一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置，包括反应前驱物制备单元，其制备包括钡源和钛源的反应前驱物；钛酸钡浆料制备单元，其利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；洗涤单元，其对所述钛酸钡浆料进行洗涤；及干燥单元，对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。根据本实用新型专利技术的制备装置，采用溶剂热法一步合成单分散、纳米级、高四方相结晶度的钛酸钡粉体，避免高温煅烧引起的晶粒生长和团聚，适用于超薄介质的MLCC制备。
【技术实现步骤摘要】
纳米级四方相钛酸钡粉体的制备装置
本技术涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉体的制备装置，更详细地说是关于用 溶剂热法制备纳米级四方相钛酸钡粉体，属于纳米陶瓷领域。
技术介绍
多层陶瓷电容器（MLCC)是重要的电子元件，几乎可以用在所有的电子工业中，钛 酸钡（BaTiO3)是应用最广泛的钙钛矿铁电体，这在其具有很高的介电常数和长寿命的绝缘 特性，钛酸钡陶瓷材料一直是MLCC研究的焦点所在。 未来MLCC的发展趋势可以概括为微型化、大容量化，并朝着环境友好的方向发 展，过去的几十年中，MLCC已在微型化方面实现了快速进步。市场主流MLCC产品已由1206 和0805,发展为0603和0402,并进而向0201和01005发展。未来微型化仍将成为MLCC研 究开发的重要目标之一。这就需要进一步在工艺技术上实现介质层的薄层化和叠层的多 层化，而高纯、粒径小且均匀、四方相结晶度高的钛酸钡粉体是实现上述目标的关键技术之 〇 传统BaTiO3粉体主要通过BaCO3和TiO2在1000?1200°C固相反应一定时间来制 备，但制备的粉体颗粒粗大、表面活性差、团聚严重、组成偏析，最终会大大影响电子元器件 的电性能。为了提高粉体的性能，近年来粉体的湿化学法合成得到了很大的发展，这些方法 包括喷雾法、电泳沉积法、高温热解法、溶胶-凝胶法、水热法、超临界水热法等，这些方法 制备的钛酸钡粉体粒径均匀、分散性好，但存在合成工艺复杂、合成设备昂贵等诸多问题， 再者，湿化学法合成的钛酸钡粉体一般在室温下呈立方相的亚稳态。在用于制造MLCC之前 需在至少800°C以上高温煅烧进行四方相转变。该相变过程必然伴随着粉体的晶粒生长和 严重团聚，使得粉体的粒径均匀性和分散性变差，从而降低了湿化学法的优势。所以，开发 出一种合成工艺简单、成本低、易于工业化生产的纳米级四方相钛酸钡粉体的制备装置显 得尤为迫切和重要。
技术实现思路
本技术旨在开发出一种合成工艺简单、成本低、易于工业化生产的纳米级四 方相钛酸钡粉体的制备装置及其钛酸钡粉体。 为了达成上述目的，本技术提出了一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置， 包括反应前驱物制备单元，其制备包括钡源和钛源的反应前驱物；钛酸钡浆料制备单元，其 利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；洗涤单元，其对所述钛酸钡浆料进行洗涤；及干燥 单元，对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。 -些实施例中，所述反应前驱物制备单元中，将去离子水预热至80°C，称量适量的 Ba(OH)2 ·H2O或Ba(OH)2 ·SH2O置于预热后的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的 Ba(OH)2溶液，作为钡源；并且将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴 入适量浓度为25%的氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH) 4凝胶，作为钛源。 -些实施例中，根所述反应前驱物制备单元制得的所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔 比不低于1. 5。 -些实施例中，根所述钛酸钡浆料制备单元中，将所述钡源和钛源引入高压反应 釜，在N2保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2?：TC/min的速率升温至220°C，保温12?48h， 采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。 一些实施例中，根所述洗涤单元中，所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗 涤。 一些实施例中，根所述洗涤单元中，将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水 稀释，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降， 抽出上层清液，如此反复，直至上层清液电导率达到180μS·CnT1 ;且将沉降洗涤后的所述 钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μS·CnT1后浓缩，浓缩后 钛酸钡浆料固含量约30%。 一些实施例中，根所述洗涤单元中进的沉降洗涤中，确保过量Ba2+和其他杂质离 子的去除，所合成的钛酸钡Ba/Ti摩尔比精确至1±0. 002。 一些实施例中，根所述干燥单元中，对洗涤浓缩后的所述钛酸钡浆料超声分散，离 心喷雾干燥。 根据本技术的制备装置，采用溶剂热法一步合成单分散、纳米级、高四方相结 晶度的钛酸钡粉体，避免高温煅烧引起的晶粒生长和团聚，适用于超薄介质的MLCC制备。 以下结合附图，通过示例说明本技术主旨的描述，以清楚本技术的其他 方面和优点。 【附图说明】 结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本技术的上述及其他特征 和优点，其中： 图1为根据本技术实施例的纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置的方块图； 图2?5示出了采用本技术所述方法制备的BT-Ol?04样品SEM图； 图6示出了用本技术所述方法制备的BT-Ol?04样品XRD图谱（10-80° ); 图7示出了采用本技术所述方法制备的BT-Ol?04样品XRD图谱 (44-46° );及 图8示出了采用本技术所述方法制备的BT-Ol?04样品粒度分布图。 【具体实施方式】 参见本技术具体实施例的附图，下文将更详细地描述本技术。然而，本实 用新型可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出 这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本
的技术人员完全了解本实用新 型的范围。 现参考附图详细说明根据本技术实施例的一种纳米级四方相钛酸钡粉体制 备装置。 图1为示出根据本技术实施例的钛酸钡粉体制备装置的方块图。如图1所示， 根据本技术实施例的纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置包括反应前驱物制备单元，其 制备包括钡源和钛源的反应前驱物。 将去离子水预热至801：，称量适量的8&(0!1)2 420或8&(0!1)2*8!120置于预热后 的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的Ba(OH) 2溶液，作为钡源。 将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴入适量浓度为25%的 氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH) 4凝胶，作为钛源 较佳实施例中，所述反应前驱物制备单元制得的所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔比 不低于1. 5。 根据本技术实施例的纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置包括钛酸钡浆料制 备单元，其利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料。所述钛酸钡浆料制备单元中，将所述钡源 和钛源引入高压反应釜，在N2保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2?:TC/min的速率升温至 220°C，保温12?48h，采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。 根据本技术实施例的纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置包括洗涤单元，其对 所述钛酸钡浆料进行洗涤。所述洗涤单元中，所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗 涤。 所述洗涤单元中，将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水稀释，磁力搅拌后 自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，如 此反复，直至上层清液电导率达到180μs^nT1 ;且将沉降洗涤后的所述钛酸钡浆料泵入陶 瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cnT1后浓缩，浓缩后钛酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置，其特征在于，包括： ‑‑反应前驱物制备单元，其制备包括钡源和钛源的反应前驱物； ‑‑钛酸钡浆料制备单元，其利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料； ‑‑洗涤单元，其对所述钛酸钡浆料进行洗涤；及 ‑‑干燥单元，对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。
【技术特征摘要】
1. 一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备装置，其特征在于，包括： --反应前驱物制备单元，其制备包括钡源和钛源的反应前驱物； --钛酸钡浆料制备单元，其利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料； --洗涤单元，其对所述钛酸钡浆料进行洗涤；及 --干燥单元，对经洗涤的所述钛...
【专利技术属性】
技术研发人员：王芸，彭程，方亮，杨扬，
申请(专利权)人：中国建材国际工程集团有限公司，蚌埠玻璃工业设计研究院，
类型：新型
国别省市：上海;31
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