焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备制造技术

焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备，属于焰熔法制造刚玉系晶体的工艺及装备领域。本发明专利技术通过对晶体生长工艺的改造，有效突破了快速生长的方法，完全解决了晶体生长尺寸不大的难题，极大的提高了生产效率，生产成本得到进一步有效的掌控。而且在2050℃的高温下，γ-AL2O3粉中的低熔点杂质被气化，高熔点杂质在氧化气氛中被氧化，完全实现了晶体的生长过程，实际上完成了晶体的再结晶和再提纯的过程，因而，在这种新工艺的条件下，a-AL2O3蓝宝石晶体，纯度高达99.9998%，完全可以满足用户对晶体纯度的要求。全套设备结构设计简洁合理，科学实用，有利于高质高效的进行晶体生长作业，适宜在业界推广普及。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于焰熔法制造刚玉系晶体的工艺及装备领域，具体涉及一种焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备。
技术介绍
刚玉系蓝宝石材料（a-AL2O3）的突出的物化特征是：耐高温，熔点高达2050℃，高硬度，莫氏硬度9级，仅次于金刚石莫氏硬度10级，密度3.98g/cm3,不与强酸强碱反应，与GaN的晶格失配率：13.8%，热膨胀失配率较小。因此是用于制作LED用外延基片最理想的衬底材料。并且GaN//蓝宝石的蓝光二级管工艺，在上世纪90年代取得突破，趋于成熟，白光照明得以突现，蓝宝石有了新的用途。近期，由于蓝宝石高硬度、高强度的特点，深受兰宝石手机制造商的青睐和重视，相信在近期手机屏的应用上实现突破。为了满足LED用蓝宝石行业的需要，有的试想通过生产氧化铝球和氧化饼的方法，以解决生产成本和生产效率的问题，但球和饼的生产基本都是机械方式成型，无疑在工艺过程中会对生产材料带来污染，因而不能满足用户对纯度的要求，而焰熔法的特点无坩埚技术，有效规避了原材料二次污染的可能。焰熔法晶体生长，国内早在上世纪60年代初就已形成批量生产，到80年代中期已形成较大的生产规模。但晶体的生长尺寸，一直受到制约，一般，晶体的直径≥30mm，长度≥150mm，单颗晶体重量≥450g的，就已经是较大晶体了，因而生产效率低，成本高，严重制约了这种生产方式的发展。现有技术焰熔法制造晶体的工艺过程如下：装在内料斗中的粉料，因小锤周期性的敲打弹簧片，使整个内料斗产生振动而洒落下内部的粉料，粉料的下落数量可以通过改变小锤敲打的轻重来调节。氧气从内外料斗间隙通入，氢气由导料管外夹层通入，氢氧气体在混合室处混合并燃烧，在火焰中心处产生2000℃以上的高温。从料斗下落的粉料通过氢氧焰熔化成小液滴，并洒落在籽晶杆顶部晶种的熔融表面上，晶种随升降系统慢慢下来，使熔融部分降到温度稍低的区域而结晶，但要保持熔融顶部有1-2mm厚的熔化层，并控制在一定的位置上，这样，晶体就在晶种处慢慢长大起来。晶体的生长速度取决于粉料供应数量，生长晶体的直径取决于氢氧气流量、火焰形状和结晶位置，整个工艺的关键是保持气体流量、下料速度、结晶位置的稳定和彼此间的密切配合。传统的生产方式不但存在前述工艺上的弊端，其使用的设备也有诸多不足之处。首先，传统晶体生长炉的供料装置结构极为简陋，只是单纯地在漏斗状料斗体的上方设置击打锤，敲击下料。但在实际使用过程中，由于晶体生长所需的氧化铝粉末极易受潮，一旦遇到阴雨天气或在气候湿润的地区进行生产，或生产线停产一段时间，失去炉体燃烧带来的热烘焙作用，氧化铝粉末会吸收空气中的水分固结成块，给顺畅下料造成困难。第二，传统晶体生长炉的供气装置为单纯的总分管结构，由于各分管与总管的距离有远有近，离总管较近的分管内气体流量明显高于较远的分管，加之气源处的气体输送量并非恒定不变，总管内的气量也是频繁浮动的，最终导致晶体生长过程中的供气流量不稳，晶体生长速度和质量会受到严重的影响。第三，在传统的燃烧器中，由于粉料、氢气和氧气只是单纯的充入一个燃烧室内燃烧，混料不均导致燃烧不够充分，最终生成的晶体质地也难以保证均匀，得到的晶体内部应力不均，品质不高。第四，传统生长炉的炉体一般设计为圆柱形，散热面积大，存在如保温性能不佳的缺陷，会导致晶体生长的成品率低，结构缺陷明显。另外，传统的生长炉使用时，只能从炉体正面的小孔窥视炉内情况，无法及时准确的监控晶体的生长过程。并且，在实际生产过程中，结晶位置是宝石生产中质量控制的关键点之一。要想控制好结晶位置，升降系统需具有科学的结构和平稳可调的运行方式。并且由于整条生产线上同时生长的晶体结晶速度并不完全相同，升降系统还需兼具单个晶体结晶点差异性调整的功能。传统升降系统设计比较粗糙简陋，难以有效实现一组生产线上各个晶体的生长位置微调，而进口设备中能够实现该功能的设备结构又过于复杂，不但购置费用较高，还不利于保持生产作业的稳定性和保养检修。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备，能快速生长大尺寸、高品质的蓝宝石晶体。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上，并扶正；(2)打开氢气源，在燃烧室中用明火点燃；(3)打开氧气源，并将流量调整到6-8 m3/小时；(4)检查火焰位置，调正火焰形状至稳定；(5)将做好的升降台送入炉体中，并调正籽晶到火焰中心，籽晶在观察口2/3处；(6)熔种：调正氢气流量为：25m/小时，加大氧气流量，直至晶种上部熔为球形；(7)落料：调正落料数量4g/分；(8)开启升降装置，使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶，初试阶段的下降速度为65mm/小时； (9) 晶体的扩大生长：加大气体流量，氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量在10分钟内由6-8m3/小时逐渐的平稳的上调至10-12.5 m3/小时，并固定在这个流量至生长结束；（10）晶体的等径生长：氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量固定在12.5m3/小时，并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm；（11）调整落料数量至6g-8g/分钟；（12）调整下降机构至100-130mm/小时，此时，晶体在高温炉中即快速的长大起来。专利技术所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：包括供料装置、混料器、燃烧器、炉体和升降装置，供料装置连接混料器，混料器连接燃烧器；炉体为长方体形，在炉体的上方开设燃烧器插口，在炉体的下方开设升降台开口；燃烧器插入炉体上方的燃烧器插口中，升降台插入炉体上方的升降台开口中； 还包括供气装置，供气装置包括氢气供气管和氧气供气管，氢气供气管连接混料器，氧气供气管连接燃烧器本专利技术所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备，其特征在于：供料装置包括料斗，在料斗外部设置安装架，在料斗上设置进料口和出料口，在料斗内设置研磨装置和搅混装置；在料斗的外壁设置凸缘，凸缘通过弹簧安装在安装架上；在料斗的出料口处设置过滤装置；振动下料装置包括振动电机和旋转凸轮，旋转凸轮的数量为一个以上，旋转凸轮由振动电机带动旋转并敲击凸缘振动料斗。在料斗的进料口上设置料斗盖，料斗盖包括内盖和外圈，内盖和外圈之间通过径向接触轴承连接固定在一起，外圈通过螺纹连接安装在料斗上；研磨装置包括旋转电机，旋转电机固定在安装架上，在料斗内的出料口上方设置研磨钻头，旋转电机的电机轴穿过料斗盖的内盖连接研磨钻头，并能带动内盖和研磨钻头旋转；料斗内的出料口内壁上设置研磨凸纹；搅混装置包括下压气缸、平面推力轴承和搅混钢丝，下压气缸的伸缩杆向下连接平面推力轴承的紧环，轴承的松环连接搅混钢丝的上端；搅混钢丝的下端穿过内盖，固定在研磨钻头的上端面上；下压气缸的伸缩杆能带动平面推力轴承上升或下降，令搅混钢丝在料斗内伸直或弯曲；还包括导丝本文档来自技高网...

【技术保护点】
焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上，并扶正；(2)打开氢气源，在燃烧室中用明火点燃；(3)打开氧气源，并将流量调整到8m3/小时；(4)检查火焰位置，调正火焰形状至稳定；(5)将做好的升降台送入炉体中，并调正籽晶到火焰中心，籽晶在观察口2/3处；(6)熔种：调正氢气流量为：25m/小时，加大氧气流量，直至晶种上部熔为球形；(7)落料：调正落料数量4g/分；(8)开启升降装置，使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶，初试阶段的下降速度为65mm/小时；(9) 晶体的扩大生长：加大气体流量，氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量在10分钟内由8m3/小时逐渐的平稳的上调至12.5 m3/小时，并固定在这个流量至生长结束；（10）晶体的等径生长：氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量固定在12.5m3/小时，并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm；（11）调整落料数量至6g‑8g/分钟；（12）调整下降机构至100‑130mm/小时，此时，晶体在高温炉中即快速的长大起来。

【技术特征摘要】
1.焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上，并扶正；
(2)打开氢气源，在燃烧室中用明火点燃；
(3)打开氧气源，并将流量调整到8m3/小时；
(4)检查火焰位置，调正火焰形状至稳定；
(5)将做好的升降台送入炉体中，并调正籽晶到火焰中心，籽晶在观察口2/3处；
(6)熔种：调正氢气流量为：25m/小时，加大氧气流量，直至晶种上部熔为球形；
(7)落料：调正落料数量4g/分；
(8)开启升降装置，使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶，初试阶段的下降速度为65mm/小时；
(9) 晶体的扩大生长：加大气体流量，氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量在10分钟内由8m3/小时逐渐的平稳的上调至12.5 m3/小时，并固定在这个流量至生长结束；
（10）晶体的等径生长：氢气流量固定在32m3/小时，氧气流量固定在12.5m3/小时，并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm；
（11）调整落料数量至6g-8g/分钟；
（12）调整下降机构至100-130mm/小时，此时，晶体在高温炉中即快速的长大起来。
2.按照权利要求1所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：包括供料装置、混料器、燃烧器、炉体和升降装置，供料装置连接混料器，混料器连接燃烧器；炉体为长方体形，在炉体的上方开设燃烧器插口，在炉体的下方开设升降台开口；燃烧器插入炉体上方的燃烧器插口中，升降台插入炉体上方的升降台开口中； 还包括供气装置，供气装置包括氢气供气管和氧气供气管，氢气供气管连接混料器，氧气供气管连接燃烧器。
3.按照权利要求2所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：供料装置包括料斗，在料斗外部设置安装架，在料斗上设置进料口和出料口，在料斗内设置研磨装置和搅混装置；在料斗的外壁设置凸缘，凸缘通过弹簧安装在安装架上；在料斗的出料口处设置过滤装置；振动下料装置包括振动电机和旋转凸轮，旋转凸轮的数量为一个以上，旋转凸轮由振动电机带动旋转并敲击凸缘振动料斗。
4.按照权利要求3所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：在料斗的进料口上设置料斗盖，料斗盖包括内盖和外圈，内盖和外圈之间通过径向接触轴承连接固定在一起，外圈通过螺纹连接安装在料斗上；研磨装置包括旋转电机，旋转电机固定在安装架上，在料斗内的出料口上方设置研磨钻头，旋转电机的电机轴穿过料斗盖的内盖连接研磨钻头，并能带动内盖和研磨钻头旋转；料斗内的出料口内壁上设置研磨凸纹；搅混装置包括下压气缸、平面推力轴承和搅混钢丝，下压气缸的伸缩杆向下连接平面推力轴承的紧环，轴承的松环连接搅混钢丝的上端；搅混钢丝的下端穿过内盖，固定在研磨钻头的上端面上；下压气缸的伸缩杆能带动平面推力轴承上升或下降，令搅混钢丝在料斗内伸直或弯曲；还包括导丝板，导丝板在料斗内，并固定在旋转电机的电机轴上，在导丝板上开设导丝孔，搅混钢丝穿过内盖后，穿过导丝孔固定在研磨钻头的上端面上。
5.按照权利要求4所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：燃烧器包括呈中空筒状的燃烧器外套，燃烧器外套的上部中间位置设置氧气进气喷嘴，氧气进气喷嘴的四周设置氢气进气口，在氢气进气口和氧气进气喷嘴的下方筒体内设置燃烧室，燃烧室的下部设置出焰收口。
6.按照权利要求5所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备，其特征在于：氢气供气管...

【专利技术属性】
技术研发人员：文典清，赵景亭，
申请(专利权)人：山东萨菲尔晶体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37