一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：在反应釜中加入100～150重量份的工业菲或菲混合物，加热升温至100～130℃，再滴加110～180重量份的浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在120～165℃，滴加完毕后，继续保温反应1～3.5h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至90～110℃，于10～30min内加入70～110重量份的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在90～110℃，并于1～3h内滴加完毕，再于100～115℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)将缩合产物加水稀释并调节pH值，即得产品。本发明专利技术的方法过程比较简单，反应条件易于控制，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于建筑材料生产方法领域，具体涉及一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法。
技术介绍
现有技术中，萘系减水剂，作为高效混凝土萘系减水剂已经得到推广和广泛应用，由于萘系产品的水泥适应性的缺陷比较明显，在应用过程中有很大的局限性，因此，为了改善萘系的适应性，一般采用加入辅助分散试剂的方法，但成本比例占用较大，影响了该产品的竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法。本专利技术的具体技术方案如下：一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：在反应釜中加入100～150重量份的工业菲(工业菲：C14H10，分子量178.23，白色至浅黄色结晶，熔点100.5℃，沸点340℃，纯度≥95％)或菲混合物，加热升温至100～130℃，再滴加110～180重量份的浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在120～165℃，滴加完毕后，继续保温反应1～3.5h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至90～110℃，于10～30min内加入70～110重量份的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在90～110℃，并于1～3h内滴加完毕，再于100～115℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)将缩合产物加水稀释并调节pH值，即得产品。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：在反应釜中加入140～150重量份的工业菲或菲混合物，加热升温至120～130℃，再滴加130～150重量份的浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在140～165℃，滴加完毕后，继续保温反应2～3h，得磺化产物。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：将磺化产物降温至100～110℃，于10～30min内加入80～105重量份的水，得水解产物。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：将水解产物降温至85～87℃，加入64～85重量份甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在92～105℃，并于1～3h内滴加完毕，再于103～108℃保温至粘稠，得缩合产物。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)为：将缩合产物加水稀释，加入石灰乳，并加碱调节pH值至5～7，过滤后在加碱调节pH值至7～8，再喷雾干燥后即得所述染料分散剂。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)为：将缩合产物加水稀释并加碱调节pH值至7～9，即得所述混凝凝土减水剂。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述菲混合物为菲与甲基萘、萘、苊和洗油中至少一种的混合物。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的方法制备的染料分散剂，在同用量的条件下，分散率和耐热明显提高；与其他同类型的染料分散剂混合使用，具有同样的性能。2、本专利技术的方法制备的混凝土萘系减水剂，在同用量的条件下，减水率和水泥适应性明显提高；与其他同类型的混凝土高效减水剂混合使用，具有同样的性能；3、本专利技术的方法过程比较简单，反应条件易于控制，成本低廉。具体实施方式以下通过具体实施方式本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1(1)磺化反应：在反应釜中加入甲基萘80克、萘油50克和工业菲20克，加热升温至110℃，再于60min的时间内滴加134克浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在150～155℃，滴加完毕后，继续保温反应2.5h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至100～110℃，于10～30min内加入80克的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至87℃，加入64g甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在95～105℃，并于1.5h内滴加完毕，再于105～108℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)在缩合产物中加入自来水200克，缓慢加入30％石灰乳42克，并用液碱调节pH值为6～6.5，过滤后，再用液碱调整pH值为7～8，喷雾干燥，得到固含量为93％的染料分散剂。上述染料分散剂的参数如下表所示：外观棕色粉末状水份6.7％pH值(1％水溶液)6.8扩散率115耐热稳定性175℃实施例2(1)磺化反应：在反应釜中加入工业萘100克和工业菲40克，加热升温至120℃，再于30min的时间内滴加165克浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在155～165℃，滴加完毕后，继续保温反应3.0h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至100～110℃，于10～30min内加入90克的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至87℃，加入85g甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在95～105℃，并于1.5h内滴加完毕，再于105～108℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)在缩合产物中加入自来水200克，缓慢加入32％浓度的液碱调节pH值为7～9，得到固含量为35％的混凝土萘系减水剂。上述混凝土萘系减水剂的参数如下表所示：实施例3(1)磺化反应：在反应釜中加入工业菲150克，加热升温至110℃，再于30min的时间内滴加180克浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在120～135℃，滴加完毕后，继续保温反应3.0h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至100～110℃，于10～30min内加入105克的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至87℃，加入85g甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在92～105℃，并于1.5h内滴加完毕，再于103～105℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)在缩合产物中加入自来水200克，缓慢加入32％浓度的液碱调节pH值为7～9，调整密度为1.195，得到固含量为35％的混凝土萘系减水剂。上述混凝土萘系减水剂的参数如下表所示：以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，故不能依此限定本专利技术实施的范围，即依本专利技术专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)磺化反应：在反应釜中加入100～150重量份的工业菲或菲混合物，加热升温至100～130℃，再滴加110～180重量份的浓硫酸，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在120～165℃，滴加完毕后，继续保温反应1～3.5h，得磺化产物；(2)水解反应：将磺化产物降温至90～110℃，于10～30min内加入70～110重量份的水，得水解产物；(3)将水解产物降温至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速度使反应釜内的温度维持在90～110℃，并于1～3h内滴加完毕，再于100～115℃保温至粘稠，得缩合产物；(4)将缩合产物加水稀释并调节pH值，即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方法，其特征在于：包
括如下步骤：
(1)磺化反应：在反应釜中加入100～150重量份的工业菲或菲混合物，
加热升温至100～130℃，再滴加110～180重量份的浓硫酸，控制滴加速度使
反应釜内的温度维持在120～165℃，滴加完毕后，继续保温反应1～3.5h，得
磺化产物；
(2)水解反应：将磺化产物降温至90～110℃，于10～30min内加入70～110
重量份的水，得水解产物；
(3)将水解产物降温至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速
度使反应釜内的温度维持在90～110℃，并于1～3h内滴加完毕，再于
100～115℃保温至粘稠，得缩合产物；
(4)将缩合产物加水稀释并调节pH值，即得产品。
2.如权利要求1所述的一种染料分散剂和混凝土萘系减水剂的制备方
法，其特征在于：所述步骤(1)为：在反应釜中加入140～150重量份的工
业菲或菲混合物，加热升温至120～130℃，再滴加130～150重量份的浓硫酸，
控制滴加速度使反应釜内的温度维持在140～165℃，滴加完毕后，继续保温
反应2～3h，得磺化产物。
3.如权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大勇，朱巧勇，于飞宇，
申请(专利权)人：浙江建研科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33