本发明专利技术提供了一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，具体工艺步骤如下：A、膜浓缩，粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；B、提取半纤，将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体。C、酶解，在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；D、提纯，酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低聚木糖制备领域，具体涉及一种以粘胶纤维压榨碱液为原料生产饲料级低聚木糖的工艺。
技术介绍
低聚木糖，又称木寡糖，是由2-7个木糖以β-1，4-糖苷键结合而成的支链低聚糖的总称。有效成分为木二糖、木三糖、木四糖、木五糖等，其中以木二糖和木三糖为主。低聚木糖与通常人们所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有独特的优势，它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性，其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍。低聚木糖因其显著的双歧杆菌增殖能力、难被消化分解、低龋齿性、有效摄入量少等优点被认为是理想的保健饲料甜味剂，同时其耐酸耐热性也使其被应用于医药、饮料、饲料添加剂等行业。 低聚木糖以富含木聚糖的植物为原料，通过生物化学的方法生产。目前低聚木糖的生产多以玉米芯为原料，生产工艺复杂，成本较高。而在化学浆(木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维生产过程中，采用碱液对纤维素进行处理(浸溃、压榨)是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高，对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响，因此必须在浸溃工艺中用碱液将半纤维素溶出，才能获得高强度的纤维素，所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。 碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来，得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中，但是纳滤膜仅能将部分碱实现回用，其截留液中的半纤维素经过浓缩后得到的浓缩液中依然含有大量的碱。目前该部分料液作为废碱用于中和工艺，半纤维素进入废水处理，或者采用灼烧回收氢氧化钠，半纤维素被燃烧。从以上现有工艺可知，半纤维素并没有得到充分利用。 文献“低聚木糖的膜分离浓缩工艺研究”(《饲料工业》，2012年09期)，采用中试试验装置对低浓度低聚木糖溶液的分离浓缩进行中试试验，比较研究聚酰胺类纳滤和反渗透两种膜技术的效果，确定了纳滤膜分离浓缩低聚木糖溶液的最佳工艺操作条件。该工艺纳滤膜浓缩温度低，膜过滤效率较低，不适于工业化大规模生产。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了。得到的低聚木糖盐分低，纯度高，工艺运行效率高，适应于大规模生产。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案: ，其特征在于:具体工艺步骤如下:Α、膜浓缩粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；B、提取半纤将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体。 C、酶解在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；D、提纯酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。 本专利技术制备方法得到的低聚木糖满足饲料级低聚木糖的国家标准GBT23747-2009。 本专利技术所述的A步骤，一级纳滤膜的截留分子量为200-300，二级纳滤膜的截留分子量为300-400，陶瓷膜截留分子量为800-1500。 200-300的截留分子量，使碱从透过液分离出去；略提高截留分子量至300-400，逐步减低碱浓，且允许一定的半纤透过，降低由于半纤堵塞引起的纳滤膜损伤；陶瓷膜的截留分子量为800-1500，可截留半纤，提高产品的纯度。 本专利技术所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量为原料液体积的I倍，所得浓缩液的体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对纳滤膜的损伤小。 优选地，所述的透过液含碱200_300g/l，含半纤40-80 g/Ι; —级浓缩液含碱100-150g/l，含半纤40-80 g/Ι ;二级浓缩液含碱50_75g/l，含半纤40_80g/l。减低碱浓的前提下，保证膜的过滤效率。 本专利技术所述的A步骤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对陶瓷膜的损伤小。 优选地，所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2_4g/l，含半纤40-80 g/Ι。将碱浓降至最低，保证了半纤的纯度。 本专利技术所述的预过滤是指，压榨碱液依次经过转鼓过滤、板框过滤、微滤膜过滤除去大颗粒杂质。预过滤是使压榨碱液不含5微米以上的固体杂质，保护后面的膜不被固体杂质损伤。 本专利技术所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40-60°C，陶瓷膜过滤的温度为60-800C，过滤温度高，液体粘度较低，有利于过滤效率提高。 本专利技术所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3_4bar，陶瓷膜的过膜压差为5_6bar。针对粘胶压榨碱液粘度较高的特点，采用较高的压差进行过滤，可以保证碱液中的半纤浓度达到工艺要求。 本专利技术所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为25_40m3/h，陶瓷膜中的流量为200-250m3/h。保证单支膜的表面流速较高，使膜不容易被污染。 本专利技术所述的A步骤，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2，单支膜在占用较小的空间的前提下具有较大的过滤面积。 本专利技术所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4-5。加盐酸的优点是形成的盐分子量较低，有利于后期的脱盐，PH值为4-5，适应酶解的pH值要求。 本专利技术所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，在木聚糖酶中加入适量的纤维素酶和果胶后能提高糖结合键对酶水解的敏感性。 优选地，所述木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶的比例为3:2:1，采用该比例的复合酶进行降解可使低聚木糖的产量最大化，半纤维素的水解率高达95%以上。 优选地，所述酶解反应的酶解时间为0.5_2h，温度为50_60°C，酶解反应的pH值为4-5，该条件下酶的活性最高。 优选地，所述酶解反应的加酶量为0.5-1.5%，此时酶的催化效果最好。 本专利技术所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为800-1500，分离低聚木糖和未降解的半纤，保证产品纯度。 本专利技术所述的D步骤，所述纳滤膜的截留分子量为100-200。由于采用盐酸中和，生成的盐是氯化钠，氯化钠的分子量比较小，远低于100，而低聚木糖分子量远大于100，可以有效地实现盐和低聚木糖的分离。 优选地，所述的纳滤膜脱盐，过膜压差为3_4bar，温度为30_40°C，单支过滤面积是26.8 m2，适应低截留分子量的变化，保证盐和低聚木糖的分离。 优选地，所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍，有利于降低低聚木糖中的盐分含量。 本专利技术的有益效果在于:1、本专利技术采用纳滤膜和陶瓷膜组合过滤浓缩半纤，由于纳滤膜的过滤效率要高于陶瓷膜，先采用多级纳滤膜过滤把碱浓度逐步降到一定的程度；同时略提高截留分子量浓缩半纤，允许一定的半纤透过，降低对膜的损伤，再采用陶瓷膜过滤；陶瓷膜适用于过滤后期低碱浓高半纤的料液运行，是低碱浓的有力保障。纳滤膜和陶瓷膜相互配合，优势互补，使最终浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/Ι，实现了低碱浓，高半纤；且工艺运行效率高，对膜的损伤小，成本低。 2本专利技术的纳滤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：A、膜浓缩粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；B、提取半纤将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体；C、酶解在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；D、提纯酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
【技术特征摘要】
1.一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:具体工艺步骤如下: A、膜浓缩 粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液； B、提取半纤 将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体； C、酶解 在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液； D、提纯 酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步骤，一级纳滤膜的截留分子量为200-300，二级纳滤膜的截留分子量为300-400，陶瓷膜截留分子量为800-1500。3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量为原料液体积的I倍，所得浓缩液的体积与原料液体积相同。4.根据权利要求3所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述的透过液含碱200-300g/l，含半纤40-80 g/Ι ;一级浓缩液含碱100_150g/l，含半纤40-80 g/Ι ;二级浓缩液含碱50-75g/l，含半纤40-80g/l。5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步骤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。6.根据权利要求5所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/1。7.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40-60°C，陶瓷膜过滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓传东，冯涛，孙毅，唐孝兵，莫世清，周林，罗红梅，
申请(专利权)人：宜宾雅泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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