一种高效制备单氰胺溶液的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效制备单氰胺溶液的方法，以解决现有50%单氰胺溶液生产工艺中存在的设备投资大、能耗高、生产周期长、生产成本高、二氧化碳浓度要求高、钙离子含量高、氰胺废渣过滤不完全的的问题。它包括水解脱钙工序，加入磷酸调节pH值，微孔过滤，蒸发浓缩，获得单氰胺产品。本发明专利技术通过改进窑气的进气方式、应用微孔过滤法、离子交换树脂除钙技术、旋转薄膜刮板蒸汽法，制备单氰胺溶液。与国内传统工艺相比，该方法降低了传统工艺对二氧化碳的浓度要求，严格控制了单氰胺产品钙离子含量，提高了产品质量，缩短了生产周期，降低了能耗，减少了生产成本，适用于工业大规模生产，具有良好的社会和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，以解决现有50%单氰胺溶液生产工艺中存在的设备投资大、能耗高、生产周期长、生产成本高、二氧化碳浓度要求高、钙离子含量高、氰胺废渣过滤不完全的的问题。它包括水解脱钙工序，加入磷酸调节pH值，微孔过滤，蒸发浓缩，获得单氰胺产品。本专利技术通过改进窑气的进气方式、应用微孔过滤法、离子交换树脂除钙技术、旋转薄膜刮板蒸汽法，制备单氰胺溶液。与国内传统工艺相比，该方法降低了传统工艺对二氧化碳的浓度要求，严格控制了单氰胺产品钙离子含量，提高了产品质量，缩短了生产周期，降低了能耗，减少了生产成本，适用于工业大规模生产，具有良好的社会和经济效益。【专利说明】
本专利技术属于化工领域，具体涉及单氰胺溶液的制备方法。
技术介绍
单氰氨学名氨基氰，简称氰胺，晶体单氰胺不稳定，呈菱形，无色，易潮，熔点为 46°C。0°C?30°C左右时，热容值为2. 29kJ/kg*°C。单氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱 碱性，在43°C时与水完全互溶。单氰胺含有氰基和氨基，都是活性基团。具有上述官能团的 多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。 单氰胺主要用于医药、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，单氰胺 中钙离子超标会影响产品质量，严重影响单氰胺的应用价值。传统单氰胺生产工艺中尚无 针对钙离子的处理方法，且对二氧化碳浓度要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决现有50%单氰胺溶 液生产工艺中存在的设备投资大、能耗高、生产周期长、生产成本高、二氧化碳浓度要求高、 钙离子含量高、氰胺废渣过滤不完全的的问题。 本专利技术技术方案如下：，其特征在于它包括如下 步骤： A. 水解脱钙工序：启动真空泵，将水加入水解釜，通入窑气，将石灰氮投入水解釜，控 制体系的pH值为6?8,石灰氮投料结束，再通入窑气10?30分钟后停止，然后将反应液 放入抽滤槽通过微孔过滤机对反应液过滤，得单氰胺粗溶液和黑渣，过滤后的单氰胺水溶 液进入贮槽，黑渣用水分3?4次洗涤，再经过滤供水解釜使用； B. 以洗涤所得滤液替换步骤A中的水，将黑渣水洗滤液加入水解釜，重复步骤A，直到 获得质量分数大于15%的单氰胺粗溶液，将单氰胺粗溶液经过离子交换树脂除钙后泵入调 酸荃，加入磷酸调节pH值至5?8; C. 将步骤B中调酸后所得溶液进行微孔过滤后，蒸发浓缩，通过调整蒸发时间，获得单 氰胺产品；可获得质量分数大于30%和质量分数大于50%的单氰胺产品。 步骤A中石灰氮中氮的含量要求不小于20. 5%，所述窑气中二氧化碳的质量含量 不小于30%，为了保证石灰氮的水解速率，步骤A中反应温度控制在20?40°C。 窑气中主要成分就是二氧化碳和氮气，除二氧化碳外无与石灰氮反应的气体，其 二氧化碳的浓度直接影响到其与石灰氮水解出碳酸钙的速率，从而影响石灰氮的投料速 度。 通过微孔过滤机对反应液过滤，滤渣重要成分为碳酸钙，滤液为单氰胺粗溶液。采 用微孔过滤机不仅降低了传统工艺中滤布过滤的工作强度，而且有效地实现了过滤的快速 性和高效性。 优选的，所述步骤A中石灰氮与水的质量比为1:4. 1?6。 优选的，所述步骤A中石灰氮的投料温度控制在10?20°C。 优选的，所述步骤A中石灰氮的投料速度控制在8-10kg/min。 优选的，所述步骤A中窑气的进气方式采用多管路，循环进气。不仅进气口更加不 容易被石灰氮堵塞，更能够使窑气充入更加均匀有效，缩短水解时间，而且降低了传统工艺 中对二氧化碳高浓度的要求。 优选的，所述步骤C中蒸发浓缩采用旋转薄膜刮板蒸发器对单氰胺粗溶液进行蒸 发浓缩，料液pH控制在4?6,真空度为0. 085?0. 095MPa。与传统工艺减压蒸馏法相比， 除水效率提高了 30%且降低了能耗。 本专利技术采用石灰氮和CO2为原料，这两种主要原料均是本申请单位的上游产品。石 灰氮由本申请单位生产的电石在回转窑氮化而制造的，〇)2来自石灰窑煅烧石灰石产生的 副产物窑气。 该工序中，整个反应终点的pH值控制在6?8之间，既可以保证石灰氮水解完全， 不影响最终单氰胺收率；还可以防止生成碳酸钙进一步转化成碳酸氢钙溶解。 本工艺采用离子交换树脂除钙技术，有效降低了单氰胺溶液中钙离子浓度，提高 了单氰胺的品质，解决了传统工艺中钙离子含量高，难控制的问题。 本专利技术提供了一种高效制备单氰胺的制备方法，通过改进窑气的进气方式、应用 微孔过滤法、离子交换树脂除钙技术、旋转薄膜刮板蒸汽法，制备浓度为50%以上的单氰胺 溶液。与国内传统工艺相比，该方法降低了传统工艺对二氧化碳的浓度要求，严格控制了单 氰胺产品钙离子含量，提高了产品质量，缩短了生产周期，降低了能耗，减少了生产成本，适 用于工业大规模生产，具有良好的社会和经济效益。本专利技术制备的单氰胺溶液浓度范围为 30%?55%，单氰胺产品能满足30%和50%不同浓度的需求。双氰胺副产物的含量低于1%; 钙离子的浓度严格控制低于SOppm以下；整个反应的收率在90%以上。 本专利技术的优点如下： 1. 通过对窑气的进气方式和石灰氮的投入方式的改进，保证原料的充入更加均匀有 效，缩短水解时间，降低了传统工艺对二氧化碳浓度的要求； 2. 采用微孔过滤法，降低了使用滤布过滤的劳动强度且实现了过滤的快速性和高效 性； 3. 采用了离子交换树脂除钙技术有效地降低了产品的含钙量，提高了产品的品质； 4. 除水方法由最初的减压蒸馏法改为旋转薄膜刮板蒸发器法，有效地提高了除水效 率。 【具体实施方式】 实施例中术语解释如下：1.黑渣指单氰胺生产中产生副产物废渣，原料石灰氮 中存在部分游离碳，外观为黑色废渣。2.窑气指石灰窑煅烧石灰石产生的气体，主要成分 为二氧化碳。 主要设备包括2台IOm2旋转薄膜(刮板)蒸发器，2台80m2列管式冷凝器和一台不 锈钢真空泵。 实施例Ια) 水解脱钙工序 ：启动真空泵，将 1230kg 水加入水解釜，同时打开水解釜窑气进口 阀观察窑气鼓泡情况，窑气中二氧化碳的质量含量为31%，石灰氮点包计量后通过斗式提升 机投入石灰氮料仓；开启螺旋加料器将石灰氮300kg石灰氮（含氮20. 5%)分批投入水解 釜，石灰氮的投料温度为15°C，投料速度控制在8kg/min，反应温度为20°C，继续通窑气至 体系的pH值为在7时，石灰氮投料结束，窑气再通入10分钟后停止，然后将反应液放入抽 滤槽进行微孔过滤得692kg单氰胺粗溶液和黑渣；过滤后的单氰胺水溶液进入贮槽，黑渣 用定量水分3次洗涤，再经过滤供水解釜使用； (2)以洗涤所得滤液替换步骤（1)中的水，将538kg黑渣水洗滤液加入水解釜，重复步 骤（1)，经中控化验获得质量分数为16. 1%的单氰胺粗溶液，将单氰胺粗溶液经过离子交换 树脂除钙后，将单氰胺粗溶液经过离子交换树脂除钙后泵入调酸釜，加入磷酸调节PH值至 7; (3)将步骤（2)中调酸后所得溶液导入旋转薄膜刮板蒸发器蒸发浓缩，料液pH控制在 6,真空度为0. 〇95MPa，浓缩2h，得到单氰胺408. 3kg，收率92. 3%。经高效液相色谱仪检测， 溶液中单氰胺含量为35. 6%，双氰胺含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效制备单氰胺溶液的方法，其特征在于它包括如下步骤：A.水解脱钙工序：启动真空泵，将水加入水解釜，通入窑气，将石灰氮投入水解釜，控制体系的pH值为6～8，石灰氮投料结束，再通入窑气10～30分钟后停止，然后将反应液放入抽滤槽通过微孔过滤机对反应液过滤，得单氰胺粗溶液和黑渣，过滤后的单氰胺水溶液进入贮槽，黑渣用水分3～4次洗涤，再经过滤供水解釜使用;B.以洗涤所得滤液替换步骤A中的水，将黑渣水洗滤液加入水解釜，重复步骤A，直到获得质量分数大于15%的单氰胺粗溶液，将单氰胺粗溶液经过离子交换树脂除钙后泵入调酸釜，加入磷酸调节pH值至5～8;C.将步骤B中调酸后所得溶液进行微孔过滤后，蒸发浓缩，通过调整蒸发时间，获得单氰胺产品；步骤A中石灰氮中氮的含量要求不小于20.5%，所述窑气中二氧化碳的质量含量不小于30%，步骤A中反应温度控制在20～40℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫吉超，李守博，张士林，
申请(专利权)人：古浪鑫辉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62