高纯黄金的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了高纯黄金的制备工艺，通过离子膜电解造液、萃取和还原返萃等三级提纯工艺，一次性可获得99.999％以上的高纯黄金。首先采用离子交换膜电化学溶解技术溶解粗金，将其制备成氯金酸溶液，造液的同时实现了一级提纯；加入复合萃取剂，分离出载金有机相后进行洗涤，实现了二级提纯；洗涤后的载金有机相经化学还原反萃，完成了三级提纯，所得金粉熔融、铸锭后可得到99.999％以上的高纯黄金。本发明专利技术三级提纯工艺简单，流程短，粗金原料的适应性强，生产效率高，实现了生产的节能减排，易于实现自动化生产，因而能够产生极大的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
高纯黄金的制备工艺
本专利技术涉及贵金属湿法冶金
，特别涉及高纯黄金的制备工艺。
技术介绍
高纯金由于其独特的性能，应用越来越广泛。近年来，随着电子、航空工业的快速发展，高纯金的提纯工艺得到了快速的发展。制备高纯金的方法主要有化学还原法、溶剂萃取法以及电解精炼等方法，但各种制备技术都有其特定的适用范围和利弊。电解精炼是粗金提纯的重要生产方法，因其工艺稳定、易控、易于批量化生产等优点得到了最广泛的应用，但是电解精炼必须要进行多次，能耗大效率低；萃取法往往要进行多次萃取，污染较大，劳动强度大，生产周期长、成本高；传统的化学还原方法很难得到高纯度的金。 此外，制备高纯金时无论采用何种技术，黄金的造液是必不可少的步骤，传统工艺常采用王水溶金法，如CN102925679 —种高纯金的制备方法、CN103757246 一种生产高纯金的方法、CN102703691 一种湿法提取高纯金新工艺，均需要冗长繁琐的赶硝过程，或使用陶瓷膜电解，而具有槽电压高，电阻高，液温高，生产周期长，电流效率低等缺点，如CN101985691 一种制备高纯金的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:针对现有技术中制备高纯金存在的问题，避免单一技术重复多遍才能产出高纯金的缺点，充分发挥三种技术的优势，提供一种高纯黄金的制备工艺。 本专利技术是通过以下技术方案实现的: 高纯黄金的制备工艺，包括如下步骤: 步骤SI，首先，将原料金的纯度为99.99%的I号金或含量大于99.95%的2号金的黄金锭进行压片，得到的金片(箔)以纯水清洗后放置于电解槽的阳极筐内； 步骤S2，在电解槽内倒入电解液，电解液采用阳极液(8mol/L)和阴极液(6mol/L)的盐酸溶液； 步骤S3，接通电源，进行电解I?2h，电解的条件为温度30°C，槽电压5V，电流60A,同极距 15±2cm ； 步骤S4，待阳极筐中的金溶解完毕，即得阳极液AuC14_溶液，关闭电源开关； 步骤S5，从电解槽的底部出口将阳极液放入萃取反应器中，加入复合萃取剂进行萃取，分离出载金有机相后以盐酸溶液洗涤； 步骤S6，在洗涤后的载金有机相中加入化学还原剂进行返萃，所得的金粉经洗涤、烘干、熔融、铸锭可一次性获得99.999%以上的高纯黄金。 作为优选，所述步骤S5中的复合萃取剂为二丁基卡必醇(DBC)和磷酸三丁酯(TBD)的混合物。 作为优选，工艺条件为: 見合牛取剂Vdbc.Vtbd = 4.I ;相比 R.0/A =1.1; 萃取温度:50°C ;萃取速度:60s ;萃取容量:50g/LAu(III)； 杂质洗涤液:0.5mol/L盐酸溶液。 作为优选，所述步骤S6中的化学还原剂为亚硫酸钠、草酸、草酸铵、抗坏血酸中的一种。 综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是: 本专利技术与现有技术相比，采用的膜电解造液、萃取和化学还原等三级提纯工艺，避免了传统电解方法的高能耗低效率的问题；避免了王水溶金时赶硝带来的操作繁杂、工作环境恶劣等状况，采用了离子交换膜电解技术，集粗金溶解与提纯于一体。黄金以三价金离子形式进入溶液后保留在阳极液中，部分杂质离子进入阴极液，在黄金溶解造液的同时实现了黄金的一级提纯；本专利技术采用复合萃取剂，弥补了使用单一 DBC时，因分配比大而造成的反萃困难，以及使用单一 TBP时杂质离子去除不彻底等不足，又发挥了各自的优势及两者在较高酸度盐酸溶液中萃取性能优良的特点，只需一次萃取过程，不需进行二次萃取即可达到所要求的金锭品位，金属回收率得到了有效提高；另外，本专利技术采用化学还原反萃法，进一步实现了黄金的提纯过程，达到了预期的目标，以满足电子和航空等领域的需求。 【附图说明】 本专利技术将通过例子并参照附图的方式说明，其中: 图1为本专利技术的高纯黄金的制备工艺流程示意框图。 【具体实施方式】 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。 如图1所示，高纯黄金的制备工艺，包括如下步骤: 步骤SI，首先，将原料金的纯度为99.99%的I号金或含量大于99.95%的2号金的黄金锭进行压片，得到的金片(箔)以纯水清洗后放置于电解槽内； 步骤S2，在电解槽内倒入电解液，电解液采用阳极液(8mol/L)和阴极液(6mol/L)的盐酸溶液； 步骤S3，接通电源，进行电解I?2h，电解的条件为温度30°C，槽电压5V，电流60A，同极距15±2cm ；(离子交换膜电解法造液的同时完成了金的一次提纯，因进入溶液中的金可保持在阳极液中，杂质阳离子通过离子交换膜进入阴极液而与金分离。) 步骤S4，待电解槽中的金溶解完毕，即得阳极液AuCl4-溶液，关闭电源开关； 步骤S5，从电解槽的底部出口将阳极液移入到萃取反应器中，加入复合萃取剂充分振荡，静止待溶液分为两相，将载金有机相用盐酸溶液进行洗涤，得到提纯萃取后的载金有机相； 步骤S6，将洗涤后的溶液在不断搅拌下加入草酸(或亚硫酸钠、草酸铵、抗坏血酸中的一种)进行还原反萃，得到海绵金沉淀，然后用蒸馏水洗涤5?6遍，抽干，放入干燥箱中，80?100°C烘干后铸锭，得到含量大于99.999%的高纯金。 本专利技术采用离子交换膜电解、萃取和化学还原法联合工艺，实现了造液和三级提纯连续工艺，一次性得到了纯度大于99.999 %的高纯黄金。与现有技术相比，本专利技术工艺设计流畅合理，避免了王水溶解时赶硝、浓缩等繁琐过程，避免了使用陶瓷膜而造成的槽电压高，电阻高，液温高，生产周期长，电流效率低等缺点，现场操作环境较好，产品质量稳定性闻，能够有效减少环境污染，提闻生广效率，实现生广的节能减排；米用复合萃取剂，弥补了使用单一萃取剂的不足，又发挥了各自的优势，只需一次萃取过程，不需进行二次萃取即可达到所要求的金锭品位，金属回收率得到了有效提高，因而能够产生极大的经济效益和社会效益。 以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术。本专利技术扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯黄金的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，首先，将原料金的纯度为99.99％的1号金或含量大于99.95％的2号金的黄金锭进行压片，得到的金片(箔)以纯水清洗后放置于电解槽的阳极筐内；步骤S2，在电解槽内倒入电解液，电解液采用阳极液(8mol/L)和阴极液(6mol/L)的盐酸溶液；步骤S3，接通电源，进行电解1～2h，电解的条件为温度30℃，槽电压5V，电流60A，同极距15±2cm；步骤S4，待阳极筐中的金溶解完毕，即得阳极液AuCl4‑溶液，关闭电源开关；步骤S5，从电解槽的底部出口将阳极液放入萃取反应器中，加入复合萃取剂进行萃取，分离出载金有机相后以盐酸溶液洗涤；步骤S6，在洗涤后的载金有机相中加入化学还原剂进行返萃，所得的金粉经洗涤、烘干、熔融、铸锭可一次性获得99.999％以上的高纯黄金。

【技术特征摘要】
1.高纯黄金的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤SI，首先，将原料金的纯度为99.99%的I号金或含量大于99.95%的2号金的黄金锭进行压片，得到的金片(箔)以纯水清洗后放置于电解槽的阳极筐内； 步骤S2，在电解槽内倒入电解液，电解液采用阳极液(8mol/L)和阴极液(6mol/L)的盐酸溶液； 步骤S3，接通电源，进行电解I?2h，电解的条件为温度30°C，槽电压5V，电流60A，同极距 15±2cm ; 步骤S4，待阳极筐中的金溶解完毕，即得阳极液AuC14_溶液，关闭电源开关；...

【专利技术属性】
技术研发人员：范义春，王琪，杨雨佳，李久云，
申请(专利权)人：常州钇金环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32