【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的聚氨酯的制备方法，特别涉及纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏 剂阻燃性的制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯是一种在聚氨酯的分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂，与水具有 很强的亲和性，采用特定的工艺能使之在水中分散并形成稳定的体系。水性聚氨酯主要应 用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面，所涉及的几乎都是易燃材料， 这些材料在使用时如未经阻燃处理，必然成为引发火灾的安全隐患。水性聚氨酯的阻燃化， 是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。 可提高材料阻燃性的纳米材料有氢氧化镁、氧化镁、氧化硅等，由于其无毒、抑烟、 分解温度较高等特点，受到了人们的广泛关注。但上述无机纳米材料添加量较大(参见：袁 绍彦，徐宏，古宏晨.阻燃型聚合物基纳米复合材料的研究[J].功能材料，2005, 36 (6): 817-820)，且其表面亲水疏油、极性较大，易团聚，使其在有机材料中的相容性和分散性较 差，直接导致材料的力学性能下降(参见：张颖，侯文生，魏丽乔，等.纳米Si0 2的表面改性 及其在聚氨酯弹性体中的应用[J].功能材料，2006, 37 (8) :1286-1288)，大大限制了无机 纳米材料的使用范围。为了提高无机纳米材料在有机材料中的相容性和分散性，改善其表 面亲油性，需要进行表面改性，因此，需要采用表面改性的方法来提高它们的相容性，并达 到提高材料力学和阻燃性的效果。 聚氨酯进行合成常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂，但由于重金属锡在随着聚氨 酯的降解而对环境造成危害，筛选高效无毒的催化剂是聚氨酯合成中的一大...
【技术保护点】
纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于：（1）、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3.0g、250g 浓硝酸，室温搅拌24h，然后用去离子水洗涤至溶液pH呈中性，100℃干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取预处理后的碳纳米管1.0g，加入60g三乙二醇，超声5min 后，再加入Fe(acac)31.5g，继续超声10min，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0.5h 后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后，在80℃下鼓风干燥过夜，得到Fe3O4/CNT载体；称取Pd(acac)20.0446g，1，2‑ 十六烷二醇0.1135g，二辛醚20g和乙二胺四乙酸二钾0.12g，通入氮气，加热至100℃，加入0.5g Fe3O4/CNT载体，继续加热至沸腾，回流0.5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗涤至无色，80℃鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe3O4‑CNT 催化剂；（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇102g与异佛尔酮二异氰酸酯33.6g混合，在上述（1）的Pd/Fe3O4‑CNT 催化剂0.26g存在的条件下，于8...
【技术特征摘要】
1. 纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于： (1) 、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3. Og、250g浓硝酸，室温搅拌24h，然后用去 离子水洗涤至溶液pH呈中性，100°C干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取预 处理后的碳纳米管1. 〇g，加入60g三乙二醇，超声5min后，再加入Fe (acac) 31. 5g，继续 超声lOmin，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0. 5h后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后， 在80°C下鼓风干燥过夜，得到Fe304/CNT载体；称取Pd(acac)20 . 04 46g，1，2_十六烷二醇 0. 1135g，二辛醚20g和乙二胺四乙酸二钾0. 12g，通入氮气，加热至100°C，加入0. 5g Fe304/ CNT载体，继续加热至沸腾，回流0. 5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗涤至 无色，80°C鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe304-CNT催化剂； (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇102g 与异佛尔酮二异氰酸酯33. 6g混合，在上述（1)的Pd/Fe304-CNT催化剂0. 26g存在的条件 下，于85°C下反应1. 5h，得到134. 5g聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丙酸4. 76g和乙酸异丙酯15g，于75°C条件下 反应1. 5h，加入三乙胺5. 99g进行中和反应30min，加水20g进行乳化，形成180g的聚氨酯 B备用； (4) 、将十二烷基硫酸钠10g溶于50g水，加入纳米氧化镍lg、乙烯基三乙氧基硅烷2g、 三乙醇胺lg和氨三乙酸钠0. 4g，在速度600r/min下剪切乳化，乳化时间20min，得纳米材 料乳液C备用； (5) 、往聚氨酯B中加入8g纳米材料乳液C，在pH为7的条件下，剪切搅拌速度700rpm， 搅拌时间30min，得到阻燃性水性聚氨酯涂料与胶黏剂187g。2. 纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于： (1) 、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3. 0g，加入250g浓硝酸，室温搅拌24h，然后用 去离子水洗涤至溶液pH呈中性，100°C干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取 预处理后的碳纳米管1. 〇g，加入60g三乙二醇，超声5min后，再加入Fe(acac)3l. 5g，继续 超声10min，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0. 5h后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后， 在80°C下鼓风干燥过夜，得到Fe304/CNT载体；称取Pd(acac)20 . 04 46g，1，2_十六烷二醇 0? 1135g，二辛醚20g和3-羧基哒嗪0.78g，通入氮气，加热至KKTC，加入0.5g Fe304/CNT 载体，继续加热至沸腾，回流0. 5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗涤至无色， 80°C鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe304-CNT催化剂； (2) 、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇100g 与异佛尔酮二异氰酸酯109. 9g混合，在上述（1)的Pd/Fe304-CNT催化剂0. 76g存在的条件 下，于95°C下反应3. 5 h，得到209. lg聚氨酯预聚体A ; (3) 、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丁酸21. lg和四氢呋喃51. 2g，于75°C条件下 反应4. 5h，加入三乙胺13. lg进行中和反应50min，加水20g进行乳化，形成306g的聚氨酯 乳液B备用； (4) 、将聚丙烯酸钠12g溶于水60g，加入纳米砷化镓5g、乙烯基三甲氧基硅烷4g、二乙 烯三胺五羧酸盐2. 8g和2-氨基苯酚-4- (2' -羧基）磺酰苯胺0. 21g，在1200r/min下剪切 乳化，乳化60min，得纳米材料乳液C备用； (5) 、往B中加入的30. 6g纳米材料乳液C，在pH为7的条件下，剪切搅拌速度为 llOOrpm, 剪切搅拌时间60min，得阻燃性水性聚氨酯涂料与胶黏剂331g。3. 纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于： (1)、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3. Og，加入250g浓硝酸，室温搅拌24h，然后用 去离子水洗涤至溶液pH呈中性，100°C干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取 预处理后的碳纳米管1. 〇g，加入60g三乙二醇，超声5min后，再加入Fe(acac)3l. 5g，继续 超声lOmin，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0. 5h后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后， 在80°C下鼓风干燥过夜，得到Fe304/CNT载体；称取Pd(acac)20 . 04 46g，1，2_十六烷二醇 0. 1135g，二辛醚20g和2-羧基-5-硝基苯磺酸钾0. 34g，通入氮气，加热至KKTC，加入0. 5g Fe304/CNT载体，继续加热至沸腾，回流0. 5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗 涤至无色，80°C鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe304-CNT催化剂； (2) 、在装有搅...
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