS)分析试样的制备方法，所述 的试样，在尽可能保持本身杂质含量的同时，具有较高的致密度，同时表面洁净，从而保证 辉光放电质谱分析结果的准确性和精确度，同时本制备方法制备的样品还有分析速度快， 效率高的优点。 本专利技术的目的是这样实现的： 将需要分析的难熔金属粉末放置于内部涂有脱模剂的石墨模具中，使用加压烧结 的方法对粉末 进行成型；对成型的坯料进行车削。 使用脱模剂的原因在于一方面有助于成型后料坯从模具中脱出，另一方面也阻止 了样品与模具 产生化学反应，从而污染样品。 优选的，所述的脱模剂为氧化铝、氧化锆、或氮化硼，采用这些脱模剂，能很容易的 将粉末样 品从石墨模具中脱出。 优选的，所述的加压烧结方法包括真空热压、放电等离子体烧结和直流加热烧结。 优选的，所述的车削采用金刚石刀具、硬质合金刀具或立方氮化硼刀具，选择这些 刀具的原因 在于，这些刀具具有较高的硬度，不仅能保证对试样的车削，还不会再样品表面产 生残留。 优选的，所述的粉末是钌粉。 本专利技术通过加压烧结的工艺，制备出了致密度在95%以上的分析料坯，通过对分 析料坯进行车削表面处理，使分析料坯的表面具有良好的表面洁净度；同时，使用加压烧结 加机械加工的制备方法，制备过程不会带入或减少任何杂质，保证了样品用于辉光放电质 谱分析的结果的准确性和精确度。因此制备的分析试样具有致密度高，表面洁净等特点，从 而保证辉光放电质谱分析结果的准确性和精确度，同时本制备方法制备的样品还有分析速 度快，效率高的优点。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术的实施例的流程图。 图2是实施例1中Fe、Ca、Na含量与溅射时间的关系。 【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基 于本专利技术教导所作的任何变更或改进，均属于本专利技术的保护范围。 首先，提供需要分析的粉末，比如钌粉。将粉末装填于内部涂有脱模剂的石墨模具 中，使用加压烧结的方法对粉末进行成型；对成型的坯料进行车削。 优选的，所述的脱模剂为氧化铝、氧化锆、或氮化硼。使用脱模剂的原因在于一方 面有助于成型后料坯从模具中脱出，另一方面也阻止了样品与模具产生化学反应，从而污 染样品。 所述的加压烧结方法包括真空热压、放电等离子体烧结和直流加热烧结。加压烧 结的优点在于一方面能提高试样的密度，同时由于烧结过程处于真空状态，避免了外界的 污染，同时能保持粉末原有的杂质不发生变化。 优选的，所述的车削采用金刚石刀具、硬质合金刀具或立方氮化硼刀具，选择这些 刀具的原因 在于，这些刀具具有较高的硬度，不仅能保证对试样的车削，还不会在样品表面产 生残留。 优选的，所述的粉末是钌粉。 下面结合具体实施例对本专利技术中用于辉光放电质谱仪分析用分析样品的制备方 法进行具体说明。 实施例1将待分析的钌粉装入涂有氧化铝的石墨模具当中，石墨模具的内径为 30mm，采用真空热压的方法，在1300°C的温度下将钌粉加压烧结，所施加的压力为40MPa。 烧结完成后采用阿基米德法对所得钌块测密度，可达钌理论密度的99%。采用聚晶立方氮 化硼车刀将钌块车削成直径为28mm的钌样品。分别用丙酮、乙醇和超纯水对钌样品进行超 声清洗，并烘干。将样品放入ElementGD块状样品台中，并进行一定时间的预溅射，以容易 污染的Na、Fe、Ca为标的，以浓度基本稳定时开始采集数据，记录预溅射的时间，同时采集 部分典型元素的五组数据，并计算其相对标准误差（RSD% )，以此来评价分析结果的重复 性。其结果如表1和表2所示。从表1和表2可以看出，本实施例中制备的样品的预溅射 时间为10分钟，表面较洁净。同时典型元素含量的RSD%均小于7. 5%，具有较好的分析重 复性。 实施例2 将待分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将需要分析的粉末放置于内壁涂有脱模剂的石墨模具中；b)使用加压烧结的方法对所述粉末进行成型；c)对成型的料坯进行表面车削；d)所述的料坯进行清洗干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王传军，李艳琼，谭志龙，张俊敏，闻明，毕珺，沈月，管伟明，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：云南;53